新型氢化物发生技术--可移动还原床氢化物发生器Ⅲ. 作为毛细管区带电泳-电感耦合等离子体发射光谱的接口用于砷的形态分析

发展了一种新型的氢化物发生装置———可移动还原床氢化物发生器（ＭＲＢＨＧ）。应用该技术可将经毛细管区带电泳（ＣＺＥ）分离之后的各种砷的化合物转换为相应的氢化物,然后再被引入到电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）进行检测。对不同形态砷的不同化合物的ＣＺＥ分离条件进行了优化,包括缓冲溶液的ｐＨ值及浓度、进样量等。ＣＺＥ－ＭＲＢＨＧ－ＩＣＰ－ＡＥＳ应用于４种砷化合物的定量测定,峰面积的ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．９％～１１．７％。４种砷的浓度检出限分别为：Ａｓ（Ⅲ）、甲胂酸和Ａｓ（Ⅴ）０．３２ｍｇ／Ｌ,二甲胂酸钠０．３５ｍｇ／Ｌ     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

新型氢化物发生技术—可移动还原床氢化物发生器：Ⅱ.干扰及其应用

新型的氢化物发生技术－可移动还原床氢化物发生器可以实现微升级样品的测定而不需要对样品进行酸化和使用气－液分离器。应用ＭＲＢＨＧ－电感耦合等离子体发射光谱取得了同等质量的而不同形态的Ａｓ,Ｓｅ的相同信号强度,证明了在ＭＲＢＨＧ体系中氢化物元素之间的干扰得到消除,方法用于合金钢,富硒茶叶等实际样品的测定,标准加入的回收率在９３％－１１４％。     

氢化物——无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物－无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便，快速，准确，费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。     

电感耦合等离子体—发射光谱法测定大气颗粒物中的铜,铅,锌

将样品滤膜一起用ＨＦ、ＨＮＯ３及ＨＣｌＯ４消化，制成１０％的ＨＮＯ３溶液，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｃｕ，Ｐｂ，Ｚｎ。检出限分别为１．４、８．１、０．７，ＲＳＤ％分别为３．７、７．３、１．８，已用于测定青岛市区的大气颗粒物样品。     

MID-PROTEROZOIC METAMORPHIC ROCKS, METAMORPHISM AND CRUSTAL EVOLUTION IN THE WEST OF LIAONING PROVINCE

ＭＩＤ－ＰＲＯＴＥＲＯＺＯＩＣＭＥＴＡＭＯＲＰＨＩＣＲＯＣＫＳ,ＭＥＴＡＭＯＲＰＨＩＳＭＡＮＤＣＲＵＳＴＡＬＥＶＯＬＵＴＩＯＮＩＮＴＨＥＷＥＳＴＯＦＬＩＡＯＮＩＮＧＰＲＯＶＩＮＣＥＹｕＬｉａｎｇｊｕｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙ,Ｃｈｉｎｅｓ...     

无载气氢化物发生－石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限（３σ）达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

无载气氢化物发生—石英缝管捕集原子吸收光谱法测定地质试样中的铋

文章介绍石英缝管原子捕集技术在氢化物－火焰原子吸收光谱法测定Ｂｉ中的应用。采用自制的无载气氢化物发生装置，对实验条件进行了最佳化。实验结果表明，原子捕集技术的应用使氢化物－火焰原子吸收法的灵敏度提高２．２倍；方法检出限达２．５ｎｇ；２０ｎｇ／ｍｌＢｉ的标准溶液１０次测定的ＲＳＤ为２．９％。方法用于地质标样中微量Ｂｉ的测定，结果与推荐值符合。     

两次电导率测量法测定某些污染水中的硫酸根离子

配制两份配同体积的样品溶液,一份不加ＢａＣｌ２,另一份加过量的ＢａＣｌ２,根据两份溶液电导率的差值与硫酸根离子浓度之间的关系。建立了测定ＳＯ＾２－４的测定,其ＲＳＤ为≤２．１２％,加标回收率为９７．４％－１０３．９％。方法简单快速。     

MICROSTRUCTURAL FEATURES OF DUCTILE SHEAR ZONE ON THE NORTHERN MARGIN OF HOHXIL,QING-HAI PROVINCE,CHINA

ＭＩＣＲＯＳＴＲＵＣＴＵＲＡＬＦＥＡＴＵＲＥＳＯＦＤＵＣＴＩＬＥＳＨＥＡＺＯＮＥＯＮＴＨＥＮＯＲＴＨＥＲＮＭＡＲＧＩＮＯＦＨＯＨＸＩＬ，ＱＩＮＧ－ＨＡＩＰＲＯＶＩＮＣＥ，ＣＨＩＮＡTXＭＩＣＲＯＳＴＲＵＣＴＵＲＡＬＦＥＡＴＵＲＥＳＯＦＤＵＣＴＩＬＥＳＨ...     

地表土壤中铀污染特征评价技术的野外示范

本文介绍了一种与ＣＥＲＣＬＡ和ＲＣＲＡ有关的，用于提高铀污染地研究效果的全新的野外筛析方法。该方法能圈定地表土壤中污染分布。为此，在Ｆｅｒｎａｌｄ环境管理项目（ＦＥＭＰ）中评估了４种适用于土壤中铀浓度野外测量方法的性能。这４种试验的技术是：高分辨率γ能谱测量，宽域β闪烁计数，激光烧蚀－等离子体－原子发射光谱法（ＬＡ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）和远距离α探测（ＬＲＡＤ）。对每一种所实施的技术都要野外获得的结果     

钪—埃铬菁R—氯化十六烷基吡啶—乳化剂OP显色体系及其应用研究

在ｐＨ５．６－６．４的缓冲介质中，Ｓｃ－埃铬菁Ｒ（ＥＣＲ）－氯化十六烷基吡啶－乳化剂ＯＰ形成蓝色配合物，基组成比ｎｓｃ：ｎＥＣＲ：ｎＣＰＣ＝１：２：２。配合物的最大吸收长在６１０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

电荷注入检测器—等离子体光谱仪光度精度与分析参数的关系

研究了电荷注入检测器（ＣＩＤ）等离子体光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）的光度精度和分析参数的关系。实验结果表明,较高的等离子体功率和雾化系统载气压力可得到较好的谱线强度测量的光度精度。ＣＩＤ－ＩＣＰ光谱仪的光度精度（ＲＳＤ〈４％）优于电磁驱动顺序等离子体光谱仪（ＲＳＤ〈１０％）。     

偏最小二乘（PLS）—极谱络合吸附催化波同时测定轻稀土La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu

运用２７３Ａ电化学系统确定了偏最小二乘计极 法同时测定Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ分量的最佳体系为：０．０８ｍＬ的ＸＯ、ＰＨ＝４．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液６ｍＬ。６种轻稀土在１．０＊１０＾－７－８．０＊１０＾－６ｍｏｌ＝／Ｌ的浓度范围内有良好的线性关系,每种稀土元素的检出限为１．４＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。６种轻稀土的相对标准偏差为６．７％－１２．８％。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

地质样品中钴、镍的相态分析研究

研究了钴、镍在硫酸盐、碳酸盐、硫化物、易溶硅酸盐、铁氧化物及难溶硅酸盐相态分析的新流程。地质样品中钴和镍经选择性溶剂定量溶解分离后,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。该法测定国家土壤标准物质,钴、镍的ＲＳＤ％分别为４．０８％～７．８３％和０．８０％～１２．４４％,ＲＥ％小于３．６４％和３．１０％。     

极谱催化波测定天然水中微量锗的研究

系统研究了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｖ体系报道极谱催化波的影响因素，测定了Ｇｅ－ＡＲＳ－Ｈ２Ｃ２Ｏ４三元配合物的配合比为１：２：１。实验初步证明了该体系催化波为具有吸附性质的平行催化波。本法检出限为０．１４ｍｇ．ｍＬ＾－１，相对标准偏差小于９．８９％，标准回收率为９３．７０％－１０９．０％，０－５０ｍｇ．ｍＬ＾－１的锗具有良好的线性关系。     

蒸气收集脉冲进样流动注射氢化物发生－原子荧光法测定痕量锑

研究了流动注射氢化物发生－原子荧光测定矿石中Ｓｂ的方法，提出用蒸气收集脉冲进样技术，较大地提高了氢化物发生法的灵敏度和检测能力。标准参考样品的分析结果与推荐值吻合，精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为５．１％（８ｎｇ／ｍｌ，ｎ＝９）和０．１９ｎｇ／ｍｌ。测定速度为１２０样／ｈ。     

氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。