气相色谱法测定陨石中超微量铑

采用金属螯合物气相色谱分析微量和超微量金属元素是气相色谱领域中一种行之有效的方法。Ross等报导了此法对贵金属元素铑的定量测定也具有很高的灵敏度。国内关于采用金属螯合物气相色谱法测定铑的研究工作尚无报导。本工作以三氟乙酰丙酮的苯溶液为螯合萃取     

岩石矿物中超微量铱的快速测定

在一定量的[F eC l4]-的存在下,以磷酸三丁酯(俗名TBP)萃取,然后用K I—HC l反萃取,进行富集分离铱(Ir)的实验研究。确定了萃取和反萃取的条件,考查了多种共存元素的分离情况,并在此基础上,制定了岩石矿物中超微量铱的简便、快速的测定方法。在拟定的条件下,铱的检测下限为0.005ng/mL。并对两个w(Ir)值分别为0.27×1-0 6和0.05×10-6的标准地质样品进行了9次测定。其相对标准偏差(R.S.D)为9.4%和7.5%。因此,该方法适用于岩石矿物中超微量铱的测定。     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱法测定水中的丙烯酰胺,方法检测限为0．02μg／L,平均加标回收率为99．1％～104．5％,相对标准偏差为0．8％～2．6％,方法实用准确。     

离子色谱法测定水中微量碘

迄今,国内已发表的离子色谱法测定碘的文章不多,其检测限为5ppb。本文使用Dionex-2020i型离子色谱仪,AS_5柱、电化学检测器,利用I~-在银电极表面沉淀反应来实现检测。     

气相色谱法测定岩溶水中氰化物

岩溶水中低含量氰化物的测定,应用气相色谱法是一良好的途径。本工作是在酸性溶液下,用溴将氰根转化为CNBr形式,利用电子捕获的高选择性,测定CNBr色谱峰。CN-在10~(-11)—10~(-9)克时获得良好线性。     

气相色谱法测定岩溶水中氰化物

岩溶水中低含量氰化物的测定,应用气相色谱法是一良好的途径。 本工作是在酸性溶液下,用溴将氰根转化为CNBr形式,利用电子捕获的高选择性,测定CNBr色谱峰。CN~-在10~(-11)—10~(-9)克时获得良好线性。 一 色谱条件 103气相色谱仪,H~3源电子捕获检测器。 色谱柱 1.5M×4mm玻璃柱。内填401有机担体后在不接检测器,低载气流速(15     

气相色谱法测定土壤中的脂肪酸成分

用气相色谱-质谱联用仪对脂肪酸进行定性,气相色谱配合标准溶液进行定量,建立了一种完整的测定土壤中脂肪酸含量的方法。方法应用于实际样品的检测,各组分的线性相关系数为0.991 3~0.999 9,仪器精密度(RSD,n=6)为0.73%~2.57%,检出限为0.016~0.038 mg/L,平均回收率为97.86%。建立的方法能够较准确地测定土壤中各种脂肪酸的含量,且可以满足实际样品的测定需要。     

气相色谱法测定矿物岩石中的水

气相色谱测定岩石、矿物中的H₂O^-和H₂O^+[1]是将气相色谱技术引入岩矿分析中一次成功尝试,它为岩矿分析仪器化自动化开辟了一条新途径,是测定H₂O^-和H₂O⁺的新方法。它的优点是明显的,灵敏、简便、快速、用样量少,极适宜于微量单矿物中水的测定。但此法用峰高定量,水峰拖尾又较严重,影响方法的精度和准确度;一次称样同时测定H₂O^-和H₂O⁺,温度忽上忽下,颇费时间;为了确定稳定空白值,对器皿的处理和放置时间的要求苛刻。由于这些问题,使方法的推广受到限制。     

微量陨石激光熔样稀有气体测定方法

微量陨石激光熔样稀有气体测定方法是一种可以在微米尺度上对几毫克陨石样品进行准确稀有气体同位素分析的方法,克服了传统全岩熔融法在测量时存在样品用量大、前处理过程复杂和样品稀有气体分布不均导致不同组分的宇宙射线暴露历史无法进一步区分等问题。但是由于该方法所用样品体积小和样品用量低,要求实验室具有超低本底的稀有气体提取系统,目前国内在微量陨石稀有气体分析技术方面尚处于起步阶段。本文采用金刚石激光样品窗成功研制了超低本底的气体提取系统,通过系统体积标定和天平称量误差、热本底、干扰元素、质量歧视及质谱灵敏度等参数的校正,在中国科学院地质与地球物理研究所建立了微量陨石激光熔样稀有气体测定方法,并对毫克级微量钙长辉长无球粒陨石Millbillillie粉末标样进行了稀有气体同位素含量和比值测定,计算获得准确一致的宇宙暴露年龄。该方法的建立,将为我国迅速发展的比较行星学和深空探测提供重要技术支撑。     

二维气相色谱法测定流体包裹体中气相成分

建立了双柱、双检测器串联的二维气相色谱测定流体包裹体中气相成分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、H2O、C2H2、C2H6、C3H8的方法。方法经济、易行，灵敏度和精密度高，检出限在10^-4～10^-6（x，摩尔分数），精密度（RSD）小于7％。所获得真实水量与同一缩分样的液相成分离子色谱测定结果相结合，可以得到包裹体溶液中的离子浓度。目前已应用于流体包裹体样品分析，分析结果符合地质研究的要求。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药残留量

报告了利用填充玻璃柱，恒温气相色谱法，选用电子捕获检测器，简便、快速地分离测定土壤中八种有机氯农药残留量的实验条件及测定结果。     

气相色谱法测定二氧化碳的研究及其应用

研究了气相色谱法热导检测器测定二氧化碳的仪器工作条件，优化了分离及测定条件。该方法测定二氧化碳选择性好，灵敏度高，准确，快速，适用于岩石矿物中以不同方式存在的碳的测定。     

顶空取样气相色谱法测定水中氰化物

取水样于150ml三角瓶内、封闭好后用注射器注入NaH2PO4、氯胺T,振荡2min,使氰化物定量生成CNCl挥发性气体,并保存于封闭的三角瓶内。在一定温度下,气液达到平衡后,直接取其液面上的气体1ml进柱,用电于捕获检测器气相色谱法测定CNCl的峰面积。此法检出限为0.00034ppm,精密度RSD为2.31％。     

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。     

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕

采用丙酮～石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕荻检测器的气相色谱仪测定。方法的检出限分别为α-六六六1．6ng／g,β-六六六3．2ng／g,γ-六六六1．7ng／g,δ-六六六2.0ng／g,P,P’-DDE3．1ng／g,P,P’-DDD3．2ng／g,o．P’-DDT3．4ng／g,P,p’-DDT、4．1ng／g。测得精密度RSD(n=6)≤9．0,回收率89．0％～99．9％。