Détermination des Eléments Mineurs et Traces Dans les Végétaux par Activation Neutronique

L'activation neutronique a été appliquée à l'analyse des échantillons végétaux de référence préparés par le Comité Inter-Instituts pour l'analyse foliaire. Les éléments suivants: Al, Ba, Br, Cr, Cs, Mn, La, Th qui intéressent en particulier la prospection géochimique ont ainsi été déterminés sur 13 échantillons. Les conditions analytiques sont données; la précision et la justesse sont discutées. Des comparaisons avec des résultats obtenus par d'autres méthodes sont données pour certains éléments (Mn, Al).     

Dosage par Activation Neutronique des Terres Pares et d'Autres Eléments en Trace dans I'Etalon Géochimique Feldspath Potassique FK-N (ANRT)

Cet article présente les résultats pour vingt-trois éléments en trace, obtenus par activation neutronique et spectromètrie - γà l'aide d'un détecteur Ge(Li) à haut pouvoir de résolution, dans l'étalon géochimique feldspath FK-N distribué par l'Association Nationale de la Recherche Technique (ANRT).     

Analyse Multielementaire de Six Echantillons de Reference "d' United States Geological Survey" GXR-1 a 6 par Spectrometrie d'Emission Atomique a Plasma Conductif

Une méthode spectrométrique d'émission atomique à plasma conductif a été appliquée pour l'analyse multiélementaire des échantillons USGS GXR-1 à 6. Cette méthode permet de déterminer simultanément 22 éléments: Ag, As, B, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Nb, Ni, P, Pb, Sb, Sn, V, W, Y et Zn, au niveau de traces (ppm) et le Fe en (%). Les résultats obtenus démontrent une bonne concordance avec les valeurs préalablement publiées.     

Étude de la Représentativité des Teneurs en Platine et En Iridium d'un Echantillon de Sédiment de Ruisseau Prélevé a Proximité d'un Gîte de Cr-EGP-Ni

Une étude de représentativité a été effectuée sur un échantillon de sédiment de ruisseau (SRH-1) prélevéà proximité d'un gîte de Cr-EGP-Ni contenu dans la ceinture ophiolitique des Appalaches du Québec (Canada). Notre étude avait pour but de démontrer que l'analyse de quelques grammes de SRH-1 assurait une représentativité adéquate à l'utilisation des teneurs en EGP d'échantillons de sédiment de ruisseau comme outil d'exploration pour les gîtes de Cr-EGP-Ni associés aux séquences ophiolitiques. Pour ce faire, les teneurs en EGP de SRH-1 ont d'abord été caractérisées par pyroanalyse au sulfure de nickel (29 parties aliquotes de 50 g) et par pyroanalyse plombeuse (50 parties aliquotes de 25 g). Dans ce dernier cas, seulement Pt, Pd et Rh ont été mesurés. Ensuite, les EGP ont été mesurés dans des quantités de plus en plus petites de SRH-1 par pyroanalyse au sulfure de nickel (8 parties aliquotes de 15 g, 8 de 8 g et 8 de 5 g). Les résultats démontrent que des prises de 5 g de SRH-1 assurent une représentativité adéquate à l'analyse de Pt et de Ir soit des résultats analytiques similaires (moyennes et écarts types) à ceux découlant de l'analyse d'une prise de 50 g. Il nous a été impossible de juger de la représentativité d'une prise de 5 g en ce qui concerne les déterminations de Pd, Rh, Os, Ru, ces éléments se trouvant sous ou près des seuils de détection dans les prises de 15, 8, et de 5 g.     

Elemental Concentrations In Japanese Silicate Rock Standards: A Comparison With The Literature

Data on seventeen Japanese geochemical reference samples are presented. Ten major and twenty-three trace element concentrations as well as the H2O + and H2O- were determined using x-ray fluorescence, colorimetry, coulometry and instrumental thermal neutron activation analysis. Error bars for the methods as well as information on some elements not previously published are presented. Good agreement was generally obtained with the recently published values of Ando.
Dix éléments majeurs et vingt éléments en traces ainsi que H₂O+ et H₂O- ont été dosés dans 17 échantillons de référence du Service Géologique du Japon. Les méthodes employées sont la spectrométrie de fluorescence-X, la coulométrie, la colorimétrie et l'activation neutronique thermique. En générale, un accord favorable est obtenu avec les valeurs publiées.     

Analyse de 47 Echantillons Géochimiques de Référence par Fluorescence-X (Cu, Ga, Ni, Zn) Et par Absorption Atomique (Cu, Ni, Zn)

47 étalons géochimiques internationaux dont les huit nouveaux étalons de l'USGS ont été analysés par fluorescence-X et absorption atomique pour Ni, Cu, Zn et par fluorescence-X pour Ga.
Les auteurs développment ici pour la fluores-cence-X les problèmes concernant le choix des fonds, le calcul du fond véritable sous-jacent au pic mesuré, les impuretés des tubes et de l'appareillage. Une méthode directe sur échantillon pulvérulent, non destructive, sans aucune préparation est utilisée.
Trois systèmes de fluorescence-X utilisant deux appareillages (Philips PW 1540 et Siemens SSRS 1) et deux tubes molybdène et or sont confrontés et les moyennes comparée à celles d'une méthode d'absorption atomique par mise en solution de l'échantillon (IL 353).
Les résultats obtenus sont comparés soit aux valeurs recommandées, soit aux moyennes calculées à partir de la littérature. On discute tant les accords que les divergences.     

I Analyse des Minerais de Fer à l'Institut De Recherches de la Sidérurgie Française

Après avoir décrit la structure du laboratoire d'analyse de l'IRSID à Maizières-lès-Metz, en abordant les éléments dosés par spectrométrie de fluorescence X et l'absorption atomique, les auteurs passent en revue les méthodes chimiques dans le cadre de l'analyse des minerais de fer.
Quelques informations sont données sur l'activité au sein de l'ISO/TC 102/SC1 puis le point est fait sur les matériaux de référence certifiés actuellement connus dans le monde.
Si le laboratoire comporte comme équipement de base un spectromètre de fluorescence X associéà diverses autres techniques qui devraient peu évoluer dans le futur, il semble qu'à l'avenir une bonne place soit réservée pour les minerais tout comme pour bien d'autres matrices, à la spectrométrie avec torche à plasma inductif.     

Rapport (1966–1976) sun les Eléments en Traces Dans Trois Roches Standards Géochimiques Du CRPG . Basalte BR et Granites, GA et GH

Cinquième de la serie des rapports d'étude coopérative sur les standards géochimiques du CRPG, ce rapport est consacré exclusivement aux éeléments en traces dans trois éahantillons en circulation depuis 1963: les Granites GA et GH et le Basalte BR. La pré-sentation de plus de 2000 données analytiques réporties sur 50 éléments est accompagnée d'une évaluation statistique et critique, échantillon par éahmtillon et élément par élément. La discussion est menée dans le sens d'un dialogue direct avec I'utilisateur en nuançant et en hiérarchieant les valeurs que nous veoamnandons ou proposons. Quant à I'analyste practician, il trouvera une table des valeurs "utilisables" pour une trentaine d'éléments dans les trois échantillons de référence (Table 4). Rappelons que ces échantillons sont déjà bien caractérises en ce qui concerne leurs constituants majeurs et mineurs, grâce aux quatre rapports d'étude coopérative dont le dernier est paru en 1370.     

AWI-1 SBO-1, PRI-1, AND DWA-1, Belgian Sedimentary Rock Reference Materials

A series of five Belgian sedimentary rock reference samples (shale AWI-1, schist SBO-1, psammite PRI-1, limestone CCH-1 and dolomite DWA-1) have been prepared for collaborative studies on their chemical composition. Tables of results compiled from 18 laboratories are presented for about 60 major, minor and trace elements. These data are summarized into means, associated standard deviations, medians and ranges. The values received from the participating laboratories are also listed.
Cinq échantillons de roches sédimentaires belges (argilite AWI-1, schiste SBO-1, psammite PRI-1, calcaire CCH-1 et dolomie DWA-1) ont été préparés comme étalons géochimiques. Des valeurs provisoires sont proposés pour 60 éléments majeurs, mineurs et en traces basées sur les données analytiques de 18 laboratoires ayant participé' cette étude coopérative. Les résultats communiqués sont intégralement présentés. Les laboratoires intéressés sont invités à contribuer aux données analytiques sur ces étalons.     

Echantillons de Référence pour l'Analyse Végétale

Le Comité Inter-Instituts présente quelques résultats nouveaux, obtenus sur la série d'étalons végétaux qu'il a constitué (12 éahantillons). Le sodium est déterminé par spectrométrie d'émission de flamme, le chlore par titrimétrie potentiométrique, le soufre pap turbidimétrie, le bore par colorimétrie à l'azométhine H.
Les résultats donnés sont les moyennes de 8 à 15 laboratoires selon les éléments. L'éaart-type et le coefficient de variation sont donnés pour chaque résultat. Les résultats de Na, Cl, B sont considérés comme valeurs de référence.
Quelques résultats d'éléments trace par spectrographie d'émission, Al, Co, Cr, Li, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr, Ti, V sont présentés comme valeurs d'orientation.     

Determination of the Rare-Earth Elements and Yttrium In 37 International Silicate Reference Materials By Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry

The rare-earth elements (REE) and yttrium have been determined in 37 international rock and mineral reference materials. Samples were prepared using conventional rock-dissolution techniques, and the REE and yttrium were separated from the other constituents using cation-exchange chromatography. The REE (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb, Lu) and yttrium were determined simultaneously by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). Results for four well-characterised USGS standard rocks agree favourably with "recommended" values and with REE determinations made previously by workers using ICP-AES, isotope dilution mass spectrometry, instrumental neutron activaton analysis and X-ray fluorescence spectrometry.
Les éléments de terres rares (TR) et yttrium ont été dosés dans 37 échantillons internationaux de réféence. Les échantillons ont été décomposés par dissolution acide et les TR séparés par résine échangeuse de cations. Les TR (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Yb, Lu) et yttrium ont été dosés simultanément par la spectrométrie d'émission-plasma inductif. Les résultats obtenus pour quatre échantillons de référence bien charactérisés de I'USGS se comparent favorablement avec ceux obtenus par la spectrométrie d'émission-plasma, la dilution isotopique, I'activation neutronique et par la spectrométrie d'é fluorescence-X.     

Dosage par Spectrométrie de Fluorescence X Du Nickel, du Zinc, du Rubidium, du Strontium, Du Zirconium Et du Niobium dans Trente Standards Geochimiques

Les roahes carbonatées et siliaatées appar-tiement à un domaine de compositions dans lequel la mesure d'un fond libre d'interférence ou d'une rate diffusée du tube peut permettre à la fois de aorriger les effets de pures absorptions et d'étalonner les fonds sous les raies analytiques. Cette propriété est illustrée sur I'exemple du dosage de 6 éléments en traces dans 30 standards géoahimiques.
La méthode proposée permet d'obtenir dans un domaine de concentration de 1 à 2000 ppm des ré-sultats dont la qualité est à rapprocher de la trés grarde rapidité de rmise en oeuvre.     

Determination des Terres Rares dans Certaines Roches Basiques et Ultrabasiques

Une méthode radiochimique est utilisée pour le dosage de huit éléments de terres rares, après préconcentration à l'aide de résines d'échange des ions cationiques. La reproductibilité et la justesse des résultats sont vèrifiès par l'analyse de deux èchantillons géochimiques de référence.     

Determination de Huit Terres Rares Dans L'Echantillon Geaochimique de Reafearence NBS 88a par Activation Neutronique Instrumentale

Les teneurs de huit éléments des terres rares (La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu) sont déterminées par l'analyse par l'activation neutronique instrumentale sur l'Echantillon Géochimique de Référence NBS 88a. Ces teneurs proviennent de la moyenne arithmétique de dix analyses de NBS 88a. Elles se comparent bien avec d'autres déterminations de ces éléments publiées dans la littérature. Dans la limite de la précision analytique, NBS 88a paraît homogène en ce qui concerne les terres rares.     

Biotransformation of pesticides in saturated-zone materials

Many studies have been conducted to evaluate pesticide contamination of groundwater in the United States, but investigations of pesticide biotransformation in saturated zones are much less numerous than in surface soils. Because results of studies using soils are not directly applicable to the subsurface, the purpose of this paper is to illustrate examples of pesticide biotransformation in saturated-zone materials. Although it must be considered with caution, the US Environmental Protection Agency's (EPA) "Pesticides in Ground Water Database" was used to focus the discussion on the biotransformation potential of dibromoethane (EDB), atrazine, acetanilide herbicides, and aldicarb, all of which have been detected in groundwater in the United States. Results of more than two dozen studies indicate that a biotransformation potential for these pesticides exists in saturated-zone materials, although for any given pesticide substantial differences in biotransformation occurred. These variations were due both to differences in experimental methods and to heterogeneities in the subsurface materials under investigation. However, because biotransformation mechanisms were not well investigated, it is generally not possible to extrapolate predictions of biotransformation potential beyond the specific sites investigated. These results highlight the need to better understand microbial genetic regulation of biotransformation processes so that genetic information may be effectively incorporated into future investigations of biotransformation potential in the subsurface. Résumé De nombreuses études ont été réalisées pour évaluer le degré de pollution des aquifères par les pesticides aux États-Unis, mais les recherches concernant la biotransformation des pesticides dans les eaux souterraines sont beaucoup moins nombreuses que dans les sols. Du fait que les résultats des études concernant les sols ne sont pas directement applicables au milieu souterrain, le propos de cet article est d'illustrer par des exemples la biotransformation des pesticides dans les nappes. Bien qu'il faille la considérer avec précaution, la base de données sur les pesticides dans les eaux souterraines de l'Agence américaine pour la protection de l'environnement a été utilisée pour centrer la discussion sur le potentiel de biotransformation du dibromoéthane (EDB), de l'atrazine, des désherbants acétanildés et de l'aldicarb, qui tous ont été détectés dans les nappes des États-Unis. Les résultats de plus de deux douzaines d'études indiquent qu'il existe un potentiel de biotransformation de ces pesticides dans les nappes, bien qu'entre chacun de ces pesticides il existe des différences très nettes dans la biotransformation. Ces variations sont en fait dues à la fois à des différences dans les méthodes expérimentales et dans les hétérogénéités dans les matériaux étudiés. Cependant, parce que les mécanismes de la biotransformation ne sont pas bien étudiés, il est en général impossible d'extrapoler les prédictions du potentiel de biotransformation à des sites d'étude spécifiques. Ces résultats soulignent la nécessité de mieux comprendre la régulation génétique microbienne des processus de biotransformation, pour que l'information génétique puisse être efficacement prise en compte dans les futures recherches sur le potentiel de biotransformation dans le sous-sol. Resumen Se han llevado a cabo un gran número de estudios para evaluar la contaminación por pesticidas en los acuíferos de los Estados Unidos de América. Sin embargo, las investigaciones sobre biotransformación de pesticidas en la zona saturada son mucho menos numerosas que en suelos. Como los resultados obtenidos en suelos no son directamente transladables a la zona saturada, el objetivo de este artículo es mostrar ejemplos de biotransformación de pesticidas en la zona saturada. Aunque debe tomarse con cautela, la base de datos "Pesticides in Ground Water Database (Base de Datos de Pesticidas en Aguas Subterráneas)" perteneciente a la US EPA (Agencia de Protección Ambiental de los EEUU) se usó para centrar la discusión en la biotransformación potencial de diversos compuestos orgánicos detectados en diversos acuíferos de los EEUU. Los resultados de más de dos docenas de estudios indican que la biotransformación potencial de estos pesticidas en la zona saturada es posible, aunque para un pesticida dado pueden presentarse grandes diferencias, debidas tanto a diferencias en los métodos experimentales como a la heterogeneidad de los materiales. Sin embargo, no es posible en general extrapolar las predicciones de biotransformación potencial más allá de las zonas específicas estudiadas, al no haberse investigado en detalle sus mecanismos. Los resultados del estudio indican la necesidad de entender mejor la regulación genética de los procesos de biotransformación, para que la información genética pueda incorporarse de manera efectiva en las investigaciones futuras de biotransformación potencial en acuíferos.     

Echantillons de Référence pour I Analyse Végétale

Lee réaultata interlaboratoires obtenus sur douze plantes destinées à servir d'étolons sont présentés. L'analyse porte sur les éléments N, P, K, Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, Zn. Les résultats comprennent la moyerme calctulée arithmétiquement, la médiane, la distribution, I'éaart-type, le coefficient de variation et la valeur recommandée pour chaque élément.     

Stabilité dans le Temps d'Echantillons De Référence

Ayant eu à ré-étalonner sur une base euro-péenne des lots de deux minerais de fer et d'un laitier de haut fourneau préalablement étalonnés uniquement par des laboratoires français, il y a 6 à 10 ans, on a pu montrer que:
-les moyennes certifiées n'ont pas évoluées,
- que les dispersions de mesure se sont réduites,
- que l'absorption atomique permet de doser correctement les très basses teneurs en Ca et Mg dans les minerais de fer riches.     

Microbial degradation of chloroethenes in groundwater systems

The chloroethenes, tetrachloroethene (PCE) and trichloroethene (TCE) are among the most common contaminants detected in groundwater systems. As recently as 1980, the consensus was that chloroethene compounds were not significantly biodegradable in groundwater. Consequently, efforts to remediate chloroethene-contaminated groundwater were limited to largely unsuccessful pump-and-treat attempts. Subsequent investigation revealed that under reducing conditions, aquifer microorganisms can reductively dechlorinate PCE and TCE to the less chlorinated daughter products dichloroethene (DCE) and vinyl chloride (VC). Although recent laboratory studies conducted with halorespiring microorganisms suggest that complete reduction to ethene is possible, in the majority of groundwater systems reductive dechlorination apparently stops at DCE or VC. However, recent investigations conducted with aquifer and stream-bed sediments have demonstrated that microbial oxidation of these reduced daughter products can be significant under anaerobic redox conditions. The combination of reductive dechlorination of PCE and TCE under anaerobic conditions followed by anaerobic microbial oxidation of DCE and VC provides a possible microbial pathway for complete degradation of chloroethene contaminants in groundwater systems. Résumé Les chloroéthanes, tétrachloroéthane (PCE) et trichloroéthane (TCE) sont parmi les polluants les plus communs trouvés dans les aquifères. Depuis les années 1980, on considère que les chloroéthanes ne sont pas significativement biodégradables dans les aquifères. Par conséquent, les efforts pour dépolluer les nappes contaminées par des chloroéthanes se sont limités à des tentatives de pompage-traitement globalement sans succès. Des travaux ultérieurs ont montré que dans des conditions réductrices, des micro-organismes présents dans les aquifères peuvent, par réduction, dégrader les PCE et TCE en composés moins chlorés, comme le dichloréthane (DCE) et le chlorure de vinyl (VC). Bien que des études de laboratoire réalisées avec des micro-organismes adaptés aux composés halogénés montrent que la réduction complète en éthane est possible, dans la plupart des nappes la réaction de déchloration par réduction s'arrête apparemment au DCE et au VC. Cependant, des recherches récentes menées sur des sédiments d'un aquifère et d'alluvions ont démontré que l'oxydation microbienne de ces descendants réduits peut se produire de manière significative dans des conditions de redox anérobies. La déchloration par réduction de PCE et de TCE dans des conditions anérobies suivie par une oxydation microbienne anérobie des DCE et VC fournit une piste microbienne possible pour obtenir une dégradation complète des chloroéthanes polluants dans les aquifères. Resumen Los cloroetanos (tetracloroetano PCE y tricloroetano TCE) son contaminantes muy habituales en los acuíferos. Hasta 1980 se consideraba que los cloroetanos no eran biodegradables y, por tanto, los métodos de rehabilitación en acuíferos contaminados con cloroetanos se limitaban al pump-and-treat, generalmente con poco éxito. Posteriormente se vio que, en condiciones reductoras, algunos microorganismos pueden reducir PCE y TCE a unos subproductos menos clorados, como el dicloroetano (DCE) y el cloruro de vinilo (VC). Aunque estudios de laboratorio recientes sugieren que la reducción completa a etano es posible, en la mayoría de los sistemas acuíferos la decloración suele detenerse en los DCE o VC. Sin embargo, investigaciones más recientes en acuíferos y sedimentos fluviales demuestran que la oxidación microbiana de estos subproductos puede ser importante bajo condiciones redox anaerobias. La combinación de la reducción de PCE y TCE en condiciones anaerobias seguida de la oxidación microbiana anaerobia de DCE y VC proporciona un método potencial para la degradación total de los cloroetanos en los sistemas acuíferos.     

Le Dosage du Chlore dans Quelques Géostandards Silicatés

Utilisant la spectromètrie de fluorescence-X, la teneur en chlore de quelques 30 échantillons, roches et minéraux, a été déterminée. Nos résultats sont comparées avec les valeurs recommandées ou proposées pour ces échantillons de référence. La méthode proposée doit être utile pour des applications géochimiques courantes. Toutefois, nous pensons qu'il est nécessaire encore d'améliorer le dosage du chlore dans les silicates.     

Determination of Gold in Sixty Geochemical Reference Samples by Flameless Atomic Absorption Spectrometry

The gold content of sixty geochemical reference samples has been determined by atomic absorption spectrometry using a graphite furnace atomizer after digestion of sample with aqua regia and extraction of gold as chloride by methylisobutylketone. A comparison with published data shows clearly the need for much more data on most samples before consensus values could be assigned.
La teneur en or dans soixante échantillons géochimiques de référence a été déterminée par le spectromètre d'absorption atomique équipé d'un four à graphite. L'échantillon a été mis en solution avec de l'eau régale et l'or extrait avec du methylisobutylketone. Un examen des données publiées sur l'or montre qu'il faut davantage de résultats pour fixer des valeurs de consensus dans la plupart des échantillons.