Fe2+ -邻二氮菲树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。     

多壁碳纳米管固相萃取快速检测水样中铅镉铜铁

传统的固相萃取填料应用于环境样品的重金属处理过程中,存在pH不稳定和不同极性萃取物共同萃取较为困难等方面的不足,因此寻找新型固相萃取填料显得尤为重要。本文采用多壁碳纳米管填充固相萃取柱,萃取水中金属元素铅、镉、铜和铁,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜和铁。实验考察了多壁碳纳米管的性质、溶液pH值、洗脱溶液、样品流速以及基体效应对测定结果的影响。结果显示:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱溶液,样品流速为2 mL/min时,外径8 nm未修饰的多壁碳纳米管有较好的萃取效率,对溶液中铅、镉、铜和铁的最大吸附容量分别为44.91、42.31、54.68和49.07 mg/g,四种元素的吸附容量均衡;钾、钠、钙、镁离子以及苯和甲苯等基质对四种金属元素的萃取影响不大。方法回收率为95.3%~99.5%,精密度(RSD,n=7)为1.2%~3.2%。本方法采用外径8 nm的多壁碳纳米管固相萃取,与传统萃取方法相比,富集效果好、回收率较高,而且操作简便、准确度高;与前人采用外径20~30 nm的多壁碳纳米管的性能相比,镉和铜的吸附容量更高,还可实现对铁的吸附,且铅、镉、铜和铁四种元素的吸附容量均衡,更适合用于检测水样中的金属元素。     

邻菲啰啉光度法测定高岭土中可溶铁和非可溶铁

高岭土中铁的赋存状态和含量影响其白度和增白效果,因此快速准确地测定高岭土中不同种类的铁含量具有实际应用意义。高岭土中自由铁和结构铁定量分析困难,为此本文将高岭土中的铁分为可溶铁和非可溶铁两类。高岭土经盐酸酸溶处理后溶液中的铁含量为可溶铁含量,经氢氧化钠碱熔处理后溶液中的铁含量为总铁含量,非可溶铁含量由总铁含量减去可溶铁含量计算得出。采用邻菲啰啉光度法测定溶液中的铁含量,该方法的相对标准偏差小于5%,加样回收率范围在95%～105%,最低检测含量为1.06μg/g。高岭土中的其他元素对铁的测定均没有干扰。所测得的可溶铁为大部分自由铁和少数结构铁。通过对高岭土中的可溶铁进行定量分析,可得知漂白工艺中可除去的最大铁含量。     

基于正交试验的程潮铁尾矿浮选回收硫的影响因素

以程潮铁尾矿为原料,采用正交试验方法,研究该铁尾矿回收硫粗选作业过程中各药剂用量等因素的影响,对正交试验结果进行方差分析,由此确立了各因素对硫粗精矿回收率影响的显著程度。通过预测铁尾矿回收硫的理论回收率以检验试验结果的可靠性。研究对现场药剂制度进行优化,改善浮选条件提高选矿指标。结果表明,浮选时间和2#油用量是影响粗选回收率的显著因素。粗选最佳条件为浮选时间为10min,2#油用量为40×10-6,硫酸铜用量为200×10-6,丁基黄药用量为120×10-6,在此条件下,可获得品位为49.64%,回收率为79.78%的硫粗精矿。     

关于间接测定碘的分析方法研究

用硝基苯萃取[Cd（Phen）3]^2＋I2^-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而间接测定碘。实验在pH=5．2的NaAc-HAc缓冲体系下进行,优化了还原剂KBH;中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度,并制备碘的标准曲线,其线性相关系数R2≥0．9942,线性范围0～10ng／mL,精密度为8．5％,检出限0．80ng／mL,利用标准曲线测出水样中碘的浓度为17．78ng／mL,结果令人满意。实验表明,开发原子荧光光谱间接分析方法,使其能够准确测量更多种类的元素,有着十分积极的意义,同时也能够促进该方法得到更广范的应用。     

差示光度法测定铁

本文用正交试验法选定了以邻菲罗啉为显色剂差示法测铁的显色条件是10%盐酸羟胺溶液1ml,0.5%邻菲罗啉溶液3ml和1mol/L的醋酸钠溶液5ml,实验确定了最佳参比液50ml.浓度为10μg/ml,在此基础上拟定了铁的差示光度测定方法。该法用于铁矿及硅酸盐中高含量、常量铁的测定,结果令人满意。     

铁尾矿粉热压成型类石板试验

探寻废弃铁尾矿粉再生利用的有效途径,将其制备成为消耗量大、附加值高的建筑型材是铁尾矿粉热压成型类石板材的根本目的。根据微晶玻璃的形成原理,使用鞍山式铁尾矿粉配制4种不同类型的混合粉料,4种配方中共同含有的主要化学成分为Al2O3、MgCO3、CaCO3、BaCO3、Na2CO3,分别在温度900～1 000℃、压力10～20MPa、升温时间5～8min、保温时间10～30min条件下在液压加压中频加热炉上进行热压成型试验,分别在室温和炉温自然冷却条件下冷却至室温。热压成型试验结果表明:合适的添加剂掺量和温度以及压力控制能够实现铁尾矿粉类石板的热压成型,最佳的热压成型温度范围为950～1 000℃,试样硬度与压力呈非线性关系,但当压力超过15MPa后试样的硬度明显提高。热压成型试样的最大硬度为HRC37。     

邻二氮杂菲银/蒙脱石复合物的XPS和TG研究

用微波辐射法制备了邻二氮杂菲银/蒙脱石抗菌复合物。以X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TG/DTG)对抗菌复合物及其热处理产物的表面特性及热稳定性进行探讨。结果表明:邻二氮杂菲银络离子插入到蒙脱石层间后,层间水含量减少。样品表面的银以邻二氮杂菲银络合物的状态存在,煅烧温度低于或等于200℃时,邻二氮杂菲银络合物没有发生分解;当煅烧温度到达300℃时,邻二氮杂菲银络合物开始分解产生新的物质Ag2O;当煅烧温度到达400℃时,样品表面开始有银粒子产生,随着温度的增加,银粒子的粒径不断增加。     

硅胶—TBP萃取层析连续分离和测定铁（Ⅲ）,铬（Ⅵ）的研究及应用

研究以ＣＨＣｌ＝３ｍｏｌ／Ｌ作移动相,以硅胶球负荷的ＴＢＰ作固定相,反相萃取层析铁,铬,使与多种离子分离,留于柱上的铁,铬分别用ＣＨＣｌ＝０．８ｍｏｌ／Ｌ及水洗脱进行连续分离与测定,方法应用于矿物岩类复杂物质中铁,铬的连续分离与测定,简便,快速,准确。     

P204萃取除钙、镁试验研究

某厂湿法镍精炼生产线处理原料杂质含量较高,特别是钙、镁含量,随着处理量的增加,钙、镁在后续系统中富集,达到饱和析出结晶,影响生产线的稳定运行。本文在总结对比化学沉淀法、浓缩静止法、离子交换法、萃取法等常用除钙、镁方法的基础上,结合现有萃取工艺,采用P204萃取剂对硫酸镍溶液进行多级逆流萃取,并分析P204在不同pH值、不同料液浓度条件下的萃取效果。结果表明,采用P204萃取C272萃余液时,随着萃取级数的增加,萃钙率呈波动上升趋势,在六级逆流萃取后达到最大值;萃镁率随着级数增加,呈稳定上升趋势,十级逆流萃取后保持98%左右。在其他试验条件相同的情况下,pH值越低,钙、镁离子萃取率越高,铁、钴离子萃取率越低。当溶液中镍离子较高时,P204萃取时镍先于钙、镁沉淀,且镍去除率较高,反应后溶液较为粘稠,过滤性能较差,因此对镍离子较高的溶液进行萃取不具有实际操作意义。     

济宁市翟村铁矿小体重值与磁性铁品位的回归分析

利用济宁市翟村铁矿勘查过程中取得的体重测试值与磁性铁品位数据进行了回归分析,得出回归方程为y＝2．74＋0．026x,经显著性、精度检验并结合实际实践,证明该一元回归方程具有显著性,预测精度较高。可以用该方程预测翟村铁矿区小体重值。     

矽卡岩型铁矿的铁质来源与迁移富集机理探讨

矽卡岩型铁矿是我国最重要的富铁矿类型,其铁质来源及迁移富集机理是目前最核心、也最具争议的问题之一。本文在矽卡岩矿床复杂性和多成因性研究的基础上,对浅部铁质活化、迁移和富集机理进行整理归纳,建立了流程图;分别探讨了不同类矽卡岩型铁矿铁质的最大可能来源,认为与中酸性侵入体有关的该类铁矿,铁质主要源于浅部侵入岩;与酸性侵入体有关的该类铁矿,矿床附近的原始赋铁层位可能提供了大量铁质。但并非所有与酸性岩有关的此类铁床附近都存在赋铁地层,故本文对铁质深部来源的可能性进行了探讨,结合"岩浆矽卡岩-富碱侵入岩对"的概念,提出了全新的深部铁质活化、运移和富集的可能模式,即深部岩浆同化钙质岩石融离出的富铁矿浆上升并运移到浅部侵入岩与碳酸盐岩的接触带附近,与该系统中的热液相遇并反应,热液吸收矿浆中的铁质生成富铁的复合热液,后复合热液在接触带因物理化学条件的剧变而沉淀成矿。     

微波溶样-自动电位滴定法测定铁矿石中全铁量

将微波消解溶样技术与自动电位滴定相结合，用于铁矿石中全铁量的测定，检测结果与ISO9507方法的结果相符。对微波溶样的时间和压力进行了选择。方法对4个不同全铁浓度段的铁矿石国家一级标准物质中的全铁量测定12次，结果的平均值与标准值的相对误差为0．18％-0．29％，相对标准偏差为0．10％-0．18％。方法减少了操作人员的劳动强度，缩短了分析时间。     

苏丹东部地区BIF型铁矿和CID型铁矿的发现及其找矿意义

在苏丹东部地区新元古代地层中,新发现的BIF铁矿是与火山岩密切相关的Algoma型铁矿,矿石品位TFe 37.78%,对进一步研究努比亚地盾的形成时代和古地理环境有一定的参考意义。苏丹79区块发现的含铁石英砂岩,呈北东向带状分布, 角度不整合于努比亚地盾之上,通过与西澳CID型铁矿对比,存在交错层理和底砾岩等明显的再生沉积特征,矿石品位TFe 31.91%～39.33%;通过对BIF型铁矿、CID型铁矿和努比亚杂砂岩三者部分元素及氧化物含量的分析对比,以及控矿地质因素分析, CID型铁矿是由BIF铁矿风化剥蚀后搬运沉积于附近古河道内;苏丹努比亚地盾区CID型铁矿的发现,为今后找矿工作提供了新目标,具有十分重要的找矿意义。     

现代沉积环境中铁的微生物矿化作用

在自然界水体中生活及实验室培养的铁细菌细胞,可以沉淀各种铁矿物,其中以铁的氢氧化物和氧化物最常见。细菌的荷电表面可以吸附金属,并且它们新陈代谢产生的排泄物进入周围环境还可诱发生物矿化作用。细菌在水系中普遍存在并具有固有的生物成矿能力 ,因此,它们在控制现代和古代沉积环境中铁的循环起到极为重要的作用。     

铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法述评

对铁矿石化学物相分析中硅酸铁的分离测定方法进行了简要述评。介绍了测定硅酸铁矿物相的重要性、硅酸铁的分离和测定方法研究进展等;通过验证实验和测试数据对比,进一步介绍了化学分离测定方法中的亚铁加合计算法的重要意义和实际应用价值。引用文献55篇。     

江西新余铁矿田铁矿成矿地质特征与成因分析

本文总结了新余铁矿田矿层和含铁岩系变化特征、矿层顶板、底板和含铁岩系标志层特征以及矿田东、中、西段构造特征,分析了铁矿的沉积成岩作用以及构造演化历史,解释了新余铁矿田的各种成矿地质特征,并运用系统分析方法和历史分析方法说明矿田成矿地质系统的内在规律,认为该矿床属于火山-沉积变质铁矿,其物质成分较稳定,体现出规律性的变形...     

示波极谱法测定铁矿石中微量砷

报道了H2SO4－Te(Ⅳ）－NH4I体系极谱法测定铁矿石中的微量砷。试验表明，采用HNO3、HCl混合酸分解试样，溶液中大量铁不需分离，在测定体系中Fe^3 允许存在量为6mg。方法经部级标样分析验证，结果与推荐值相符，6次测定的相对标准偏差小于14％。     

Br—BTAQ分光光度法测定硅质试样中铁

本文研究了5-(6-溴-2-苯并在噻唑偶氮)-8-羟基喹啉(Br-BTAQ)与Fe(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH 3.6的邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与Br-BTAQ能形成蓝色配合物,其最大吸收位于635nm处,表观摩尔吸光系数为3.26×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—20μg/25ml范围内符合比尔定律。采用NaF和H_2O_2掩蔽Al和Ti后,直接用于硅砂、粘土和硅砖中氧化铁的测定,取得了满意的结果。     

西澳大利亚州铁矿分布规律及矿床成因分析

西澳大利亚州铁矿资源主要分布在北部皮尔巴拉和南部的伊尔岗两个太古宙克拉通。皮尔巴拉克拉通BIF型铁矿在汤姆普赖斯山、恰那和布鲁克曼的矿石矿物组合为假象赤铁矿一微板状赤铁矿,马拉曼巴的为赤铁矿一针铁矿,CID型铁矿在罗布河和杨迪矿石类型主要为褐铁矿;伊尔岗克拉通BIF型铁矿在库里阿诺的矿石矿物组合为针铁矿一假象赤铁,比温和曼迪尕的为磁铁矿±假象赤铁矿和针铁矿±赤铁矿。BIF型铁矿为浅生一变质成矿,而CID型铁矿则是先前形成的BIF经侵蚀、搬运、沉积和埋藏作用形成。