共查询到20条相似文献,搜索用时 437 毫秒
1.
电感耦合等离子体发射光谱法测定硼硅酸盐玻璃中的硼等常见元素 总被引:2,自引:1,他引:1
硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1%时,容量法测定误差较大。本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析。通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响。结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4 g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1 g。在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2%,加标回收率在96.0%~105.6%之间,除Si O2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意。本方法确定的B2O3的定量限为0.067%,且对于B2O3最高含量达到16%的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067%~16%。当样品中的B2O3含量高于4%时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1%时,方法准确度和精密度都优于容量法。与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析。 相似文献
2.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯 总被引:5,自引:2,他引:3
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07~3.00 mg/L,Cl的测定下限为165mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%~109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。 相似文献
3.
4.
建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、Mg O、Na2O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解,消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min,长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响,发现当稀释倍数为100时,基体效应产生的影响较小,各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质,各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12),相对误差的绝对值均小于14%,满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。 相似文献
5.
6.
7.
8.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌 总被引:4,自引:3,他引:1
采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%~10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96μg/g,铜为6.00μg/g,铅为9.00μg/g,锌为3.00μg/g,精密度(RSD,n=10)为1.41%~7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。 相似文献
9.
10.
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素 总被引:2,自引:10,他引:2
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、V、Ga、Cu、Zn、Sr、Ba、Cr和B等15个元素。在应用混合酸处理样品的过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件中,15个元素的检出限为0.0010-0.032mg/L。对岩石国家一级标准物质GBW 07105~GBW 07108进行检测,各元素的测定值与标准值吻合。方法的回收率为93.3%~106.0%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.2%。 相似文献
11.
建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。 相似文献
12.
13.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁 总被引:3,自引:3,他引:0
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45~3.56 μg/g。经国家一级标准物质GBW 03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%~10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD, n=10)为0.55%~7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。 相似文献
14.
王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟 总被引:3,自引:13,他引:3
采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。 相似文献
15.
微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬 总被引:3,自引:2,他引:1
样品经硫酸-磷酸-氟硼酸分解,在30~60 kPa条件下进行微波溶样,用自动电位滴定仪测定铬矿石中三氧化二铬的含量。对两个不同三氧化二铬含量的铬矿石国家一级标准物质测定20次,测定的平均值与标准值的相对误差为0.015%~0.021%,相对标准偏差为0.09%~0.10%。选取主要进口国的不同含量的铬矿石进行主含量的测定,与经典法对比,分析结果均在合理允差范围之内。方法具有简便、快速、低耗、污染小等优点,可应用于大批铬矿石样品的分析及检测。 相似文献
16.
17.
等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g,方法精密度(RSD,n=12)为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%,三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt,在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
18.
高频红外分析法同进测定煤中碳和硫 总被引:1,自引:1,他引:0
报道了高频红外分析仪同时测定煤中碳和硫的方法,可测ω(C)为0%-80%,ω(S)为0%-2.0%。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)C<1.7%,S<1.3%。 相似文献
19.
电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素 总被引:1,自引:1,他引:0
采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献