在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

极谱法测定饮料中苯甲酸的研究

饮料中苯甲酸在浓酸和浓硫酸作用下,其消化产物于ＰＨ１０．０的ＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中,在导数示波极谱仪上有一灵敏的吸附还原波。峰电位为－０．３１Ｖ,峰电流与浓度在０．０５－５．０ｍｇ／Ｌ范围内成正比,检测限为０．０１７ｍｇ／Ｌ。用本法测定四种饮料中苯甲酸含量,与气相色谱法测定结果基本一致,并对消化产物极谱波质进行讨论。     

计时电位溶出法同时测定样品中铜和铋

探讨了以预镀汞膜破碳电极为工作电极,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件;试验了酸介质和常见元素对测定的影响;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明,在０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１－０．０１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸底液中,相对饱和氯化钾甘汞电极,铜与铋的溶出峰电位分别为－０．２０Ｖ和－０．１０Ｖ,分辨效果较好。在测定条件下,铜和铋的线性范围分别为０～３００ｕｇ／Ｌ和０～８０ｕｇ／Ｌ     

离子色谱测定矿物流体包裹体浸取液中SeO^2—4的方法研究

研究了采用ＨＬＣ－６０１离子色谱仪双柱系统，电导检测器分离测定矿物包裹体浸取液中ＳｅＯ＾２－４与其它阴离子的方法，实验测量Ｓｅ（Ⅵ）的最小检测浓度为０．０５μｇ／ｍＬ，回收率为９６％－１０２％，相对标准偏差为０．５％，对离子色谱法与极谱法分析结果进行比较，结果基本相符。     

在线液 - 液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅲ.流动注射液液萃取电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ，检出限（３σ）分别为３６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ，两元素在０～２．０ｍｇ／Ｌ有良好的线性。对于１ｍｇ／Ｌ的Ｍｏ和Ｗ的测定，ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４０％和２７％，测定速率为２５～３０／ｈ。     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ,离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后,进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ,去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％,回收率９９．０％￣１００．８％;ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４）,回收率９８．８％￣１０１．２％。同一分离柱经多次测定造     

在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅰ.连续流动萃取石墨炉原子吸收测环境水中镉和不同价态的铬

计了一种用于液＿液萃取，可与各种检测器配合并适用于比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬，检出限分别为５８ｎｇ／Ｌ和０１７μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）分别为５４％和６７％，加标回收率为９２％～１０８％，样品测定速率为３０／ｈ。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在Ｔｗｅｅｎ８０存在下,２,４－二甲氧基苯基荧光酮与铜的配合物的荧光熄灭体系,在ｐＨ为８．０￣８．８的Ｎａ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３＋ＫＣｌ缓冲介质中,在λｅｘ＝４００ｎｍ,λｅｍ＝５１０ｎｍ其体系产生的荧光熄灭程度最大。铜的线性范围为０￣２０μｇ／Ｌ。方法的检测限为０．７２μｇ／Ｌ。     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

阿尔泰诺尔特地区花岗岩岩浆中水的溶解度及含量

诺尔特地区位于新疆阿尔泰北部山区，西伯利亚板块西南缘。花岗岩广泛分布，主要为加里东晚期、华力西中晚期及燕山期花岗岩。选取各期代表性岩体计算了岩浆中水的溶解度和含量，探讨了岩浆中水的溶解度及含量与成矿的关系。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定环境水体中18种多氯联苯

为准确、快速检测环境水体中多氯联苯(PCBs),建立了液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定18种PCBs的分析方法。通过对样品前处理流程、气相升温程序、载气流速、进样口温度等参数的优化,采用 HP- 5MS UI色谱柱 (30 m × 0.25 mm×0. 25μm)对目标物进行分离,在电子轰击电离源下以选择离子监测模式（SIM）进行检测。结果表明18 种PCBs在5 ~ 100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数R2均大于0.995。空白中低、中、高三个不同添加浓度下的样品平均加标回收率为78.1% ~ 101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.272% ~ 3.28%,方法检出限(MDL)在0.44 ~ 0.96 ng/L之间。本方法选择性好、灵敏度高、重现性好,应用于实际样品检测的加标回收率在70.8% ~ 104%之间,能够满足环境水体样品中18种多氯联苯同时检测的分析要求。     

转炉高温熔渣显微结构研究

传统的炉渣岩相分析方法是在显微镜下观察其冷凝渣的岩相结构,并以此来推测该炉渣在高温下的行为。但炉渣在由熔融态逐渐冷却的过程中,会发生物理、化学变化,故用冷凝渣结构来反映炉渣高温状态是有缺陷的。为此,试用热台高温显微镜进行了炉渣高温显微结构研究,并与冷凝渣进行了对比。１　研究方法１－１　试验设备采用英国１２Ｄ型热台高温显微镜,进行了高温熔渣研究。该高温显微镜是以热电偶、发热体和样品支架为一体的微型高温炉为主体,ＰｔＲｈ热丝炉可迅速将约０－１ｍｇ试样加热到１６５０℃以上,并可利用放大５０倍的显微镜…     

梅山铁矿矿石类型及成因——高温实验结果探讨

根据宁芜地区梅山铁矿的地质条件为背景而设计的方铁矿（Wü）-磷灰石（Ap）透辉石（Di）-霞石（Ne）四元系,经1400℃的高温实验,产生了液态不混溶产物——铁浆相和硅酸盐浆相。经电子探针成分分析发现,铁浆相中除主要成分为FeO外,还含有一定数量的硅酸盐、磷酸盐等成分,这些成分含量的多少,是液态不混溶作用发育程度不同的结果。通过可能形成梅山铁矿3种主要矿石类型的平衡反应式,计算了从400℃至1400℃时的lgfo2值和lgkT值,并得出梅山铁矿矿浆成矿的结论。     

贵州红粘土稠度状态指标划分差异及其原因分析

通过对贵州红粘土大量实验数据的统计和分析,发现贵州红粘土的稠度状态有其自身的特点:一是用含水比划分出在自然状态下贵州红粘土常处于硬塑和可塑状态且有地域性差异;二是用液性指数对贵州红粘土稠度状态进行划分,其结果与用含水比划分结果有较大偏差.结合红粘土特殊成分结构分析,认为其原因是红土化作用的程度不同和土中存在大量结合水.采用代数转换的方法分析得出适合贵州红粘土稠度状态划分的液性指数等效范围,便于与其它土类状态划分范围进行对比,体现贵州红粘土稠度状态划分上的特殊性.     

液态二氧化碳洗井工艺应用与效果

应用液态 CO_2洗井,是清洗深井的一项洗井新技术。本文介绍液态 CO_2洗井原理、方法、工艺与注意事项,并以实例论述清洗深井的效果。     

下沉剂沉降堵水规律的研究

根据苏里格西区上气下水型储层的气水分布特征,该区适合下沉剂堵水压裂工艺。目前常用的下沉剂控缝高技术是在压裂时先将下沉剂通过携带液带入裂缝,随着下沉剂的下沉在裂缝的尖端处形成低渗透或不渗透的人工隔层,增加裂缝末梢的阻抗值,降低裂缝尖端的扩展应力,从而有效控制裂缝的垂向延伸。因此研究下沉剂在牛顿流体、非牛顿流体及裂缝内的沉降规律,通过合理的工艺优化设计,有利于提高堵水增气的效果。     

水分和粒度对煤吸附甲烷性能的实验研究

为了研究水分含量和粒度对煤吸附甲烷性能的影响,取山西西山杜儿坪矿2号煤干燥样、平衡水样和注水样进行了等温吸附实验。基于分子间作用力对水含量影响机理进行分析,并运用维里方程拟合等温吸附实验结果来验证。实验结果发现,在未达到平衡水分之前,水含量对高煤级吸附能力影响小且注水煤样中的液态水影响增加了甲烷吸附量;同一种煤的高含水煤样对液态水的亲和能力要远比平衡水煤样对气态水的亲和能力强。     

黄铜矿中液态包裹体Rb-Sr同位素测定方法研究

选取了碧大群铜矿床中筏子坝、阳坝和大茅坪三个黄铜矿矿脉中的黄铜矿物样品，通过大量的条件实验及方法研究，用溶解法获取了黄铜矿中的液态包裹体中流体并得出了与实际地质背景一致的Rb-Sr等时线年龄，建立了黄铜矿中液态包裹体Rb-Sr同位素定年的分析方法。