金的地球化学试样的采集与制备

近年来,许多冶金地质化探单位,在做金的分析时,遇到的一个突出问题是,野外供样量少、试样中金含量分布不匀与要求测定的金量极痕的矛盾.因此,如何能使金的地球化学试样的采集量、试样制备与基本满足测定要求的分析试样量三者合理的统一,乃是当前金的化探分析工作中亟待解决的问题. 在十多年前,当国外正大力开展金的地球化学勘查时,也曾遇到上述问题.有些化探工作者,对此进行调查、试验并作了报道,普遍认为金的化探试样采集重量、试样制备,以及送实验室试样的粒度与重量,是影响化探找金时合理评价的     

活性炭柱分离－亚硫酸钠解吸萃取比色法测定痕量金

本文叙述了用活性炭色层柱分离、亚硫酸钠解吸、TMK-异戊醇萃取比色测定痕量金的方法。采用了以硫酸钴、铬酸钾和硫酸铜等无机盐配制模拟标准系列,可以长期使用。本法操作简单,快速,成本低,工效高。一人一天可以分析30个以上试样,能测定出1×10~(-3)ppm的金含量,适用于地质普查金矿中大批试样的分析。     

化探扫面样品中微量金的快速测定方法

金在地壳中的平均含量为5×10^-7%。不同岩性的样品含金不一,有的甚至低于1×10^-7%。地质试样中多以自然金存在,粒度不等,形态不一,通过200目筛的分析样品的均匀性不够理想。取样少代表性不足,取样多金的提取分离又不易完全。因而地质试样中微量金的测定一直是无机分析中较难解决的课题之一。     

金矿样品测试分析工作中有关问题的探讨

本文阐述了金试样的加工处理以及金的分析测定等有关问题。     

试金富集ICP粉末法分析矿物中微量铂族元素和金

我们从地质矿物试样分析的特点出发,采用高频火花放电,将粉末试样变成粒子雾状,随载气流引入等离子炬,开展了ICP固体粉末法的工作。 本文介绍的是铂族矿物经过锍试金、锑试金富集然后以粉末形式引入等离子炬激发,定量分析硫化铜镍矿中的微量贵金属元素。一次取样同时测定Pt、Pa、Au、Os、Ir、Rh、Ru,结果较好。 实验部分 1 仪器装置及条件选择(表1) 2 分析方法     

化学光谱法测定超痕量的金

本法改用新型活性炭吸附柱减小灰分量,以石墨粉作活性炭灰分的分散剂,采用快速曝光,于国产一米平面光栅摄谱仪上获得测金的绝对灵敏度为1—2毫微克,为测定地质试样中低于地壳丰度量的金提供了一个精确、快速的分析方法。线性范围为2毫微克—30微克,测定o.x-xppb样品的变动系数20—27％,可用以分析含金0.1—3000ppb的试样。     

化学光谱法测定超痕量的金

本法改用新型活性炭吸附柱减小灰分量,以石墨粉作活性炭灰分的分散剂,采用快速曝光,于国产一米平面光栅摄谱仪上获得测金的绝对灵敏度为1—2毫微克,为测定地质试样中低于地壳丰度量的金提供了一个精确、快速的分析方法。线性范围为2毫微克—30微克,测定o.x-xppb样品的变动系数20—27％,可用以分析含金0.1—3000ppb的试样。     

地质试样中痕量金分析及展望

文章综述了地质试样中痕量金测试方法的研究及进展，内容包括：金样制备及分解，金的分离与富集，金的测试方法。     

1998年中国金分析测定的进展

综述了１９９８年中国金分析测定的进展,内容有含金试样的加工处理,金的分离富集及各种测定方法。参考文献１０１篇。     

金试样加工与分解的最新进展

本综述了金试样加工与分解的最新进展。     

Selective extraction of organically bound gold in soils, lake sediments and stream sediments

The extraction of organically bound gold from surficial materials is accomplished by using a solution of 5% sodium hypochlorite. A 10-g sample is digested at least twice with 50 mL of hypochlorite solution. The recovery of gold from the organic phase is nearly quantitative for lake sediments and stream sediments high in organic content. For stream sediments and soils low in organics, the recovery of gold is complicated by the sorption of released gold onto inorganic sample components. For these materials, recoveries as low as 70% of the organically bound gold are possible. For a stream sediment sample containing 53.4 ppb gold, the precision of the method is approximately 6% for a 10-g sample and 14% when a 5-g sample of stream sediment is used. The results obtained for all materials tested indicate that a substantial fraction of the gold found in sediments and soils exists as organically bound gold.     

金标样定值中全金量的湿法分析

含金试样经王水溶解,溶液经活性炭吸附-碘量法测定溶液中的金;残渣经氢氟酸和王水再溶解,活性炭富集-火焰原子吸收测定残渣中的金;两项结果相加作为样品中金的总量。方法用于金的地质标样定值分析,结果与标准值吻合(E<3s)。     

一种用于化探金异常检查的痕量金的现场分析方法

作者通过对实际样品的溶解试验,提出用7%硫脲—15～20%硫酸—1%过氧化氢及2克氟化物于室温下溶解样品中的金,经活性炭负载的泡沫塑料富集后灰化,用盐酸—过氧化氢溶解灰份中的金,使用改进的微珠析出法比色,取10g样品,可测定0.001—10g/t范围内的金。方法较为简便和灵敏,可在普查分队驻地进行,每一工作日约可测定50个样品,由于避免了使用王水分解样品的刺激味,具有广阔的应用前景。     

含金地质样品的均匀性及代表性研究

近年来对金矿石的制样研究认为，金测定精密度和准确度较低的主要原因是样品加工中存在的问题。因此，研究不同类型的金矿石制样，改进加工流程，是保证金分析质量的前提．通过对甘肃李子园、小沟里、三洋坝等秦岭山脉区的粗颗粒性金矿石的制样研究，制定出了比较合理的制样流程。     

化学光谱法测定超痕量金及其在区域化探工作中的应用

当前测定低于地壳丰度量金(2—4ppb),通常是采用中子活化、等离子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子发射光谱、萃取分光光度等方法。但这些方法由于仪器价格、分析效率、分析成本或灵敏度等不同的原因,致使区化扫面样品金的测定未能大规模开展。     

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。     

含粗粒金矿样品采集加工与分析研究进展

含粗粒金矿,由于粗粒金的存在使其样品的采集、加工和分析极具挑战性,如何获得具有代表性和均匀性的化学分析样品,并提供准确的分析结果,长期以来一直是该类金矿资源勘查评价急待解决的技术难题。本文对近年来国内外含粗粒金矿样品的采集、加工和分析方法等3方面开展的研究工作及主要成果进行归纳分析,认为:1含粗粒金矿样品的采集是确保样品代表性的首要环节,含粗粒金矿样品分析结果的潜在误差有80%来源于样品采集,因此研究经济、有效的样品采集方法至关重要。2含粗粒金矿样品的加工主要从提高自然金的粉碎度,改进加工流程,选择样品加工设备等方面进行,但查明金的粒度分布及伴生矿物是拟定样品加工流程的关键。3含粗粒金矿样品的分析方法有常规的化学分析方法、批量浸金法和人工重砂加权平均法,相对于复杂的加工流程研究,后者有望成为此类样品经济有效的分析方法。本文指出,含粗粒金矿资源评价质量的误差来源于地质、采样、加工、分析等诸多方面,总体而言应最小化所有阶段误差,应特别重视样品采集方法的研究,确保采集样品的代表性是提高该类金矿资源评价质量的前提。     

High‐precision Determination of Gold Mass Fractions in Geological Reference Materials by Internal Standardisation

Determination of gold abundances in natural rock is critical for applications, but very challenging. Here, we report a method for determining gold with a very low mass fraction (> 0.01 ng g^?1) in rocks. The method involves Carius tube digestion with reverse aqua regia, chromatographic separation to remove most of the sample matrix and measurement by high‐sensitivity ICP‐MS. The mono‐isotopic element gold was quantified by external calibration using an internal standardisation of gold to platinum that was precisely determined by isotope dilution. The method is robust and the obtained results are indistinguishable (< 5–10%, 2s) from those independently obtained by a standard addition technique on the same solution. The results from reference materials TDB‐1 and GPt‐2 are consistent with the certified values and those determined by HF‐aqua regia digestion, confirming the validity of the method. TDB‐1 (n = 20), GPt‐2 (n = 6), BHVO‐2 (n = 9) and other mafic RMs are homogenous for gold (10–20%, 2s) at the 2 g test portion level; however, sample heterogeneity affects some RMs. Gold and platinum‐group elements also display different extents of sample heterogeneity for different RMs. Given the homogeneity observed for TDB‐1, GPt‐2 and BHOV‐2, they are recommended as well‐suited RMs for inter‐laboratory comparison studies of gold.     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

含粗粒金矿石品位分析试样的加工制备

本文介绍了加工制备含粗粒金矿石的分析样品。对矿石含金品位低、脉石矿物硬度比较小类型的金矿全巷大样,在加工制样中筛上收>0.5mm大粒金。粒度<0.5mm矿石经缩分取样,用重选(摇床)富集粗粒金,分别检测结果,最终计算矿石总含金品位。实践表明,经本法加工试样检测结果所计算的金品位具有可靠性。