离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态

对于乳粉的汞形态分析,由于基质的复杂性,有机汞非常容易与样品中蛋白质上的巯基结合,形成稳定的络合物,在前处理过程中须保证各形态提取完全且各形态之间不会发生相互转化,因此样品前处理是汞形态分析的难点;同时乳粉中汞含量极低,对方法检出限提出了更高的要求。本文通过优化样品前处理过程,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱测定乳粉中三种汞形态(二价汞、甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用多种复合酶(蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶)对乳粉基质中的蛋白、脂肪、淀粉进行解离,采用L-半胱氨酸-盐酸-甲醇的混合溶液作为提取剂进行超声提取,样品过RP固相萃取小柱去除杂质后用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)进行分离,流动相采用10 mmol/L乙酸铵-0.12%L-半胱氨酸-5%甲醇混合溶液进行淋洗,5 min内即可实现三种汞形态的基线分离。二价汞、甲基汞和乙基汞的加标回收率在79.9%~111.2%之间,检出限分别为0.5μg/kg、0.6μg/kg、0.9μg/kg。实际样品分析表明,汞总量很低的乳粉,汞各形态的提取率也能达到70%以上,能够满足检测要求。本方法在样品前处理过程中采用酶解的方式解离复杂基体中的汞形态,提高了提取率至80%以上;仪器分析方面采用甲醇作为增敏剂,提高了检测灵敏度,适用于乳粉样品中痕量汞形态的检测。     

体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜(Brassica Juncea)中镉铜锌形态

建立了体积排阻高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定印度芥菜中镉、铜、锌形态分析方法。为了防止巯基化合物氧化反应的发生,样品采取液氮保护并在-70℃保存,样品分析全流程采取氮吹防氧化措施。在镉、铜、锌胁迫下,诱导产生植物螯合肽(PCs)。在叶片和根部均检测到3种元素的4种形态,植物螯合肽(PC)3-Cd(Cu,Zn)、植物螯合肽(PC)2-Cd(Cu,Zn)、谷胱甘肽(GSH)-Cd(Cu,Zn)、半胱胺酸(Cys)-Cd(Cu,Zn)及其在植物体内的分布规律。结合植物不同部位Cd、Cu、Zn分布规律初步推断,Cd、Cu、Zn在与GSH及Cys的结合上存在竞争。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ．不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响

研究了半熔-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定地质样品中痕量碘、溴、硒和砷等非金属元素的可行性。重点研究了不同介质中碘以及溴、砷、硒不同形态对测定信号的影响。比较并讨论了在纯水溶液、0.07mol/LNH     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正

采用HF-HClO4-HNO3分解样品,8 mol/L HNO3提取剂,外标法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定地球化学样品中锗和镉.选择103 Rh为内标,确定了最佳仪器参数,研究了Zn、Zr、Sn、Ce、Nd、Sm对Ge和Cd的干扰,试验选择质量数74 Ge和114 Cd 作为测定同位素,采用数学公式校正法校正了来自Nd和Sm的二次电离离子对 Ge 的干扰、Sn对Cd的同质异位素干扰.方法检出限(10s)分别为Ge 30 ng/L、Cd 15 ng/L,精密度(RSD,n=15)为Ge 1·35%、Cd1.47%.对多种国家一级标准物质进行分析验证,结果与标准值相符.方法适用于地质样品中微量锗和镉的测定.     

气化—离子色谱法测定岩石中的氯

氯的化学性质活泼,在酸性介质中具有挥发性,由碱性物质吸收,样品在密封的气化吸收器中经处理后用离子色说测定,无污染,操作简单,精度与准确度高,该法用于多种样品的分析,获得较满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷

通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。     

离子色谱法检测土壤样品水溶态中的七种阴离子

采用离子色谱法测定土壤样品水溶态中的F^-、Cl^-、NO2^-、SO4^2-、Br^-、NO3^-、PO4^3-。通过优化提取条件,得出最优条件下7种阴离子的加标回收率为94.4%～102.5%,精密度为3.1%～4.6%。对实际样品进行测试,结果表明,该方法适用于土壤样品水溶态中7种阴离子的定性、定量分析。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的微量稀土元素

采用Na_2O_2熔融矿样,水提取,加三乙醇胺、EGTA做掩蔽剂。经氢型阳离子交换树脂交换分离富集稀土元素,由于选择了合适的仪器条件及测定波长,有效地消除了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定过程中的基体干扰和光谱干扰。应用于地质样品中的稀土元素分析,获得了满意的准确度、精密度及检出限。     

ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积物中22种元素

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,ICP-AES法测定岩石、土壤及水系沉积物中22种 常量、次量和微量元素的分析方法。研究了不同的溶矿方法和条件:选择了最佳的分析谱线、观测 高度、背景扣除位置等条件。方法具有检出限低、精密度高及准确度好等特点,符合多目标区域地 球化学样品测试的要求,经国家一级岩石、土壤及水系沉积物标准物质分析验证,结果满意。     

自动氢化物发生—原子吸收光谱法连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋

本法采用改装后的日立HFS-2型氢化物发生器和两种自制T型石英管与原子吸收光谱仪主机配合。以积分方式进行测量,使操作简化,节约试剂,扩大了线性范围.用本法一次取样后,加入选定的混合还原抑制剂,可连续测定地质样品中痕量砷、锑、铋.其检出限分别为0.33,0.80,0.41ng/ml,相对标准偏差小于6％.     

激光热透镜光谱法测定地质样品中微量钼的研究

作者对激光热透镜光谱法测定微量钼进行了研究．试验表明，在丙酮介质中，Ｍｏ６＋能被还原成Ｍｏ５＋并形成钼蓝同多酸，最大吸收彼长在６７０ｕｍ处，利用Ｈｅ－Ｎｅ激光器输出的６３２．８ｕｍ的激光作光源，进行微量钼的热透镜法分析测定．两酮的存在能增强热透镜信号强度。钼含量在０．０１—２．０μｇ／ｍＬ范围内与激光热透镜信号强度呈良好的线性关系，方法检出限为０．００５μｇ／ｍＬ钼，已用于地质样品中微量钼的高灵敏度测定．结果满意．     

用ICP－MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素

本文建立了一种用ＨＦ＋ＨＮＯ３，密封溶解样品、以ＵＳＧＳ标准岩石样品ＢＣＲ－１作参考标准、外加质量监控样品测定岩石样品中微量元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。用该方法对ＵＳＧＳ和ＡＧＳＯ的标准岩石样品中４０余种微量元素进行测定，结果表明，除个别元素的分析结果与推荐值偏差接近或略大于１０％外，绝大多数元素的分析结果与推荐值偏差在５％以内。     

利用微区XRF技术测定地质样品中元素含量研究

微区XRF是新兴的固体样品表面元素半定量分析技术,由于缺少同类基质标样和仪器参数整体优化方案等问题,使得该技术在定量分析方面的研究较少.本研究利用微区XR F技术对黄铁矿地质标样硫、铁元素进行检测,探讨了真空度、驻留时间、检测器频率、X射线功率等仪器参数对非标定量准确度的影响,结果显示了真空度和X射线功率是影响检测准确...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。