泡塑吸附分离ICP—AES测定地质样品中痕量铊

采用泡塑吸附Ｔｌ（Ⅱ）。试验了Ｂｒ２水和Ｈ２Ｏ２两种氧化剂对Ｔｌ（Ⅰ）的氧化效果。采用动态吸附，静态解脱Ｔｌ（Ⅱ）。拟定了泡塑吸附－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定地质试样中痕量的分析方法。用于土壤。岩石、水系沉积物及多金属矿石等国家一级标准物质分析，结果吻合较好。     

氢化法水平式ICP—AES测定岩石中痕量锡的研究

本文对用氢化法水平式感耦等离子体发射光谱测定岩石中痕量锡进行了可行性研究。设计了一套新颖、简便的氢化物发生器和连续发生系统,使用双层雾化室、负压抽吸氢化物新技术,从而有效防止了等离子炬熄灭并使其更稳定。采用了碘化铵挥发熔矿技术。本法具有良好的精密度和灵敏度。检测限达0.1ppb,相对标准偏差为3.6％。     

岩矿中稀土元素离子交换分离富集的改进及ICP—AES测定

本文通过对离子交换柱的规格改进,提高了分离效率,加快了分离速度(流速v/(ml·min~(-1)))可达1.0—1.5.结合分离富集条件的选择及ICP-AES测定方法的联用,使本法不分析周期短、所耗试剂省,且检测限低、精密度和准确度较高.经标样检验和矿样实测对比,其结果均令人满意.     

水平式ICP—AES测定岩石中痕量铍,铬,锰,钒和锆

用HNO_3—HCLO_4—HF混合酸,加压分解试样,以水平式ICP—AES可同时测定岩石中痕量铍、铬、锰、钒和锆。方法简单、现性好、准确度高。Bc,Cr,Mn,V,Zr的检出限分别为0.0001,0.002,0.002,0.002,0.005mg/ml,变异系数均小于5％。结果令人满意。     

萃取富集—ICP—AES测定地质样品中痕量镓铟铊

本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方法较简便实用,经地质标样验证,结果满意。     

离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。     

ICP—AES测定铁矿石中微量元素

应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频     

水平式ICP—AES分析岩石中痕量稀土元素（照相换线法）

本文对我室十年来用水平式TCP—AES照相换线法,分析岩石中痕量稀土元素的一些经验如试样分解、分离富集、标准配制、摄谱选线等条件,进行总结。现本法可同时测定Sc,Y等16个稀土元素。分析范围达5个故量级,即10~(-9)～10~(-5),采用水冷式加热雾室去溶,能防止雾化器堵塞;其检出限最低、准确度高、相对标准偏差均小于5%。     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

氢化物发生ICP—AES法测定岩石样品中痕量砷,锑,铋

研究了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石样品中痕量Ａｓ、Ｓｂ和Ｂｉ的各种条件，拟定了分析方法，用本法以７个一级岩石标样进行分析，结果与推荐值一致。方法的检出限为（×１０＾－６）：Ａｓ０．０７，Ｓｂ０．０３，Ｂｉ０．０２。     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元素

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉、铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜、锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。     

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉,铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜,锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。     

岩石、水系沉积物和土样中三价铁的直接测定

地质样品中的三价铁一般都采用测定全铁和亚铁后用差减法求得其含量。诚然,该分析结果将直接受亚铁的测定方法的准确度所左右。而就目前的亚铁分析方法来说,由于其本身存在着价态变化,受外界的干扰因素较多,测得的结果往往具有一定的相对性。因此,探索一个直接测定三价铁的分析方法是有其实用意义的。     

ICP—AES光谱法测定磷矿石中多元素组分

对磷矿石中P2O5、Al2O3,caO、MgO、Fe2O3、Cd测定方法进行研究,确定试验最佳条件。元素回收率95．3％～105．4％,相对标准偏差（n=12）为2．53％-5．80％,检出限为0．5×10^-6-7．86×10^-6。经几种国家标准物质及矿石样品分析验证,结果满意。