钛—邻氯苯基荧光酮—Trutib X—100显色反应的研究及微量钛的测定

本文研究了在非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎｘ－１００存在的情况下，邻氯苯基荧光酮（Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）与钛的显色反应。试验表明，在０．１０～０．１４ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）Ｈ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｏ－Ｃｌ－ＰＦ与钛形成灵敏度极高的红紫色配合物，其最大吸收峰位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），钛含量在０～３μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用样少，操作简便，灵敏度高，选择性好，适于测定地质样品中的微量钛。     

邻氯苯基荧光酮与过氧化氢荧光熄灭法测定痕量钛

钛（Ⅳ）与邻氯苯基荧光酮－－过氧化氢形成混合配合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ３．９的ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，λｅｘ＝５３０ｎｍ、λｅｍ＝５５０ｎｍ荧光熄灭程度最大。线性范围为０－８０μｇ／Ｌ，检出限为０．７６ｎｇ／ｍｌ。共存离子经阴离子交换树脂分离后可用于地质样品中痕量钛的测定。     

铀-邻氯苯基荧光酮-吐温-80显色体系的研究和应用

研究了U(Ⅵ)与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件:在非离子表面活性剂(吐温-80)存在下,pH 8.0三乙醇胺(TEA)-HCl缓冲介质中形成紫红色配合物,最大吸收波长在560mn,ε=1.48×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),含U量在0～1.2μg/ml范围内符合比耳定律。结合D_(235)型强碱性阴离子交换树脂分离,方法可用于矿石中痕量U的测定。     

钪-邻氯苯基萤光酮-CTMAB显色反应的研究

在pH5.5—7.8的(CH_2)_6N_4-HCl缓冲液中,CTMAB对Sc与o-Cl-PF的显色反应有明显的增敏作用。实验表明,Sc-o-Cl-PF-CTMAB三元配合物的λ_(max)为560nm,ε=1.21×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sc含量在0—6.0μg/25ml范围内线性关系良好。所拟Sc的分析方法经合成样和稀土矿样的验证,方法可行。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定水中微量锰

用荧光熄灭法研究了邻氯苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ－Ｍｎ体系的最佳测定条件。在ｐＨ＝９．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．２９％。可用于江湖水中微量Ｍｎ的测定。     

邻氯苯基荧光酮胶束增溶分光光度法测定岩石矿物中的锡

本文介绍了在阳离子表面活性剂存在下锡[Sn(Ⅳ)]与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)胶束增溶显色反应的研究结果,发现在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ)与O-Cl-PF可形成深颜色的络合物,其最大吸收在534nm处,络合物的摩尔吸收系数为1.83×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)在0—8μgSn(Ⅳ)/25范围内符合比尔定律,采用等摩尔连续变换法确定了络合物的组成为Sn(Ⅳ):O-Cl-PF=1:4、本文提出了不经分离其伴生元素而快速测定铀矿石中微量Sn(Ⅳ)的新方法,所得结果令人满意。     

测定微量铬(VI)的新方法--邻氯苯基荧光酮荧光熄灭法

基于Cr(Ⅵ）－邻氯苯基荧光酮（O－Cl-PF)-CTMAB体系的荧光熄灭效应，提出了一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光方法。在pH=8.3的NH4Cl-NH3H2O介质中，该物的最大激发波长和发射波长分别是400nm和 550nm。铬（Ⅵ）量2－48μg/L[0.05-1.2μg/(25mL)]范围内与相对荧光强度ΔF呈线性关系，检出限为1μg/L。该方法可用于电镀废液、湖水、矿石中痕量铬（Ⅵ）的直接测定。     

5‘—硝基水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定微量钯

于ｐＨ６．７￣７．６的磷酸盐缓冲介质中，溴化十六烷基三甲铵存在下，Ｐｄ（Ⅱ）与５＇－硝基水杨基荧光酮３０ｍｉｎ内反应完全，生成组成比１：２的紫红色配合物。λｍａｘ＝５８２ｎｍ，Δλ＝５６ｎｍ，表观ε为１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，配合物至少稳定３６ｈ。测Ｐｄ（Ⅱ）的线性范围在０￣０．８０ｍｇ／Ｌ。结合丁二酮肟－氯仿萃取分离，方法可用于试样中微量钯的测定，结果与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ     

原子吸收分光光度法快速测定铬铁矿中钙、镁、锰

通过在标液中加入相应的Sr来消除离子干扰,采用原子吸收分光光度法快速测定CaO、MgO、MnO的含量,方法经国家标准物质验证,其RSD<2%(n=6)。其结果与标准值相符。方法达到了准确、简便、快速、实用性强。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定钛酸铋烧结物中游离氧化铋

在0.04～0.16mol/LHClO_4介质中,Bi与二溴羧基偶氮胂发生显色反应,生成1:2的蓝色络合物,λ_(max)=625nm,ε=7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi量在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。所拟方法已用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中游离Bi_2O_3。     

氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的氧化钙和氧化镁

采用微波消解-硼酸络合-火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的氧化钙和氧化镁。样品在MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,消解压力为2.0 MPa、消解时间为5 m in,以硼酸络合消除氢氟酸的影响。方法已用于实际样品的测定,7次测定的相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为95.0%~104.2%。     

铬天青S光度法及非线性拟合测定高纯硅中微量铝

铬天青S光度法是硅中铝含量的测定方法之一,该方法的标准曲线大多采用不过零点的线性拟合,导致低铝含量测定误差大。为提高方法准确度并降低方法检出限,研究了铝标准曲线低浓度部分的拟合问题,探讨了不同拟合模型对检测结果准确度的影响。实验结果表明,不同浓度铝标准液的吸光度在0~0.3 μg/mL范围内并不满足一次函数线性关系,采用三次函数关系y=-17.45230x³+10.42883x²+1.04047x (y为扣空白的吸光度,x为铝的质量浓度)拟合能获得良好结果,其相关系数R²为0.99975。利用已知铝含量的硅试液检验该公式,其相对标准偏差(RSD)为2.55%。样品中铝的测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值吻合。该法可以显著提高低浓度的铝测定的准确性,可用于测定高纯硅中含量在0.55 μg/g以上的铝杂质。     

探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铅

使用自制的全自动探针原子化装置,将探针原子化技术应用于测定高纯金属镁中痕量铅,利用样品中的基体镁转化成的硝酸镁作为基体改进剂,进一步改善了铅的分析性能。通过实验,确定了最佳的仪器条件和探针原子化分析条件,并与管壁原子化法进行了比较。方法检出限为4.3×10-12gPb,相对标准偏差（RSD,n=6）为8.2％,高纯金属镁中加标回收率在93％～104％。     

二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进

二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min～1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%～102.0%,检出限由标准方法的13.6μg/g降至3.8μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。     

赤铁矿和氧化镁对养殖粪污厌氧发酵气体中H_2S的抑制

集约化畜禽养殖场厌氧发酵过程中产生的大量H2S具有潜在的危害。本文以某畜禽养殖场的新鲜猪粪为研究对象,通过添加不同比例的赤铁矿和氧化镁,模拟猪粪厌氧发酵过程中对H2S产生和释放的影响。在18 d的持续实验中,对发酵液中pH和发酵气体中H2S浓度变化进行全程监控,结果表明：添加赤铁矿对发酵体系的pH无明显影响,而添加氧化镁可显著提高发酵体系的pH值;添加2种矿物越多,气体中H2S含量越低。推测2种矿物对H2S产生的抑制在机制上有所不同。赤铁矿主要通过还原分解消耗H＋和沉淀消耗S2-的方式抑制H2S的产生;氧化镁则主要通过提高体系pH值,抑制SRB的活性以及降低H2S在气相中的分配。     

石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅

通过对照硅在热解石墨管、涂钼及涂钨石墨管中的原子化行为,选用涂钼石墨管和Ｌａ做基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅。经铝矾土管理样分析验证,方法可靠。实际样品分析结果与重量法和钼蓝法相符,对质量分数ｗ（ＳｉＯ２）在４％水平的铝矾土进行分析（ｎ＝５）,其ＲＳＤ在１２％～１７％。     

硅铁中硅的测定

试验了高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法和氯硅酸钾容量法测定硅铁中的硅量,对这三种分析方法进行了评估,推荐氟硅酸钾容量法作为测定硅铁中硅量的最佳方法.