激光探针等离子体质谱法（LAM—ICPMS）用于年龄锆石U—Pb定年

利用激光探针等离子体普（ＬＡＭ－ＩＣＰＭＳ）技术对中生代锆石进行了详细的２０６Ｐｂ／＾２３８定年研究。采用线扫描（Ｌｉｎｅ ｓｃａｎ）进样法减小了传统的剥深（Ｄｅｐｔｈ ｐｒｏｆｉｌｅ）进样法所引起的激光熔蚀分异效应;优化仪器参数可三ＩＣＰ－ＭＳ对Ｐｂ和Ｕ的质量歧视效应。测得了精确的＾２０６Ｐｂ／＾２３８Ｕ比值及年龄。研究结果表明,均匀颗粒锆石的＾２０６Ｐｂ／＾２３８Ｕ比值测量精度为２％～１０％,     

锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。     

激光探针电感藕合等离子体质谱在位测定微量元素方法研究

利用２６６ｎｍ紫外激光熔融电感藕合等离子体制谱仪,在最优化测试条件下,对标准玻璃样品ＮＩＳＴ６１２中３０个微量元素进行了５天２５组７８次的测定。在采用最小二乘法拟合后,选用＾４４Ｃａ和＾２９Ｓｉ为内标,分别测定微量元素浓度为４５０μｇ／ｇ左右的ＮＩＳＴ６１０,４０μｇ／ｇ左右的ＮＩＳＴ６１２以及微量元素浓度小于１μｇ／ｇ的ＮＩＳＴ６１４标准玻璃样品,与标样的标定值比较,数据的准确度绝大部分小于１０     

U-Pb同位素测年新方法——激光烧蚀等离子体质谱法直接测定探针片中锆石和磷灰石年龄

通过实验研究,笔者确定了激光烧蚀等离子体质谱法直接测定探针片中锆石、磷灰石U-Pb同位素年龄的流程,包括样品制备、矿物成因分析、仪器测试条件和测试过程。该方法最大的优势在于,可在探针片上确定测年矿物的共生组合及地质意义,将测得的年龄与特定地质事件,如变质事件、热液事件等相联系,对年龄数据给予合理的地质解释。利用此方法对一些岩石中的锆石、磷灰石在探针片上进行了测试,与用传统单矿物制靶方法测试的结果在误差范围内一致,表明在探针片上进行含铀矿物原地原位U-Pb测年是完全可行的。     

北大别片麻岩中锆石U—Pb年龄离子探针初步测定

对北大别鹿吐石和道士冲二个片麻岩中锆石进行了离子探针Ｕ－Ｐｂ年龄测定。二个样品１３个颗粒的２０个有效测定点的年龄表明,鹿吐石片麻岩主要分布在２３３￣３９４Ｍ道士冲片麻岩在３０７￣７１８Ｍａ之间。道十冲片麻岩年龄的一致性程度要高于鹿叶石,两个样品均无低于２２０Ｍａ的年龄信息。由于存在年龄的不一致性,这些年龄可能代表了由古老岩浆锆石和三叠纪的超高压变质锆石或者早白垩纪岩浆锆石所代表的混合、增生锆石。Ｈ     

使用SHRIMP测定锆石铀-铅年龄的选点技巧

应用离子探针SHRIMP测定锆石铀-铅年龄时,锆石选点至关重要,它将直接影响实验结果的可靠性和准确性。透射光、反射光图像及阴极发光图像是锆石选点的重要依据,透射光和反射光图像反映了锆石表面及内部裂隙、包体的发育程度;阴极发光图像可以提供锆石成因类型及相应岩体经历的演化历史等信息。文章归纳了单一成因锆石、核边类型锆石、单一成因的年轻锆石选点的技巧,包括:在测定锆石铀-铅年龄之前,根据透反射光图像及阴极发光图像,研究锆石的显微结构,初步判断锆石的成因;在进行锆石测年选点过程中,根据阴极发光图像确定需要分析的锆石及分析位置,选择其中比较干净的位置进行测试,避开裂纹或包裹体等杂质,确定最佳的分析位置;在测定具有单一成因、铀含量很低的年轻锆石时,选择在阴极发光较暗的位置进行测试,有利于得到误差小、精度更高的数据年龄。     

激光探针等离子体质谱用于锆石Pb-Pb定年的分析和校正方法的进一步探讨

激光探针等离子体质谱可对锆石进行快速准确的Ｐｂ－Ｐｂ同位素定年。本文进一步探讨了该方法应用中的几个问题。对不同样品采用不同的聚焦方式可以对Ｕ／Ｐｂ分异有一定的控制作用。在一定的条件下,不连续和连续采样模式都可以得到较高精度和准确度的结果。连续采样模式还可以得到同位素计数的深度剖面。不同的测量滞留时间会影响测量结果的精度。２０ｍｓ为适合锆石２０７Ｐｂ／２０８Ｐｂ分析的最佳测量滞留时间。在对测定结果进行校正时,可以采用玻璃标样ＮＩＳＴ６１０和钻石标样两种不同的校正方法。     

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄和²⁰⁷Pb/²³⁵U年龄变化范围不同程度地增大,其中²⁰⁷Pb/²³⁵U年龄受影响明显,单点^207<...     

旋转薄膜蒸发器蒸馏富集－感耦等离子体原子发射光谱法同时测定水中微量元素

介绍了旋转薄膜蒸发器蒸馏富集水样中微量元素的原理及使用方法；对用感耦等离子体原子发射光谱测定微量Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｔｉ、Ｖ和Ｙ时，元素间的干扰问题进行了讨论。各待测元素微克级标准加入回收率为９０％～１０８％，测定饮用水样的ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６６％～８．９１％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铁矿中微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测了黄铁矿中Cd,Co,Cu,Mn,Pb,Zn和Ni。用干扰系数校正法消除黄铁矿中铁对上述元素的干扰，采用HCl-HNO3体系溶解矿样，不需化学分离，直接测定。方法已应用于国家标准物质GBW07267的测定。结果与标准值相符，相对标准偏差（n=8)为1.5%-7.3%。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

SA01 – A Proposed Zircon Reference Material for Microbeam U‐Pb Age and Hf‐O Isotopic Determination

A new natural zircon reference material SA01 is introduced for U‐Pb geochronology as well as O and Hf isotope geochemistry by microbeam techniques. The zircon megacryst is homogeneous with respect to U‐Pb, O and Hf isotopes based on a large number of measurements by laser ablation‐inductively coupled plasma‐mass spectrometry (LA‐ICP‐MS) and secondary ion mass spectrometry (SIMS). Chemical abrasion isotope dilution thermal ionisation mass spectrometry (CA‐ID‐TIMS) U‐Pb isotopic analyses produced a mean ²⁰⁶Pb/²³⁸U age of 535.08 ± 0.32 Ma (2s, n = 10). Results of SIMS and LA‐ICP‐MS analyses on individual shards are consistent with the TIMS ages within uncertainty. The δ¹⁸O value determined by laser fluorination is 6.16 ± 0.26‰ (2s, n = 14), and the mean ¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf ratio determined by solution MC‐ICP‐MS is 0.282293 ± 0.000007 (2s, n = 30), which are in good agreement with the statistical mean of microbeam analyses. The megacryst is characterised by significant localised variations in Th/U ratio (0.328–4.269) and Li isotopic ratio (?5.5 to +7.9‰); the latter makes it unsuitable as a lithium isotope reference material.     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中,锇以ＯｓＯ４形式挥发除去,分离锇基体后,可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ,测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ,可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ,可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

感耦等离子体质谱法同时测定岩石中痕量元素的研究

试验了含难熔组分的岩石样品的分解方法、熔剂用量，以及溶液中可溶盐量的控制和标准系列的熔剂匹配等问题；分别采用Ｒｅ、Ｒｈ和Ｉｎ作内标，解决了基体效应及其基体导致的灵敏度漂移的影响，实现了不经分离富集直接用ＩＣＰ－ＭＳ法测定岩石样品中３４个痕量元素。方法测定限０．０１～５μｇ／ｇ，ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．６％～１３％，已应用于地质试样分析，岩石标样分析结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩石中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。     

Incorporation of U,Pb and Rare Earth Elements in Calcite through Crystallisation from Amorphous Calcium Carbonate: Simple Preparation of Reference Materials for Microanalysis

Uncertainty for elemental and isotopic measurements in calcite by LA‐ICP‐MS is largely controlled by the homogeneity of the reference materials (RMs) used for calibration and validation. In order to produce calcite RMs with homogeneous elemental and isotopic compositions, we incorporated elements including U, Pb and rare earth elements into calcite through heat‐ and pressure‐induced crystallisation from amorphous calcium carbonate that was precipitated from element‐doped reagent solution. X‐ray absorption spectra showed that U was present as U(VI) in the synthesised calcite, probably with a different local structure from that of aqueous uranyl ions. The uptake rate of U by our calcite was higher in comparison with synthetic calcite of previous studies. Variations of element mass fractions in the calcite were better than 12% 2RSD, mostly within 7%. The ²⁰⁷Pb/²⁰⁶Pb ratio in the calcite showed < 1% variations, while the ²³⁸U/²⁰⁶Pb ratio showed 3–24% variations depending on element mass fractions. Using the synthetic calcite as primary RMs, we could date a natural calcite RM, WC‐1, with analytical uncertainty as low as < 3%. The method presented can be useful to produce calcite with controlled and homogeneous element mass fractions and is a promising alternative to natural calcite RMs for U‐Pb geochronology.