全岩中微量铅分离方法的实验研究

方法在Ｄｏｗｌｘ１－ｘ８或ＡＧ１－ｘ８强碱性阴离子交换树脂上，用０．１ｍｏｌ／Ｌ氢溴酸作洗提剂，成功地将Ｐｂ（Ⅱ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃａ（Ⅲ）等十多种元素离子一次分离，６ｍｏｌ／Ｌ盐酸解析铅，制备出纯度高的铅同位素质谱分析样品，提高分析准确度及精密度，方法简便、快速、适应各类岩石及矿物。     

岩石中微量铅分离方法的实验研究

介绍了一种分离岩石中微量铅及超微量铅的新方法.在此方法中首先采用Dowex 1×8阴离子交换树脂,使铅与绝大多数金属离子分离,然后采用阳极电解法使铅进一步纯化.全流程空白为(2～4)×10-11g/mg.这样制备出的样品消除了铅质谱分析的干扰元素,提高了质谱测试精度.质谱分析时,采用NBS981对铅同位素进行分馏校正,进一步提高了分析精度,质谱测试精度均高于1‰.     

黄土和沉积岩中分离方解石和白云石的方法实验

采用不同浓度的ＨＣｌ、ＨＡｃ、ＮＨ４Ａｃ及ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ缓冲深液对典型黄土剖面的黄土样品进行了系统的浸取实验,结果表明,稀ＨＡｃ是分离方解石与白云石的最佳深剂,在浸取实验中对１４种不同元素含量进行测试,多数元素的含量有变化,用稀ＨＡｃ溶液浸取所得的浸取注中＾８７Ｓｒ／＾８６Ｓｒ的测定结果与使用稀ＨＣｌ浸取的浸取液中＾８７Ｓｒ／＾８６Ｓｒ测定值有一定的差别,方法可满足在古气候研究中对不同成因碳酸盐利用的要求。     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

地质样品中微量金银的在线分离富集方法

提出用ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维定量富集，硫脲解脱，流劝注射在线分离富集－火焰有收光谱法测定地质样品中痕量金银的分析方法。该方法检出限低，金为１．４μｇ／ｍＬ，银为０．３５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差小于２％，采样频率为１２０次／ｈ，用于地质样品中痕量金银的直接测定，结果令人满意。     

铷—锶年代学中铷—锶的化学分离方法研究

选择ＡＧ５０Ｗ—Ｘ８阳离子交换树指，用０．４６ｍｏｌ／Ｌ硝酸一次分离提取铷，用２．０６ｍｏｌ／Ｌ盐酸分离Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产７１—６１６×２０×０．７Ｈ￣＋阳离子交换树脂上用１．７ｍｏｌ／Ｌ盐过分离残余Ａｌ、Ｃａ。最后用３．４ｍｏｌ／Ｌ盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

浅成火山岩中石英斑晶的分离方法研究

在总结大量矿物分选的实践基础上,系统研究了用混合重液法分离石英斑晶的理论和操作方法及用折光率法间接测量混合重液的技术.发现了用折光率值为1.577~1.579的系列混合重液分离石英斑晶效果最好,分离纯度达到95%~98%,解决了从浅成火山岩中分选单晶石英的难题,极大地提高了石英的分离效率、纯度和回收率,从过去石英的富集率20茗提高到95%~98%,从人工挑选的几克增至几百克,可从挑选的40~80目扩大到120目.     

地质样品中微量金银的在线分离富集方法

提出用ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维定量富集、硫脲解脱，流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金银的分析方法。该方法检出限低，金为１．４μｇ／ｍＬ，银为０．３５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差均小于２％，采样频率为１２０次／ｈ，用于地质样品中痕量金银的直接测定，结果令人满意。     

辉钼矿中微量锡的分离与测定

报道了在强碱性介质中用钡盐以钼酸钡形式沉淀大量Ｍｏ（Ⅵ）,使微量锡与大量钼分离,过量钡用碳酸盐清除。深液中残余的少量钼用Ｈ２Ｏ２掩蔽,从而实现了大量钼存在下微量锡的光度法测定。方法已用于辉钼矿中微量锡的测定,结果与国标法杆符,加标回收率在９４％～１０５％,８次测定的ＲＳＤ≤３．３％。     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

岩石中铅和锌的分离与测定

将KHSO4加入在小体积(1mL)试液中,以K2SO4·PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,再用NH4Ac溶液热提Pb,1mgPb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1mL小体积,加入NaCl NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2+和Zn2+的溶液用EDTA分别进行滴定,测定范围(质量分数,w)由0.5%下延至0.01%;测定结果与极谱法相一致;精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。     

岩石中铅和锌的分离与测定

以KHSO4作为沉淀济加入到小体积(1 mL)试液中,以K2SO4.PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,用NaAc-HAc溶液热提取Pb,1 mg Pb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1 mL小体积,NaCl-NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2 和Zn2 的溶液用EDTA分别进行滴定,测定下限由0.5%降至0.01%;测定结果与极谱法、原子吸收法相一致;方法的精密度(RSD,n=10)试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。     

泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞

冷蒸气原子荧光测Hg,Au的最大允许量为0.5μg。一些金矿样品中Au的含量较高,在分析中如不分离Au而直接测Hg,将产生严重负干扰。本文试验表明:在5％～15％的王水介质中,小于10μg量的Hg不被泡塑吸附;500μgAu被定量吸附,同时被吸附的有Sb、Tl等元素。Se、Te的干扰用K_2Cr_2O_7氧化消除。本法操作简便、快速,分离效果好,成功地应用于金矿样品中Hg的测定。     

原油含硫化合物分离及分析方法新进展

原油中含硫化合物组成与结构信息广泛应用于油气勘探、石油运输和炼化以及环境保护。目前,挥发性和半挥发性含硫化合物的研究相对成熟,但是对大分子含硫化合物的结构认识相对薄弱。本次研究系统调研了国内外含硫化合物的分离和分析方法,总结了各方法的原理、实验流程、优缺点、应用和意义。含硫化合物分离方法主要包括化学转化方法和柱层析分离方法,可以有效分离噻吩类、硫醚类、亚砜类、硫醇类以及含硫多环芳烃类化合物。高分辨质谱和全二维气相色谱对高分子含硫化合物表征提供了技术支持。总体而言,对高分子含硫化合物的分子结构、来源、成岩演化过程及其生物标志物等信息的研究相对欠缺,建议加强对低成熟高硫原油的研究,探索高分子含硫化合物的赋存形式和地球化学意义,为石油勘探开发进一步提供指导信息。     

用于多接收器等离子质谱Mg同位素测定的分离方法研究

利用多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行同位素组成的准确测定,必须首先对待测样品中元素进行分离纯化.目前,用于分离Mg的主要方法为阳离子树脂交换方法.然而,利用阳离子树脂不能有效除去Mg接收液中的Fe、Al,而溶液中Fe、Al会明显干扰样品中Mg同位素组成的测定.本研究结合离子交换法和共沉淀法,探讨了针对不同种类样品的Mg分离纯化方法,分离提取了实际样品中Mg并进行了同位素组成的测定.实验结果显示:①对于m(Fe)/m(Mg0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,经过AG50w-X12树脂一次交换分离,即可用于Mg同位素组成的测定;②对于m(Fe)/m(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)〉1的样品,利用AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MG-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;③对于含有m(Fe)/优(Mg)0.1、m(Al)/m(Mg)>0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂一次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;④对于含有m(Fe)/m(Mg)〉0.1、m(Al)/m(Mg)0.2、m(Na)/m(Mg)1的样品,可先利用稀释50倍的稀氨水滴定沉淀除去样品中的Fe、Al后,再经过AG50W-X12树脂二次交换分离,可以满足MC-ICP-MS对Mg同位素测定的要求;⑤运用所建立方法对海水和地幔样品进行了Mg的分离和同位素组成的测定,其中,青岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM=-0.43‰.δ25MgDSD3=-0.84‰;葫芦岛附近海水的同位素组成为:δ25MgDSM3=-0.44‰,δ26MgDSM3=-0.85‰.     

有孔虫中硼的分离及其同位素组成测定的初步研究

本文初步建立了一种用硼特效树脂和阴、阳混和离子交换树脂相结合进行有孔虫中硼的分离和同位素测定的方法。该方法适用低硼含量 (纳克级 )的微体古生物中的硼的分离和同位素测定 ,分离过程不产生同位素分馏 ,满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求。     

树脂分离—原子荧光测定含金地质样品中微量锡

在酸性体系下溶样，５０６硫脲盐阴离子交换树脂分离Ａｕ等干扰组分。拟定了含Ａｕ地质样品中测定微量锡的氢化物－原子荧光分析法。方法检出限〈１×１０＾－６。     

离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金

试验了410#哌啶树脂对微量金的吸附性能.在ψ为5%~10%的王水介质中,Au与Cl-可形成[AuCl-]络阴离子,并可被410#哌啶树脂吸附.吸附物采用30g/L硫脲溶液解吸后,进行原子吸收光谱测定.方法经金管理样测定试验,结果与推荐值相符.     

微量铀的分离方法

分离微量铀的方法很多,而在具体应用时则有所选择,一般决定于分析方法中要求分离的程度,试样中含杂质的性质和试样中杂质的含量等。因此对各种不同的分离方法,就难以确定其好坏。本文只就有关在理论上相近似的有机萃取、离子交换和色层分离方法加以叙述,并提出个人意见与读者们商榷。前言近年来有机萃取、离子交换、色层分离在分析稀有分散元素和微含量元素方面[1]得到了广泛的应用。不只在分析上,就是在铀的水冶工艺中,也日益广泛地采用了有机萃取和离子交换