TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

络合滴定法测定稀土元素和钍

当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子     

二溴铀试剂Ⅱ的分析应用——稀土元素存在时钍的测定

在稀土元素存在的情况下,用二溴铀试剂Ⅱ来测定钍是有意义的。在1NHCl中钍与稀土之比值在1:5000以下时没有干扰影响。测定灵敏度为0.05微克/毫升Th。在25毫升溶液中硫酸盐含量在100毫克以下时不影响钍的测定。     

华南花岗岩型铀矿床的形成与活动大陆边缘陆壳演化的关系

我国花岗岩型铀矿床集中产出在华南陆壳成熟度较高的特定部位,其特征是:地壳厚度大(莫霍面深度大干36km);陆壳增生范围宽(1000km以上),地壳铀含量偏高,其中沉积壳层平均铀含量为5.69ppm,花岗岩的平均铀含量为10.5ppm。产铀花岗岩体的源岩物质来自地壳,是陆壳多次增生和重熔分异的产物。对花岗岩型铀矿床的物质成分、元素组合及同位素组成的研究表明,成矿物质主要来自地壳岩石,是华南地壳多次活化改造的结果。     

偶氮氯磷mA—溴化十六烷基吡啶光度法测定化探样品中钍

铀试剂Ⅲ光度法测定钍一般能满足岩石矿物分析要求,但对ppm级钍的化探样品的分析,由于试剂质量问题难以达到要求。偶氨氯膦Ⅲ虽然灵敏度较高,但需用有机溶剂萃取,且稀土和铀的干扰严     

~(210)Po法找矿在山东的初步应用

山东历年地面γ普查都发现大量异常点带,但是98%为钍异常。山东地区地表铀、钍含量的背景值分别为2.8—5和18—40ppm。由此可见,山东是一个丰钍区。从目前点带揭露成果来看,多数工业矿体赋存于深部。为了探索深部铀矿体,从1978年底开始我们利用化学     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

如何发挥航空物探方法在一比五万区调中的作用

七十年代末期,我队由单一磁测发展为拥有磁、能谱和电磁等方法的航空综合物探测量。目前,航磁测量使用光泵或核旋磁力仪,记录灵敏度分别为0.25γ和1γ,测量精度为±2γ左右。航空伽傌能谱测量使用四道(总计数、钾、铀和钍)能谱仪,探测器NaI晶体总体积达49.2升,可以测出的含量变化:铀—1ppm当量铀;钍—2ppm当量钍;钾—0.4％。航空电磁测量,使用三频(520HZ、2020HZ和8020HZ)补偿式航电仪;噪声水平20ppm。     

应用铀试剂分光光度法测定稀土元素和钍

本文叙述了用铀试剂和分光光度计同时测定稀土元素(鑭和钆)和钍的方法。在0.05N硝酸溶液中,只有钍与铀试剂生成有色络合物;当pH值为 7.2时,钍和稀土元素一起与铀试剂形成有色络合物。当钍与稀土元素的重量比介于0.2-10之间时,其结果是令人满意的。     

含铀砂岩试样的预处理和铀钍同时测定方法研究

研究了含铀砂岩试样的预处理方法,采用过氧化钠熔融, CTMAB凝聚,有效地消除了硅酸溶胶对铀钍分离富集的影响,与示波极谱法衔接,同时测定铀钍.铀钍的线性范围为0.001～0.500 μg/10 mL,检出限铀为8.63×10-6 μg/mL,钍为5.16×10-6 μg/mL.本法用于砂岩型铀矿中铀钍含量小于5×10-6样品的连续测定,结果满意.     

Improved Background Correction in the Analysis Of Cadmium by Flame Atomic Absorption

Cadmium signals obtained by direct aspiration of highly concentrated solutions of rocks and other geochemical samples are swamped by strong matrix background signals. Mainly because of iron interference, the deuterium source or other continua are not satisfactory for background correction. In order to isolate atomic absorption by cadmium the total signal and the background signal have to be measured precisely. Sequential measurements in the double beam mode with electrodeless discharge lamps of cadmium and arsenic at 228.80 and 228.81 nm produced a set of uninterfered data for cadmium within marginally useful detection limits of (0.10 ppm in granite, 0.16 ppm Cd in limestone). Simple extraction of the sample powders with nitric acid dissolves only part of the sample matrix but most of the cadmium. In this way higher relative and absolute cadmium concentrations in solution and better detection limits are obtained (e.g. 0.02 ppm Cd in granite). This approach allows cadmium in geosamples at levels below 0.3 ppm to be determined more accurately than via hydrofluoric acid dissolution.     

Application of an Iodide Extraction System For The Determination Of Ag, Cd, Mo And Tl In Rocks by GFAAS

Ag, Cd, Ti and Mo are extracted from 3M HCI and 0.03M I as ion associates with trioctylphosphine oxide into MIBK. Measurement of the organic extract by GFAAS enables a determination down to 0.02 ppm of Cd, 0.2 ppm of Ag, Mo and Tl. The procedure has been tested on standard reference rock materials prepared by the GSJ and the USGS.
Ag, Cd, Tl et Mo sont extraits à partir d'une solution de HCI 3M et d'ions I 0.03M associés à une solution de TOPO (Trioctylphosphine oxyde) dans le MIBK. Les dosages dans l'extrait organique par spectrométrie d'absorption atomique avec four graphite permettent une détermination à partir de 0.02 ppm pour Cd et 0.2 ppm pour Ag, Mo et TI. La méthode est testée sur des échantillions de reférence préparés par le GSJ et par I'USGS.     

Determination of Carbonate Carbon in 41 International Geochemical Reference Samples by Coulometric Method

The carbonate-carbon (CO₂) content of forty-one geochemical reference samples has been determined by coulometric method following acid treatment of the sample for releasing CO₂. The method is superior to the conventional methods in speed, accuracy, sensitivity, specificity, and the coverage of CO₂ range. The results on NBS limestone samples agree well with the certified values. The precision of the method is 0.5 % r.s.d., and the practical detection limit is 10 ppm C.     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。     

原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解,用原子荧光光谱法测定铁矿石中的镉。实验确定了最佳酸度、增感剂镍量、抗坏血酸量和硫脲量,并确定了仪器测定最佳条件,对干扰元素的允许量进行了研究。方法检出限为0.20μg/L,精密度为4.5%,线性范围为0~160μg/L,加标回收率为95.9%~103.7%。方法可应用于铁矿石的快速检测。     

气相色谱法测定陨石中超微量铑

采用金属螯合物气相色谱分析微量和超微量金属元素是气相色谱领域中一种行之有效的方法。Ross等报导了此法对贵金属元素铑的定量测定也具有很高的灵敏度。国内关于采用金属螯合物气相色谱法测定铑的研究工作尚无报导。本工作以三氟乙酰丙酮的苯溶液为螯合萃取     

铅铜的选择性螯合滴定

曾应用SO_4~(2-)释放Ba-EDTA中的EDTA,当有Pb~(2 )存在下,Pb~(2 )同BaSO_4共同沉淀。当Ba~(2 )量超过Pb~(2 )的10倍以上,Pb~(2 )全部掺入到BaSO_4晶格中,形成混晶沉淀。这种沉淀比PbSO_4更稳定。利用这一性质,曾掩蔽Pb~(2 )直接螯合滴定Zn~(2 [2-5])。进一步研究发现,在微酸性介质中加入SO_4~(2-)Ba~(2 )可以定量释放Pb-EDTA中的EDTA,生成更稳定的硫酸铅钡:     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

等离子体发射光谱法测定重晶石中钡铁和硅

重晶石经Ｎａ２ＣＯ３熔融,水浸取,过滤。沉淀经ＨＣｌ溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定主成分ＢａＳＯ４和次量成分Ｆｅ２Ｏ３以及滤液中的ＳｉＯ２,结果与部颁标准方法符合。方法精密度好,主量组分ＢａＳＯ４测定的ＲＳＤ（ｎ＝６）为０．２４％,次量组分Ｆｅ２Ｏ３和ＳｉＯ２的ＲＳＤ（ｎ＝６）分别是３．６９％和１．４５％。