2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２（５溴２吡啶偶氮）５二甲氨基苯胺（５ＢｒＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ＢｒＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐值相符,精密度好,ＲＳＤ＜０．５％（ｎ＝６）。     

二溴羟基苯基荧光酮与铜的显色反应及应用

研究了在混合表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）及乳化剂ＯＰ存在下,二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）与铜显色反应的条件。结果表明：在ｐＨ５．４的六次甲基四胺ＨＣｌ缓冲介质中,ＤＢＨＰＦ与铜生成紫色络合物,λｍａｘ＝５３８ｎｍ,ε５３８＝１．６５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０～３６０μｇ／Ｌ符合比尔定律。方法经实际试样验证,结果与原结果相符。对ｗ（Ｃｕ）为０．０４４％～０．３％的样品进行测定,ＲＳＤ（ｎ＝６）为１．７１％～５．５３％。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

混合胶束对钛—溴邻苯三酚红显色体系的增敏作用

在５．０×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）和ＯＰ存在下,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）形成红紫色络合物。该络合物的λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为５．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度为０～０．３２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的方法用于硅酸盐岩石中微量钛的测定,结果与原结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）＜１．５０％。     

TritonX—100—5—Br—PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜镍的方法。结果表明：在ＰＨ９．０的硼砂缓冲介质中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜和镍生成紫红色络合物,λｍａｘ＾Ｃｕ＝５７５ｎｍ,εＣｕ＝１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,λｍａｘ＾Ｎｉ＝５７５ｎｍ,εＮｉ＝１．１４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｎｍ＾－１。铜和镍的质量浓度分别在０￣５６０μｇ／Ｌ和０￣５     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

二安替比林基—（2—溴）苯基甲烷与铈的显色反应及应用

合成了二安替比林基＿（２＿溴）苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）。在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温＿８０存在下，Ｃｅ（Ⅳ）与ＤＡｏＢＭ反应生成有色化合物，λｍａｘ为４８０ｎｍ，摩尔吸光系数为３１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｅ（Ⅳ）的质量浓度为０００４～０２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。方法已用于稀土矿石中微量Ｃｅ（Ⅳ）的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符     

二溴羟基苯基荧光酮与铁显色反应及应用

在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ｐＨ为７０～７４的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液体系中，铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ＿ＰＦ）形成１∶３的络合物，其最大吸收波长为６００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铁质量浓度在０～０３２ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。该方法经硅质砂岩、石灰岩、石膏标样分析验证，结果与标准值相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３１％。     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

新显色剂2—（2—咪唑偶氮）—苯甲酸的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新显色剂２（２咪唑偶氮）苯甲酸（简称ＩＡＢＡ）,分子式Ｃ１０Ｈ８Ｎ４Ｏ２,分子量２１６．２０,熔点２１３℃,各级酸离解常数ｐＫａ１为３．２,ｐＫａ２为９．８,研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中,试剂与钴形成紫红色络合物,λｍａｘ为５４６ｎｍ,试剂的λｍａｘ为４６２ｎｍ,Δλ为８４ｎｍ,Ｃｏ２＋与试剂络合比为１∶２,摩尔吸光系数１．６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｃｏ２＋在０～０．８ｍｇ／Ｌ遵守比尔定律。所拟方法直接测定了工业废水及ＶＢ１２中痕量钴,结果与原子吸收法相符,加标回收率为１０１．３％～１０２．２％,ＲＳＤ（ｎ＝６）在２．０％～２．７％。     

5—（偶氮苯）—8—（4—硝基—1—重氮苯）—氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中,乳化剂－ＯＰ存在下,５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应,生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物,最大吸收峰位于６４０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子,对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定,结果与原子吸收法相符,５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。     

铌与溴邻苯三酚红和丁基罗丹明B协同显色及其应用

研究了在溴化十六烷基吡啶存在下,铌与溴邻苯三酚红及丁基罗明Ｂ的协同显色反应。在优化条件下,体系所形成的多元配合物最大吸收波长位于６３５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为１．４３＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,铌的质量浓度在０－１．００ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。考察了３０多种共存离子的影响。结果表明干扰较少,钽的允许量可以达到铌的２０倍。方法用于水系沉积,煤渣,合金钢中铌的测定,结果与标准值相符。加标回     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

4,5-二溴苯基萤光酮-CTAB光度法测定矿物中微量铟

本文较详细地研究了In~(3+)-Br-PF-CTAB三元络合物的形成条件、组成及干扰的消除,拟定了矿物中微量铟的测定方法。     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

福建明溪蓝宝石的谱学特征及颜色成因

采用颜色测量、紫外-可见光谱、红外光谱等方法对福建明溪蓝宝石进行的研究表明,明溪蓝宝石颜色蓝中带黄,二色性强。紫外-可见吸收光谱中377,388和451nm吸收带较强。这些吸收带是Fe3 的d－d和Fe3 —Fe3 ,交换相合离子间的电子跃迁引起的。810nm带存在于各色蓝宝石中,强度变化较大,有时伴随有510nm吸收带。它是由Fe2 —Fe3 电荷转移形成的。570nm吸收带只出现在蓝色或绿色的蓝宝石中。结合蓝宝石红外33loom－‘吸收带与宝石颜色之间的关系,笔者将570nm吸收带归属于H、Fe、Ti构成的致色缺陷团。这一研究结果对蓝宝石呈色机理的进一步研究和宝石的合成等具有重要意义。     

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105L.mol-1.cm-1和1.04×105L.mol-1.cm-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。     

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。