微波消解-等离子体发射光谱法测定锰矿石中硅铝铁磷

锰矿经微波消解溶样处理，等离子体发射光谱法测定硅铝铁磷含量，方法基体效应小，各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析有证标准物质和实际样品中的SiO2、Al2O3、Fe和P，分析结果与标准值或其他常规方法测定值一致，误差均在允许范围内。方法的回收率为89％～112％，精密度（RSD，n=12）为0．55％～3．25％。与现行的单元素分析方法相比，分析周期短，适用于锰矿的日常检验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩中15个元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定沉积岩样品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Ni、V、Ga、Cu、Zn、Sr、Ba、Cr和B等15个元素。在应用混合酸处理样品的过程中，加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件中，15个元素的检出限为0．0010-0．032mg／L。对岩石国家一级标准物质GBW 07105～GBW 07108进行检测，各元素的测定值与标准值吻合。方法的回收率为93．3％～106．0％，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）均小于5．2％。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定黄铜矿中Cu、Fe、Cd、Co、In、Mn、Ni、Pb和Zn9种元素。试样经HCl-HNO3溶解，不需要化学分离，用干扰系数校正法消除黄铜矿中主量元素Cu和Fe对其它微量元素的干扰，以国家一级标准物质GBW 07268检验方法的准确度，结果与标准值相符，相对误差除Ni元素外，其它均小于5．00％，精密度(RSD，n=8)为2．55％～7．62％。     

大试管回流消解-等离子体发射光谱／质谱法测定植物样品中多元素

采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品，电感耦合等离子体发射光谱／质谱法测定其中的主量和痕量元素，对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定，验证方法的可行性，测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素，还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度（RSD，n=10）≤10％。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫

通过选择分析谱线、处理样品方法和消除干扰因素等实验,建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、TiO2和SO3的方法,克服了利用常规化学法测定玻璃中各氧化物步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。方法的回收率为95.0%~103.0%,精密度(RSD,n=10)为0.20%~1.72%。方法具有快速、简便、线性范围宽等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求。用于钠钙硅玻璃及其制品的分析,结果令人满意。     

少量树木年轮样品的X射线荧光光谱分析

采用活体采样技术，对少量树木年轮样品的制备和测定方法进行了研究。使用X射线荧光光谱和透空测量方式，对树木年轮中Cl、Si、Na、Al、Mg、P、S、Ca、K、Ti、Mn、Fe、Zn、Cu、Pb、Rb、Sr、Ba等18种元素进行了分析测定，结果与其他方法相符，部分元素的精密度（RSD，n=10）为0．2％～15％。该法效果比较好，同时保证了少量树木年轮样品无损失、无化学组成变化．为后续的等离子体原子发射光谱和质谱联测创造了条件。     

电感耦合等离子体发射光谱法间接测定煤中氯

拟定了高压氧弹燃烧处理煤样品，电感耦合等离子体发射光谱法间接测定煤中氯含量的方法。方法经国家一级煤标准物质分析验证，结果与标准值相符，11次测定的相对标准偏差＜5％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生物样品中铁、钙、镁、磷、钾、钠

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法测定生物样品中Fe、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法,参加了国家植物标准物质定值,结果令人满意。     

旋转薄膜蒸发器蒸馏富集－感耦等离子体原子发射光谱法同时测定水中微量元素

介绍了旋转薄膜蒸发器蒸馏富集水样中微量元素的原理及使用方法；对用感耦等离子体原子发射光谱测定微量Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｔｉ、Ｖ和Ｙ时，元素间的干扰问题进行了讨论。各待测元素微克级标准加入回收率为９０％～１０８％，测定饮用水样的ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．６６％～８．９１％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定键合用硅铝丝中硅铁铜

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝丝（Al—1％Si）中Si及杂质元素Fe和Cu。确定了最少取样量和样品溶解方法，优化了元素分析谱线和仪器的测量条件。实验表明，方法的加标回收率为99％～1叭％，相对标准偏差（n=6）低于1．4％，Si、Fe、Cu的检出限分别为8．5、1．0和0．4μg／L。该方法应用于快速测定键合硅铝丝中的各种元素，结果满意。     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴

选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。     

ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质ZM3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0．003μg／g～0．053μg／g,相对标准偏差RSD〈4％。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中的铌钽锆铪

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中铌、钽、锆、铪四种元素的分析方法。将样品与氢氧化钠、过氧化钠混合物放入高温炉中,熔融分解完全,用热水提取,过滤后弃去滤液,将滤纸及沉淀用酒石酸-盐酸溶液溶解,稀释至刻度测定。方法检出限(3s)为:LD(Nb)=0.08μg/g,LD(Ta)=0.04μg/g,LD(Zr)=0.5μg/g,LD(Hf)=0.04μg/g,精密度(RSD%,n=6)为:0.84%~4.21%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质进行测定表明,其结果与标准值吻合。此方法已在实际地质调查样品分析中得到应用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的微量锗

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸溶解,磷酸提取,用原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的微量锗,干扰少,灵敏度高。实验确定了介质最佳酸度,对干扰元素的允许量进行了试验。方法检出限为20.64 ng/g,测定范围为0.20~100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,方法精密度好,准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-柠檬酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿中钴、铬、铜、钼、镍、铅、锡、钨、钇、锌10个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3.0%,经国家一级钼矿标准物质分析验证,结果与推荐值吻合。     

岩石矿物及粉尘中游离二氧化硅的测定

改进了游离二氧化硅（fSiO2)测定中试样的分解方法，采用硫－磷混酸替代单独使用磷酸分解试样，防止了焦磷酸盐的形成，同时，氟硼酸对fSiO2的溶解率符合测定要求。改进的方法用于标准物质中fSiO2的测定，结果与标准值或磷酸溶矿重量法相符。对于ω(fSiO2)=3.26%的标样10次测定的RSD为2．4％。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。