小火试金富集发射光谱法测定矿石中的金、铂、铅

1 实验部分 1.1 仪器及工作参数 PGS-2型2米光栅摄谱仪. 工作参数:光栅刻线 651条/mm;中心波长300 nm;狭缝 18 nm;中间光阑5.0 nm;三透镜照系统,接触起弧,预燃3 s,电流7 A,拉开后电流增至15 A,曝光30 s. MD-100型测微光度计. 狭缝宽15 nm;高度13 nm;ΔP-标尺. 相板:紫外Ⅰ型感光板. 电极:上电极为圆锥型,下电极孔经1.8 mm,孔深2.5 mm,壁厚0.4 mm,细颈杯. 1.2 主要试剂及提纯 银粉选用光谱纯;C-SrO载体为石墨粉与氧化锶以9+1混合而成;锑粉选用优级纯;试金熔剂为碱式碳酸铅;碳酸钠选用工业纯;硼砂为工业纯;面粉为食用级.试金熔…     

火试金捕集等离子体发射光谱法测定铜铅电解阳极泥中铂和钯

采用火试金分离捕集,电感耦合等离子体发射光谱法分析了铜铅电解阳极泥中的铂和钯,重点试验了银的沉淀分离条件,方法应用于实际样品的分析,加标回收率大于95%。用贫铂矿国家一级标准物质和铜阳极泥管理样分析验证方法,其结果与标准值相符。方法的精密度(RSD,n=5)分别为Pt2.68%~3.04%,Pd4.55%~8.36%。     

火试金用铅箔标准样品的研制

遵循《标准样品工作导则》GB/T 15000系列标准和YS/T 409—1998行业标准,研制了火试金用铅箔标准样品,样品加工厚度为0.1～0.2 mm,质量3 g,呈正方形。利用方差法对标准样品进行均匀性检验,并委托6家权威实验室采用火试金富集-原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法对金和银进行定值,用狄克逊法和夏皮罗-威尔克法检验分析数据。结果表明,研制的铅箔标准样品均匀性良好,金和银的标准值分别为0.011 g/t、0.313 g/t,定值结果准确;Au属于似正态分布,Ag属于正态分布。铅箔标准样品用于实验室火试金法分析金、银等贵金属矿物,效果良好,已经被批准为行业标准样品,编号为YSS045-2009。     

栖霞金矿铅同位素组成特征和成因机制

栖霞金矿床的铅同位素组成具有两阶段异常铅的特征,二阶段等时线与μ=7.95单阶段增长曲线的上交点和下交点年龄分别与金矿床和胶东群变质岩的年龄相一致。金在变质过程中的活化预富集和深部隐伏花岗岩体热驱动大气降水深循环淋滤作用,是金矿床形成的主要原因。     

火试金富集-重量法测定铜精矿中金银含量

研究了新型试金炉和灰吹炉在铜精矿中金银含量重量法检测中的应用,大大提高了铜精矿中金银含量的检出效率,满足了大批量铜精矿样品的快速测定。该方法具有简单、快速、准确度高的特点。     

铂族元素中子活化分析的微型镍锍试金预富集方法研究

建立了适用于小样品(≤1g)中铂族元素分离富集的微型镍锍试金流程。讨论了试金熔剂、捕集剂的用量和比例,以及熔炼条件。化学回收实验显示铂族元素全流程回收率≥90%,分析精密度(RSD,n=6)为4.3%~7.7%。标准参考物质分析显示分析值与标准值基本吻合,表明所建立的微型镍锍试金流程是可靠的。     

锍镍试金-等离子体质谱法测定地球化学勘探样品中的铂族元素和金Ⅱ．分析流程空白的降低

对锍镍试金富集－等离子体质谱法测定贵金属流程中的试剂空白进行了检查，并对空白主要来源－捕集剂镍的各种纯化方法作了对比，提出了回收试金流程中溶扣后滤液中的镍循环使用。在有效降低空白的基础上，满足了化探样品所要求的0.0x ng/g级检出限，对超痕量贵金属标样分析结果与标准值符合。     

Comparison of Recoveries by Lead Fire Assay and Nickel Sulfide Fire Assay in the Determination of Gold/ Platinum/ Palladium and Rhenium in Sulfide Ore Samples

We compared the recovery of gold, palladium and platinum by two fire assaying procedures, using nickel sulfide and lead as collectors. The presence of appreciable amounts of sulfide minerals in the sample caused interferences in both procedures. An in-house reference sample, a reference sample of high-grade sulfide ore and samples of high sulfide content from the Recsk porphyry copper ore in Hungary were analysed by both methods. The elements were determined by inductively coupled plasma-atomic emission (ICP-AES) and/or inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). It was found that for the sulfide ore samples, the recoveries of Au and Pd are sometimes lower by nickel sulfide fire assay than by lead fire assay. Recovery of Re by nickel sulfide fire assay was found to be low: the average recovery of five repeated analyses of the reference sample NIST SRM 330 was 9% with a relative standard deviation of 48%. Increasing the amount of S in the fusion flux gave better recovery.     

锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。     

论铀镭平衡问题

铀镭平衡系数是表征铀矿样品铀镭平衡状态的物理参数,对准确估算矿区的铀资源量,评价研究区的铀成矿潜力具有重要意义。本文从铀镭平衡系数的定义和计算方法出发,讨论了铀镭平衡系数在铀矿勘查过程中的作用和影响,以及不同类型铀矿床的铀镭平衡系数特征,强调造成铀镭不平衡的本质是在铀系的1个平衡周期内（约1.9 Ma）,发生了铀或镭的再分配,并分析了可能造成样品偏铀或偏镭的原因。     

Comparison of Silver and Gold Inquarting in the Fire Assay Determination of Palladium/Platinum and Rhodium in Geological Samples

The classical lead fire assay is still the most important method for the pre-concentration and separation of Ag, Au and some of the platinum-group elements (PGE) in the analysis of geological materials. The most frequently used fire assay procedure is the determination of Au, Pd and Pt with Ag as collector. When Au is used instead of Ag as a collector, Pd, Pt, Rh and possibly Ir can also be determined. In this study the recoveries by Au and Ag collectors, also called inquarts, were compared in the fire assay analysis of Pd, Pt and Rh in geological reference materials. The amount of gold to be added was optimised. Variable recoveries were obtained with Ag inquart for Rh, but a 2 mg inquart of Au gave good recoveries for all three of these elements in the analysis of reference samples of different geological materials. A procedure, alternative to scorification, to overcome interferences caused by base metals in the cupellation step is presented. The procedure involves cutting the Pb button into pieces and analysing the pieces separately. Prior to this, a homogeneity study of the lead button was made, and it showed that Pd, Pt and Rh were evenly distributed in the Pb button. All determinations were made using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES).     

环境氡平衡因子问题的探讨

氡及其子体是人体受辐射危害的重要因素,而平衡因子是评价氡及其子体状态的重要参数之一。现就平衡因子进行了室内和室外的测量,对平衡因子的影响因素作了初步的探讨。     

小锍试金－无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯

将锍试金改成小锍试金，用小锍扣捕集法把分解样品同富集贵金属与分离基体成份结合在一起进行，炼得的锍扣经酸处理除去贱金属硫化物，富集的贵金属采用无火焰原子吸收光谱测定。取一份样可以测定Ａｕ、Ｐｔ、Ｒｈ和Ｐｄ。测定方法的特征质量（ｇ）：Ａｕ１．１×１０￣（－１１），Ｐｔ１．３×１Ｏ￣（－１０），Ｐｄ１．３×１０￣（－１１），Ｒｈ１．２×１０￣（－１１）；线性范围（ｇ／ｍｌ）：Ａｕ０～０．０４０，Ｐｄ和Ｒｈ为０～０．０５０，Ｐｔ为０～０．５０。方法用于超基性岩标样的测定，结果与推荐值相符。     

铅消费规律探索及中国需求预测

本文以全球发达国家近100年的铅消费历史为研究基础,剖析了美国、英国、日本等典型国家的铅消费轨迹,拟合了典型国家人均铅消费量的曲线方程,发现其都具有“S”形消费规律.在此规律基础上,标定了铅消费三个关键点:起飞点、转折点、零增长点,并给出了各个关键点与产业结构、城市化、汽车工业发展之间的内涵解释.运用“S”形消费规律,对中国未来20年的铅需求进行预测,预测了中国铅需求峰值位置,及对应的铅需求量,预测结果显示:2022年前后中国铅需求达到峰值,届时铅需求量约为590万吨,人均铅需求量为4.13 kg,随后铅消费开始缓慢下降.本文在中长期尺度上对中国铅需求进行定量预测,为我国未来铅资源开发规模与冶炼产业结构调整提供宏观背景和依据.