专利产品WU—容量计介绍

作者设计的WU—容量计是一种新颖的容量分析仪器。已经中国专利局批准取得专利权,专利批准号为85100454。它是供测定化学反应中液体或气体的体积变化值使用。特别适用于微量分析,可检测含量ppm-99％的组分,相对误差0.1—0.4％。测定一份试样只需20—50秒。其作用类似于国内外广泛使用的滴定管,但又是滴定管的更新产品。 WU—容量计是根据气体在同温同压下体积不变原理,将滴定管的液柱读数转换为气柱读数。即测定在滴定过程中进入刻度管内空气的体积读取滴出溶液的体积。如图所示:在装满滴定剂的滴液瓶     

用微量滴定管测定矿物比重

用微量滴定管,可在10～15分钟内测定出微量(10～15毫克)矿物比重,精度达±0.01克/厘米~3。测定装置如下: 将双筒镜(MC—2型)平放。把内径2毫米的滴定管固定在装有锯齿螺丝的支架上。管的上端做成漏斗状(由此加入矿物),下端做成元锥状(聚乙烯塞子插入其中)。双筒镜的放大倍数,目镜以8×或2×,物镜以4×最适宜。在滴定管上,取10～15毫米(或略大)的高度为工作区向。选定目镜放大倍数后,在管上标出目镜—测微刻度(以厘米~3为单位)。为此,切几段10毫米长、直径0.5毫米的铜电线,在分析天上平分别称重(P),据电解铜的比重(8.945毫克/毫米~3),计算出每截铜线的体积V。     

氢化物原子荧光光谱法测定富马酸中的砷

用氢氧化钠溶液分解富马酸使其转化为水溶性富马酸钠 ,然后用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定了试样中的砷。方法的检出限为 0 .2 μg/L ,对富马酸中As的测定结果与国标法结果相符 ,对w(As) =1 .5× 1 0 - 6的试样测定 1 2次 ,RSD为 4.8% ,加标回收率为 97.9%～ 1 0 7.5%。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符.     

新型磁选装置的研制及其应用于分离超贫磁铁矿中的磁性铁

磁性铁是超贫磁铁矿勘查中的基本分析项目之一,为准确测定磁性铁的含量,首先需要实现磁性铁的定量分离。目前常用的手工内磁选法由于所用磁铁的有效磁场强度难以保证,而且受人为操作的影响较大,导致分析结果的重现性差。本文应用50 m L滴定管、电磁铁和三相异步电动机,研制了一种新型磁选装置——电磁式磁性铁分选装置,实现了超贫磁铁矿中磁性铁与非磁性铁的定量分离,结合重铬酸钾容量法建立了超贫磁铁矿中磁性铁的分析方法。在选定的磁选条件下(电流2.5 A,磁选管运动频率40 r/min,磁选时间5 min)分析铁矿石标准物质,磁性铁的测定值与标准值的相对误差小于1.0%;分析采自实际矿区的超贫磁铁矿样品,磁性铁的测定结果与手工内磁选法一致,且相对标准偏差(RSD,n=5)小于1.0%,优于手工内磁选法的精密度。本方法采用的电磁式磁性铁分选装置有效地控制了磁场强度的强弱,避免永磁铁出现磁损失,同时可以量化磁性铁分离的参数,提高了磁性铁的分析精度。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬

样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30～60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%～0.021%,相对标准偏差为0.09%～0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。     

1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。     

D301G树脂分离富集超痕量金的研究及应用

研究了用D3 0 1G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对超痕量金的吸附性能。在φ为 1 %～ 2 0 %的王水介质中 ,Au与Cl-形成 [AuCl4]-络阴离子被D3 0 1G树脂吸附。吸附物灰化后 ,灰分与缓冲剂混合均匀 ,全部装入杯形电极进行光谱测定。方法检出限为 0 .0 8× 1 0 -9(1 0g样品 ) ,测定范围在 1～ 2 0 0 0 0ng内P -logC呈线性关系。方法经国家一级标准物质中金的测定验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD为 9.1 %～ 1 3 .1 % ,可用于测定水系沉积物中的超痕量金。     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。     

K比例H点标准加入吸光光度法同时测定矿样中铌和钽

从样品分解方法入手,探讨了最佳测试条件。用盐酸-氟化氢铵-硝酸-高氯酸溶解试样,在10%的盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处,以空气-乙炔火焰测定铅精粉中的银量,克服了用铅析或灰吹法测定的步骤冗长等缺点。用铅精粉国家一级标准物质GBW 07167分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=12)为2.2%~4.3%,方法检出限为1.2μg/g。方法分析快速,简单。     

利用催化动力学原理测定化探样中微量碘的含量

在HAc-NaAc形成的中性缓冲溶液体系中,利用碘的催化动力学原理,使N-N-四甲基-4-4-二氨基二苯甲烷与氯胺T的氧化反应,生成蓝色络合物来测定地探样中微量碘的含量。通过实验,最佳试剂加入量为8%的HAc溶液5mL,8%的Na2CO3溶液3mL,0.1%的N-N-四甲基-4-4-二氨基二苯甲烷溶液5mL所组成的溶液体系中,在加入0.1%的氯胺T1mL显色后,其测定结果准确度、精密度高,检出限低,测定化探样中微量碘时该方法可以推广应用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中镓——酸溶和碱熔预处理方法比较

研究了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶和氢氧化钠碱熔两种测定铝土矿石样品中镓的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。对熔矿试剂及条件、分析谱线的选择和元素的干扰进行了讨论,采用不同含量的铝土矿石国家标准物质样品进行了条件实验。分析结果表明:采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解样品,会导致铝土矿石样品溶解不完全,得到的数据失真;而采用氢氧化钠碱熔法处理铝土矿石样品后,用ICP-AES法测定,镓的测定值准确度高,方法检出限为0.15μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为2.51%～5.97%,回收率为94.8%～108.2%。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,易于流程操作。方法经国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值相符,特别适用于铝土矿石样品中镓的测定。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

以丁酮为衍生剂的气相色谱法测定盐湖水中碘

建立了一种快速、批量测定盐湖水中碘含量的气相色谱法。碘离子与丁酮通过卤代衍生反应生成碘丁酮,由气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)进行定量测定。通过气相色谱-质谱法(GC-MS)确认了3-碘-2-丁酮和1-碘-2-丁酮两种异构体产物。采用两种异构体峰面积之和进行定量计算,标准曲线线性相关系数r20.999,方法的检出限为0.2 ng·L-1,10次重复测定RSD小于2%,加标回收率为94.7%~102%。方法可满足盐湖卤水中微量碘的测定,经验证该方法也可推广至海水、油田卤水、沉积物压榨水和孔隙水等水体中碘离子的快速测定。     

蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇

建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。     

增压微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定铁矿石中的砷

用微波消解方法处理样品,采用抗坏血酸-硫脲-磷酸作为掩蔽剂,以原子荧光光谱法实现了铁矿石中砷的测定。方法检出限0.35μg/L-1,加标回收率97.5%~106.5%。经标样分析验证,结果与标准值相符,测定的RSD为4.24%。采用该方法分离铁矿石中的砷,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法优化研究

本文通过对五酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸）溶样体系与三酸（盐酸-硝酸-氢氟酸）溶样体系、四酸（盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸）溶样体系溶解化探样品的比较实验,发现五酸溶样体系的样品消解更完全;同时对比3%硝酸与3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸两种溶液介质对上机测定结果的影响,3%硝酸-5‰酒石酸-1‰氢氟酸的溶液介质下的测定结果其精密度、准确度更好。该研究结果完善了酸溶处理-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中钨铌钽含量的分析方法,该方法准确可靠、操作便捷,提高了分析测试效率,尤其适用于大批量化探样品中钨铌钽含量的同时测定。