2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。     

新显色剂5—（3—羟基苯偶氮）—8—羟基喹啉与镍显色反应的研究？…

本文研究了新显色剂５－（３－羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉在十六烷基三甲基溴化铵存在下,ＰＨ４．５－５．６范围内与镍的显色反应,并拟定了光度法测镍的方法。     

新显色剂5-(3-羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉与镍显色反应的研究与应用

本文研究了新显色剂５－（３－羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉（５－ＨＡＨＱ）在十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,ｐＨ４．４～５．６范围内与镍（ＩＩ）的显色反应,并拟定了光度法测镍的方法。镍与显色剂形成１∶４的稳定的红色配合物,ε４９５＝８．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－４·ｃｍ－１,镍在０～０．７２μｇ／ｍｌ范围内遵循比耳定律。用于测定钢铁中微量镍,结果满意。     

4,4′-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3,3′-二甲基联苯分光光度法测定锌

研究了新显色剂4,4,＇-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3.3＇-二甲基联苯(D-HQADMB)与Zn(Ⅱ)的显色反应条件。在CPC存在下的pH7.5～8.5缓冲介质中、Zn(Ⅱ)与D-HQADMB形成稳定的深红色配合物,组成比为Zn(Ⅱ):D-HQADMB=1:2,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数为7.19×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zn量在0～1.25μg/ml范围内服从比尔定律。方法可用于测定矿样中的Zn。     

2-（2′-苯并噻唑偶氮）-7-（4-甲氧基偶氮）-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA)。研究了试剂的结构和与A l(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6~6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,A l(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1∶3∶1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L.mol-1.cm-1。络合反应在20 m in后趋向稳定,A l(Ⅲ)浓度在0~0.20mg/L符合比尔定     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。     

2—（2，3，5—三氮唑偶氮）—1，8—二羟基—3，6—萘二磺酸与钴的显色反应及应用

介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。     

新显色剂5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂 5 (对羧基苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 (5 CPAHQ)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)存在的条件下 ,与Zn(Ⅱ )显色反应的适宜条件。试验结果表明 ,在pH 4.6～ 5 .8范围内 ,锌与该试剂形成 1∶4的稳定配合物。最大吸收波长为 5 0 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.33× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,0～ 16 μg/2 5mL锌符合比尔定律。该法用于人发中锌的测定 ,结果满意     

5—（4,6—二溴邻胂酸偶氮苯）—8—羟基喹啉的合成及与Ni（Ⅱ）显…

本文介绍了５－（４，６－二溴邻胂酸偶氮苯）－８－羟基喹啉的合成，研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下ＤＢＡＡＱ与Ｎｉ＾２＋的显色反应，考察了二十多种离子对Ｎｉ＾２＋的测定干扰情况，用于钢铁中微量镍的测定，结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。     

圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药

采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓

目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。     

DCS－偶氮胂光度法测定钛酸锶烧结物中游离的氧化锶

ＤＣＳ－偶氮胂光度法测定钛酸锶烧结物中游离的氧化锶胡浩，周宏实江苏海安磷肥厂２２６６００ＤＣＳ－偶氮肿［２－（２－胂酸基苯偶氮）－７－（２，６－二氯－４－磺酸基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－二磺酸萘］属双偶氮变色酸类显色剂，主要用于稀土元素的高灵...     

固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃

以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-气相色谱法测定水中多环芳烃。探讨了各条件对测定的影响,确定选用HP 5毛细管柱,手动进样,程序升温。方法的检出限在4～10ng/L,适用于优先监控的16种多环芳烃的同时分析。对煤矿矿坑排水以及污灌区的地下水样中的16种多环芳烃进行测定,并与高效液相色谱法的测定值进行对比,结果基本符合国家标准(相对误差<30.0%)的要求。     

2，4－二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍

２，４－二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍韩峭峰，杨问华，侯安新，陈晓明，陈伟中国地质大学化学系汉口４３００３０２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＰＦ）已用于分光光度法测定微量Ｃｏ￣［１］、Ａｌ￣［２］及化学发光法测定Ｃｏ￣［３］。本试验在ＣＴＭＡＢ存在下...