锡石U-Pb定年方法评述

锡石物理化学性质稳定,不易受到后期热液蚀变作用的影响,已成为锡多金属矿床成矿年代学研究的首选矿物.目前,锡石的U-Pb定年方法主要包括同位素稀释热电离质谱法(ID-TIMS)和激光剥蚀(多接收)电感耦合等离子体质谱法(LA-(MC)-ICP-MS).本文拟对这两类方法进行评述,总结其优缺点,并指出测年过程中的一些关键问题和技术难点,为广大地质工作者选择合适的锡石U-Pb定年方法提供参考.     

榍石LA-ICP-MS U-Pb定年技术研究

榍石具有较高的U含量和封闭温度,是一种重要的适用于U-Pb定年的副矿物。然而,基体效应与普通Pb校正成为制约榍石LA-ICP-MS U-Pb定年发展的主要因素。本文以~(206)Pb/~(238)U为例,采用基体归一化因子(F_(AVG))评估了锆石与榍石U-Pb定年标准的基体效应,结果显示榍石F_(AVG)几乎都大于1.20,而锆石F_(AVG)明显都小于1.20,表明锆石与榍石U-Pb定年标准存在显著的基体效应。以BLR-1榍石标准为外部校准标样,OLT1榍石获得的谐和年龄1014.9±4.8Ma(95%置信水平,n=23,MSWD=0.32)与SHRIMP谐和年龄1017.1±3.6Ma及ID-TIMS谐和年龄1014.6±1.3 Ma在误差范围内一致,同时获得~(206)Pb/~(238)U、~(207) Pb/~(235) U、~(207) Pb/~(206) Pb加权平均年龄在误差范围内与其谐和年龄一致;而以91500锆石为外部校准标样,OLT1榍石获得的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为891.3±9.5 Ma(n=23,MSWD=5.3),与ID-TIMS测得的谐和年龄相比偏低约12%。经~(207)Pb法校正后,TCB榍石获得的~(206)Pb/~(238) U加权平均年龄1015.6±6.2 Ma(n=16,MSWD=0.84)与ID-TIMS谐和年龄1018.1±1.7Ma在误差范围内一致。本研究表明,采用基体匹配的榍石标准为外部标样,利用LA-ICP-MS对榍石进行U-Pb定年也能获得与ID-TIMS相一致的年龄,精度(2RSE)小于2%。     

锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定

利用配有的 New Wave 213 nm 激光和 ThermoFisher X Series 2四极杆等离子体质谱,对年龄在158~1065 Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定.测定结果显示,在激光频率为10 Hz,斑束直径为30μm 下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Ple?ovice 和 Qinghu 标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11) Ma (2σ, n=21),(604.4±4.7) Ma (2σ, n=25),(419.3±3.4) Ma (2σ, n=14),(338.7±2.4) Ma (2σ, n=23)和(158.9±1.7) Ma (2σ, n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%.5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致.在相同的测试条件下,以 NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定, Ple?ovice 除了 Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内, GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内, TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内, Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内.从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确.     

LA-ICP-MS标准锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的分析测定

利用长安大学成矿作用及其动力学实验室Agilent 7700X四极杆等离子体质谱(ICP-MS)和Photo Machines Analyte Excite 193nm激光,在激光频率为5Hz,束斑直径为35μm条件下,对91500、GJ-1、Ple?ovice和Qinghu 4个标准锆石进行了原位微区U-Pb同位素和微量元素测定。结果显示,91500标准锆石20个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为1059~1070Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为1063.8±6.6Ma;GJ-1标准锆石28个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为601~610Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为605.4±3.0Ma;Ple?ovice标准锆石28个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为336~341Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为338.8±1.4Ma;Qinghu标准锆石40个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为158~165Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为159.9±0.7Ma。上述结果表明,91500、GJ-1、Ple?ovice和Qinghu 4个标准锆石的~(206)Pb/~(238)U年龄都在误差范围内,且年龄加权平均值与前人报道的年龄在误差范围内一致。同时,4个标准锆石的微量元素结果基本落在前人文献报道的范围内。从4个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可以看出,稀土元素的相对含量较准确。以上结果表明,建立的测试方法实现了对锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定,分析数据结果准确、可靠。     

LA-ICP-MS锆石微区U-Pb定年方法及不同束斑直径对年龄结果的影响作用探讨

利用自然资源部古地磁与古构造重建重点实验室新引进的GeoLas HD型193nm ArF准分子激光剥蚀系统和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子质谱仪,成功建立了LA-ICP-MS锆石微区U-Pb定年及微量元素分析测试方法。以标准锆石91500为外标,在32 μm束斑直径、5.0 J/cm2能量密度和5 Hz剥蚀频率等实验条件下,对Ple?ovice、Temora1和Qinghu锆石标样开展了U-Pb定年实验,所测年龄结果与各标样推荐值在误差范围允许的条件下一致,并且Ple?ovice年龄结果在不同时间段内保持稳定。同时对未知年龄样品11-5开展了不同实验室测年结果对比研究,所测结果与中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室所测年龄在误差允许范围内一致。以NIST SRM 610为外标,29Si为内标,分析测试了锆石91500和NIST SRM 612标准样品的微量元素含量,实验测试结果与推荐值一致。在此基础上探索总结了不同剥蚀斑束直径对U-Pb年龄结果的影响,认为在同样的能量密度和剥蚀频率条件下,16~44 μm的剥蚀直径可以获取可靠的锆石U-Pb年龄,但32~44 μm相比16~24 μm小斑束直径所测得的年龄更加精准。      

榍石LA-ICP-MS U-Pb定年中元素分馏的影响及校正研究

同位素地质年代学是探索地质体时空演化及地球动力学等问题的基础学科,应用最为广泛的当属含铀副矿物的U-Pb定年技术。榍石具有相对较低的U-Pb体系封闭温度,并广泛发育于岩浆岩、各类变质岩、热液成因岩石以及少量沉积岩中,是一种理想的中高温地质事件定年矿物。利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定榍石U-Pb年龄时,不可避免地要解决高普通铅以及元素分馏效应对测试的影响。本文对榍石LA-ICP-MS实验过程中的元素分馏行为进行研究,采用相同基体的标准样品与未知样品对比,发现了榍石不同颗粒之间元素分馏行为不一致的现象;同时采用不同的元素分馏校正方法,分别应用于锆石、独居石和榍石进行对比研究,认为分馏行为一致的副矿物定年可以采用"指数法"和"均值法"对数据进行校正,但是对于榍石这种分馏行为不一致的副矿物,定年时只有采用"截距法"对数据进行校正才可以获得正确的年龄。进而将此结论应用于秦岭造山带老牛山地区岩浆成因榍石样品,得到的结果与锆石年龄一致,表明"截距法"可以避免分馏行为不一致导致的校正不准确的问题。本研究成果为榍石LA-ICP-MS U-Pb定年方法的完善提供了一种思路。     

内蒙古道伦达坝铜钨锡矿床LA-ICP-MS锆石和锡石U-Pb年龄及其地质意义

道伦达坝矿床位于大兴安岭南段,是一个铜钨锡矿床,其铜、钨、锡储量均达中型。矿体呈脉状,主要产于二叠系砂板岩中的断裂破碎带中,华力西期黑云母花岗岩中的断裂破碎带中亦赋存有矿体。文章选取2件石英-萤石-白云母-电气石-锡石-黑钨矿阶段的矿石样品对其中的进行了LA-ICP-MS U-Pb定年,获得2件样品的~(207)Pb/~(206)Pb-~(238)U/~(206)Pb谐和年龄分别为(134.7±6.6)Ma(MSWD=1.4)和(136.8±7.4)Ma(MSWD=1.7),~(206)Pb/~(207)Pb-~(238)U/~(207)Pb等时线年龄分别为(132±12)Ma(MSWD=0.76)和(135±13)Ma(MSWD=0.9)。锡石定年结果表明,道伦达坝矿床形成于早白垩世。对矿区外围张家营子岩体中的斑状细粒花岗岩进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,获得的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为(135±1)Ma(MSWD=1.3),该岩体的形成年龄与道伦达坝矿床的成矿年龄在误差范围内一致。本次定年结果表明道伦达坝矿床形成于早白垩世,与同期的花岗质岩浆活动有密切的成因联系,该矿床属于与花岗岩有关的岩浆热液脉型矿床。     

氧化物型含铀矿物LA-ICP-MS U-Pb 年龄测定中的基体效应及其校正方法

基体效应是矿物微区原位LA-ICP-MS U-Pb测年中备受关注的问题,因为其对测年结果准确性的影响不容忽视。通过介绍斜锆石、金红石、锡石、铌铁矿、晶质铀矿、沥青铀矿等氧化物型含铀矿物微区原位LA-ICP-MS U-Pb同位素测年过程中基体效应的影响和校正方法,简要评述其校正方法的优点、局限性,探索规律和相似性,解决寻找和研制稀有矿物标样的难题。对含铀矿物进行准确的微区原位LA-ICP-MS U-Pb同位素年龄测定,对于全面认识众多地质事件和矿床的生成演化历史,进而更准确地构建其年代构造格架、建立更合理的成岩成矿模式具有重要的科学意义。     

鲁西济南辉长岩的形成时代:锆石LA-ICP-MS U-Pb定年证据

采自济南药山、鹊山、华山和匡山辉长岩中锆石的阴极发光图像显示出自形-半自形的晶形和均匀条带状吸收的特征,锆石的Th/U比值介于0.44～1.46之间,表明它们具有岩浆成因特征.本文对药山、鹊山和华山辉长岩中30粒锆石以及匡山辉长岩中11粒锆石进行了LA-ICP-MSU-Pb年龄测定,结果表明30个测定点的206Pb/238U年龄主要集中在124～142Ma之间,其加权平均值为130.8±1.5Ma,11个测定点的206Pb/238U加权平均值为127±2Ma,表明岩体的侵位结晶年龄为早白垩世.华北克拉通东部早白垩世济南辉长岩和同时代花岗质岩石的存在代表了双峰式岩浆作用的特征,进而反映了强烈伸展环境的地球动力学背景.     

粤北石角围花岗岩型铀矿床沥青铀矿LA-ICP-MS原位U-Pb定年研究

石角围花岗岩型铀矿床位于粤北下庄铀矿田东部,沥青铀矿是矿床的主要矿石矿物,也是厘定成矿年龄的理想对象。前人采用同位素稀释法(ID-TIMS)和电子探针U-Th-totalPb化学定年法获得的成矿年龄为38～138Ma,但前人年龄变化范围大,可靠性有待考究,难以有效约束矿床的成矿时代。本文利用LA-ICP-MS原位微区分析技术,对石角围矿床矿石中沥青铀矿开展了原位U-Pb定年。研究表明:沥青铀矿的206Pb/238U年龄为52. 46～56. 89Ma,加权平均年龄为54. 68±0. 53Ma(MSWD=1. 19,n=18)。本次沥青铀矿原位U-Pb定年与前人相比更好地避免了矿物包裹体、后期次生变化、显微裂隙等因素的影响,获得的沥青铀矿原位U-Pb同位素年龄代表矿床的成矿年龄。本研究获得的石角围矿床成矿年龄(～55Ma)与华南花岗岩型铀矿床主成矿期(～50Ma)相一致,指示石角围矿床铀成矿作用与华南岩石圈局部伸展作用下的断裂构造活动密切相关。     

LA-ICP-MS测定锡石U-Pb同位素年龄时两种普通铅扣除方法的原理及适用性比较

根据近年来激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪锡石微区原位U-Pb同位素定年的实验结果,结合相关资料,对实验过程中普通铅扣除的2种主要方法,即谐和图法和等时线法的原理、效果、优点和局限性进行了深入的比较。研究成果表明,2种主要方法各有不同的优点及局限性。在实际工作中,要想获得比较准确的测试结果,需要根据具体矿物样品的年龄范围、总的U和Pb含量、普通铅相对含量、测年精度要求等因素,灵活地选择普通铅扣除的方法。     

祁漫塔格苏鲁格萨依花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb定年及其地质意义

祁漫塔格是青海省内一个重要的多金属成矿区。近年来,新发现了多处与花岗岩有关的钨、锡、铜、多金属矿床。本文报道了祁漫塔格西段苏鲁格萨依花岗岩LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据,15颗岩浆锆石给出的206Pb/238U年龄加权平均值为(450±5.5)Ma,代表了花岗岩的结晶年龄。结合区域地质背景,认为该岩体形成于祁漫塔格洋由俯冲向碰撞转换的构造背景下。     

黑龙江黄松群碎屑锆石LA-ICP-MSU-Pb定年

对黑龙江省东部敦—密断裂以南的太平岭边缘隆起带上的黄松群杨木组石榴黑云片岩和阎王殿组黑云石英片岩进行了锆石LA-ICP-MS U-Pb测年,结果表明:杨木组石榴黑云片岩中锆石~(206)Pb/~(238)U加权平均峰值年龄分别为281.8 Ma、317.2 Ma、424.7 Ma、529.3 Ma;阎王殿组黑云石英片岩中锆石~(206)Pb/~(238)U加权平均峰值年龄分别为310.4 Ma、384.4 Ma、484.7 Ma;两个组所获得的最年轻的锆石~(206)Pb/~(238)U年龄分别为280±4 Ma和285±8 Ma。此外,前人对黄松群研究结果表明其变质作用时代为晚二叠世—早三叠世。因此,黄松群时代为二叠纪,海西期和加里东期岩浆岩构成了黄松群沉积物源的主体。     

北祁连玉石沟蛇绿岩形成时代的上限——来自正长岩锆石U-Pb定年的证据

北祁连地区玉石沟蛇绿岩以发育较完整和典型的蛇绿岩岩石组合而备受关注。对侵入于玉石沟蛇绿岩中的正长岩进行LA-ICP-MS锆石U-Pb定年,获得正长岩的结晶年龄为522.7±5.3Ma,属早寒武世。这是北祁连地区最早的碱性侵入岩浆活动记录。该年龄的获得限定了玉石沟蛇绿岩形成时代的上限,应不晚于522Ma,即玉石沟蛇绿岩所代表的洋盆的发育扩张过程至少在该时限前已结束。     

四川九龙新火山花岗岩体单颗粒锆石LA-ICP-MS U-Pb定年及其地质意义

本文对四川九龙新火山花岗岩岩体中的锆石进行了详细的LA-ICP-MS U-Pb同位素年龄测定。该岩体中的锆石发育较好的环带结构,Th/U值较高(大于0.13),具有岩浆成因锆石的特征。研究结果表明,新火山岩体中锆石的206Pb/238U加权平均年龄为181.2±1.4Ma(MSWD=3.3),代表了新火山花岗岩的结晶年龄,为早侏罗世,反映了松潘-甘孜造山带燕山期岩浆活动的一个重要阶段,为进一步理解松潘-甘孜燕山期花岗质岩浆活动及其动力学背景等提供了有力的证据。     

赣中古塘地区锡石LA-ICP-MS U-Pb年代学及微量元素地球化学特征

江西中部相山矿田及其周边铀多金属成矿作用复杂。近些年,在其南部古塘地区地表新发现了一处锡石矿化带,赋存于加里东期花岗岩中。通过对该矿点锡石开展原位LA-ICP-MS U-Pb定年和微量元素分析,获得其²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb-²³⁸U/²⁰⁶Pb谐和年龄为150.44±2.78 Ma、下交点年龄为150.64±2.78 Ma,两者相近,可以代表该锡石矿的成矿年龄,与矿化带周边的燕山期山心单元花岗岩成岩年龄（152.4±1.1 Ma）相近。微量元素中,高场强元素Ti、Nb、Ta富集明显。与Sn容易发生类质同象的Mn、Nb、Hf、Ta等4种元素彼此正相关性明显,Fe和Mo呈正相关关系,却与Nb、Mn、Hf、Ta均呈现负相关性。在W-Fe图解中,处于花岗岩岩浆热液型锡矿床的右侧,说明研究区成矿物质应该主要来自岩浆热液,而且成矿温度较高。古塘地区锡石矿与山心单元花岗岩虽然具有相近的成矿、成岩年龄,但由于后者具有极高的氧逸度,不利于Sn元素的富集,而与Mo成矿有关;与山心单元花岗岩中可见辉钼矿矿囊而未发现锡矿化的地质现象保持一致。

     

蚌埠隆起区五河杂岩的形成时代：锆石LA-ICP-MS U-Pb定年证据

本文对蚌埠隆起区五河杂岩中的石榴斜长辉石岩进行了锆石LA-ICP-MSU-Pb定年研究。采自凤阳独山石榴斜长辉石岩中锆石的阴极发光图像显示出3种结构特征,一种为均匀吸收的自形锆石;另一种为内部结构清晰,具有典型核边结构的锆石;第三种为具有典型生长环带的自形锆石。对锆石吸收程度不同部位测定的U-Pb定年结果表明,207Pb/206Pb年龄介于(1783±8)Ma￣(1895±8)Ma,49个测点的加权平均年龄为(1833±8)Ma。这一结果表明,蚌埠隆起区五河杂岩的形成时代为古元古代。这与华北克拉通中央造山带的形成时间及胶东高压麻粒岩相变质作用的时间相吻合,进而暗示五河杂岩应属于华北克拉通的基底。