基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究

X射线衍射物相定量分析方法很多,新近提出的麦夸特算法(Levenberg-Marquardt)在XRD物相定量分析中具有明显的优势,但在实际应用过程中,哪些因素会对该方法计算结果的准确度产生影响仍不清楚。为了指导实际操作过程并提高麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的准确度和处理效率,本研究通过Matlab软件,将已知配比含量的刚玉、石英、方解石和钠长石与其计算值进行比较,探讨衍射峰强度、衍射峰背底、样品数量等因素对麦夸特算法应用于X射线衍射物相定量分析中计算结果的影响。结果表明:通过前三强峰法的计算结果比通过最强峰法的计算结果具有更高的准确度;由于物相晶体结构及衍射特性的差异,衍射峰背底对不同物相定量结果的影响程度各异,扣除背底后各物相计算结果的准确度整体上都有不同程度的提高;在利用麦夸特算法进行批量分析过程中,当样品数低于一定阈值时,样品数越多,计算结果的准确度提高越明显,但当计算的样品超过一定阈值时准确度不会有明显的提高。     

几种X射线物相定量分析法简介

本文介绍了以下几种X射线物相定量分析法:单相外标法,L.S.Zcvin无标定量法,复相X射线物相定量分析中两种改进的外标法,浓度稀释物相定量法。同时进行了种方法适用条件的讨论。这几种方法的应用,从不同角度完善了X射线物相定量分析工作。     

蛇纹石物相的X射线衍射定量分析方法

X射线衍射分析法虽然是部分国家测定蛇纹石的标准方法,但由于现有方法缺乏试验数据的支撑,其检测质量的监控得不到保证,我国目前仍未采用X射线衍射法作为蛇纹石物相定量分析的标准方法。应用X射线衍射仪,根据不同含量分别采用标准曲线法和K值法定量测定蛇纹石含量,通过精密度试验及其协作试验、准确度（包括加标回收）试验等一系列测试,对结果进行统计分析。研究成果可为分析质量的监控及分析方法的评价等提供依据,为建立我国蛇纹石物相定量分析标准方法提供技术支撑。     

粘土矿物X射线衍射相定量分析方法与实验

粘土矿物的物相定量分析在地质研究中有着广泛的应用。本概述了该方法的原理和特点，并讨论了实验中要注意的问题，在对实验结果做了分析之后认为：用x射线衍射方法解决粘土矿物的物相定量问题，虽然只能给出半定量的结果，但是它简单、快捷、重复性好，且有行业标准为依据，仍不失为一种地质研究中常规的物相定量分析方法。     

粘土矿物的X射线衍射物相分析

文章总结了粘土矿物的Ｘ射线衍射物相分析经验。阐述粘土矿物的分析条件,制样方法和衍射图解释等特点。研究重系定量分析方法,总结出几种常见的粘土矿物的权重系数。讨论了放物高温衍射分析问题。     

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。     

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。     

微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法

阐述了关于微量相X射线衍射定量分析的一种简便方法———近似线性关系法,它适用于二相体系(或基体吸收系数基本恒定的多相体系)材料中微量相的定量分析。该方法不需要在待测样品中加入参考物相,分析时仅需对一条衍射线进行测定,因而分析时间很短,其测定结果与实际含量的相对误差为-10.2%～ 21.4%,与外标法和内标法的测量结果的精度相当。     

蛇纹石物相X射线衍射定量分析精密度评估方法的探讨

蛇纹石是一种重要的矿物材料和化工原料,广泛应用于化工、农业、建材、冶金及环保等领域,中国由于对蛇纹石矿开采品位要求较高,形成了较多的弃尾矿,造成了大量的浪费和环境污染。根据弃尾矿中蛇纹石的不同含量,进而生产不同的工业产品,可改善生态环境,为蛇纹石企业寻求到新的发展出路。这些工作的基础是能够对蛇纹石进行快速和精确的测定。目前蛇纹石矿石的测定方法采用行业标准《蛇纹石矿石分析方法》(HG/T 3575—2006)进行,其分析步骤繁琐,分析时间过长,现有的检测方法已不能满足市场和企业的急需,而长期以来利用X射线衍射进行的蛇纹石定量分析,其分析方法的精密度一直没有得到规范的量化控制,实验室之间的精密度比对也缺乏相应的依据。为进一步提高X射线衍射法检测蛇纹石矿物含量的水平,本文根据GB/T 6379.2—2004标准中的要求,首先通过挑选加配制共10个不同含量的样品,进行均匀性检验,当检测结果F实测值均小于F临界值,表明试验样品是均匀的,然后选择8家实验室使用检验后合格的样品进行精密度协作试验,对得到的测试结果进行格拉布斯检验和柯克伦检验,通过检验的数据才能参与精密度参数的计算,最终获得X射线衍射标准曲线法和K值法的精密度与含量之间的数学函数关系。实验结果表明：本次协作试验的数据,全部通过格拉布斯检验和柯克伦检验,均可参与精密度参数的计算,结果也侧面证明了不同实验室不同仪器测试的结果一致性较高。精密度参数的计算结果显示：在X射线衍射标准曲线法和K值法重复性限和再现性限数据中,含量最低的样品,其重复性限和再现性限也最小,验证了X射线衍射对物相定量分析的误差主要源自于样品的均匀性误差这一特征。证实了在所有影响X射线衍射定量分析结果的因素中,样品的均匀性是最关键的因素,而其他因素产生的影响可用改变测试条件等相应方法来克服。只要样品足够均匀,就能将定量分析的误差限定在可控范围内。本文针对蛇纹石物相定量分析方法精密度的研究,可为蛇纹石物相定量分析标准方法的建立和分析方法的评价及分析质量的监控等提供依据。     

X射线衍射定量分相分析的策略架构

引入分析策略的概念,揭示了当代研究X射线衍射定量相分析方法的正确途径。通过策略的系统演绎,对现今X射线定量相分析的基本方法进行了全面的构筑和科学分类,总共有7类分析方法,分别称之为内标消约法、外标消约法、样内异相消约法、样间异相消约法、样间同相消约法、归并C值法和理论计算法,并对各类方法的固有特点作了全面的概括。阐述了如何用现代谱图拟合技术进行常规定量方法的扩展以实现择优取向的强度修正。     

多组分混合物X射线衍射直接定量相分析方法

研究了物质粉末衍射强度与样品堆积密度的关系,将粉末样品紧密度导入衍射强度公式。在此基础上推导出直接法测定多组分混合物质量吸收系数及各相浓度的数学公式,并通过实验证明了方法的实用性。还研究了缺乏纯样品以及样品中存在非晶质相、结晶度变化大的柑、择优取向严重的相等特殊情况的实验方法。 该方法不需要向待测样品中加入任何参考物质,不称样,不混样,不损耗纯样品,制样简便,特别适合大批量样品的定量相分析。     

一种实用的X射线无标定量相分析方法

本文推出一种新的Ｘ射线定量相分析方法。其无论有无纯相标样皆可适用，而且分析物相的衍射强度测定不用加内标，还能消除仪器性能衰减的影响。加之余相判别式的建立和完善的计算处理，从而克服了其他方法的种种缺陷。该方法简便、实用、稳定，适应性较强，已在海泡石粘土、氯氧镁水泥等多种材料数千个样品的分析中应用获得成功。     

择优取向在粘土矿物X射线衍射定量分析中的应用研究

采用Ｋ值法,以蛇纹石或白云母矿为参比物,利用晶面的择优取向,对蒙脱石粘土、海泡石粘土、凹凸棒石粘土和高岭石粘土进行Ｘ射线物相定量分析,取得满意结果。同时总结出这些粘土矿物的Ｋ值,并在此基础上讨论与择优取向相关的问题。     

A Comparative Quantitative Study of an Omani Soil Using X-Ray Diffraction Technique

Two methods for the quantification of clay minerals using X-ray diffraction techniques: the Constant Mineral Standards Method and the Constant Clay Method were applied to soil samples from Al-Khod (Northern Oman). The first method was based on the addition of different concentrations of clay to constant mineral standards while the latter was based on the additions of known internal standards to the clay sample. The clay investigated in this study contained montmorillonite, palygorskite, illite and kaolinite. The areas of the reflection peaks were found to relate linearly with additions of different proportions of clay or mineral standards. Using the two methods, the concentrations of the different components and their experimental errors were determined. From the errors and self consistency of the results obtained, and the practicality of sample preparation, it is proposed to use the Constant Mineral Standards Method.     

Quantitative X-Ray Diffraction Technique for Evaluating the Stabilization of Hazardous Metals in Ceramic Products

A sustainable waste management system requires the beneficial uses of waste residues, such as sludge and incineration ashes, generated from environmental treatments. Among the use strategies, the practices of mixing hazardous metal-bearing solids with clay materials to produce ceramic products are often found with significant improvement in reducing the metal leach ability from products. However, relatively much fewer studies have clearly answered the questions of "What are the metal stabilization mechanisms other than simply the dilution effect and the encapsulation of metals?"; "What are the mineral phases of metals and how much are they in the products?"; and "How thermal conditions can effetely promote the transformations of metal-hosting mineral phases?". As many sustainability movements have increasingly promoted the adoption of those products generated from the beneficial use of waste materials, quantitative understandings of the metal incorporation efficiencies are important to facilitate the design of safe and reliable waste-to-resource strategies. Current findings on the metal incorporation mechanisms between common alumino silicates and hazardous metals (nickel, copper, and zinc) under different thermal conditions will be presented, and the results show the important role of forming aluminates and ferrites to significantly reduce the metal leach ability from the products. In the study, the technique of quantitative X-ray diffraction (QXRD) was applied to report the metal incorporation efficiencies through a 3-hour sintering process, aiming to stabilize the hazardous metals and also to turn the waste residues for usable ceramic products. Prolonged leach tests for potential metal-containing phases were carried out in acidic environments to evaluate the durability of thermally treated products. Both aluminate and ferrite spinels proved superior for thermomobilization of hazardous metals. With the information reported, this study has identified the key mechanisms of stabilizing the hazardous metals when thermally treated with common ceramic raw materials, and also demonstrates the importance of quantitative understanding in the development of a safe waste-to-resource strategy.