ICP-AES法测定岩石、土壤和水系沉积物中22种元素

用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,ICP-AES法测定岩石、土壤及水系沉积物中22种 常量、次量和微量元素的分析方法。研究了不同的溶矿方法和条件:选择了最佳的分析谱线、观测 高度、背景扣除位置等条件。方法具有检出限低、精密度高及准确度好等特点,符合多目标区域地 球化学样品测试的要求,经国家一级岩石、土壤及水系沉积物标准物质分析验证,结果满意。     

ICP-AES法测定土壤样品中铜的不确定度评定

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定土壤样品中铜的数学模型,分析不确定度产生原因,并对引起的不确定度分量进行量化,最终合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

ICP-AES法同时测定硅酸盐岩石中硅、铝、铁、镁、钙、钛、锰和锆

ICP-AES由于具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，已成为地球化学探矿的重要手段之一。但提升量和雾化效率方面受到溶液含盐量高及碱性溶液粘度大等因素的影响。因此，通常用硝酸、高氯酸分解试样用氢氟酸挥发除去大量硅后测定其他元素。锆属难溶元素，酸溶不能充分分解。故要测定硅和锆，不得不采用其他的分解手段。     

ICP—AES法测定镁合金中微量铜、锰、锌、铝、铁、硅

用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）法测定了镁合金中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Si等元素,进行了模拟基体匹配实验,消除了镁基干扰。用饱和硼酸溶液络合过量的氟离子,可准确测定溶液中微量Si元素。国家标准物质ZM3测定值与推荐值较吻合,方法检出限为0．003μg／g～0．053μg／g,相对标准偏差RSD〈4％。     

土壤、水系沉积物中锰元素的快速测定

锰元素是自然界中的变价金属元素,广泛应用于日常生产生活当中,且对人体、动植物生长均有重要的影响,因此对土壤、水系沉积物中锰元素含量的测量于环境有着极为重要的意义。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对锰元素进行测量,所得曲线方程:y=23 777x+12 214,相关系数:0. 999 7。测得数值的相对误差均3. 5%,相对标准偏差(RSD)均2. 5%,在实验允许范围之内。最后,文章又对比了分光光度法和原子吸收光谱法,得出结论:利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测量锰元素,方法简便快捷,结果准确有效,比较适用于常规地矿类实验室日常工作所需的大批量锰元素的检测。     

吉林省土壤中有效锰、铜、钼和锌含量的时空变化

选择吉林省的五个大豆种植区(敦化、桦甸、榆树、农安、白城)、四个水稻种植区(白城、九台、延吉、梅河口)及3个草场分布区(镇赉、洮南、大安)，对其土壤中有效锰、铜、钼和锌的含量在过去20年的变化作了比较和分析。经研究表明：吉林省土壤中有效锰和有效铜含量较20年前有所增高，有效钼含量总体呈降低趋势，中部部分地区和东部地区土壤有效锌含量降低，其余地区含量增高。空间分布东部高于中西部。     

兰州市永登县农用地表层土壤中铜锌镍元素含量特征

为研究兰州市永登县农用地土壤重金属含量及分布特征,依据研究区农用地土壤类型、土地利用现状和种植现状等将研究区划分为5个区域。在此基础上共布设228个土壤表层采样点进行取样,对土壤样品中铜、锌和镍等3种重金属元素的含量进行了分析。结果表明:研究区土壤铜和锌数据呈右偏态分布,土壤镍数据呈左偏态分布;铜、锌和镍3项土壤重金属元素含量皆低于风险筛选值,均无风险或风险可忽略。     

宝山区粮田土壤中铜,锌,铅,镉,铬,汞含量的初步研究

本文研究了宝山区粮田土壤六种重金属铜、锌、铅、镉、铬、汞的含量及范围,土壤中重金属含量与污染源及土壤类型存在一定的关系。本区土壤中的六种重金属元素含量都在正常值范围之内。总体而言,我区粮田土壤没有受到污染,但个别地区的淞南、吴淞、葑塘等乡则受到了一定程度的污染。     

微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素

微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是土壤样品中金属元素测定的常用方法,其前处理可以采用不同的消解体系,但是消解体系对分析结果的准确性影响较大。此外,应用ICP-MS测定某些元素时干扰的存在会影响结果的准确性。基于上述问题,本文优选三个酸体系微波消解溶样,采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定土壤样品中8种金属元素(Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd和U)的含量,对比研究了由不同用量硝酸、盐酸、氢氟酸混合组成的三个酸消解体系对国家土壤标准物质的消解效果,确定了最优前处理方法。结果表明：经国家土壤标准物质验证,采用HR-ICP-MS检测,在不需要干扰校正的情况下,酸体系Ⅰ(6mL硝酸+3mL盐酸+3mL氢氟酸)和酸体系Ⅱ(2mL硝酸+6mL盐酸+1mL氢氟酸)的测定值与标准值相吻合,方法检出限为0.001～0.715μg/g,精密度(RSD,n=6)小于7.0%。从消解情况、准确度和精密度比较,酸体系Ⅰ稍优于酸体系Ⅱ;从酸用量比较,酸体系Ⅱ酸用量最少。两种酸体系的样品处理方法均具有较高的适用性和可靠性,都可用于土壤样品中8种金属元素含量的直接测定。     

ICP-MS测定土壤中的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn

本文用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了土壤的As、Cr、Pb、Se、Cu和Zn6种微量元素的质量分数,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为92.4%～106.8%,相对标准偏差小于5.0%,结果达到国家标准要求。     

手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品中锰铁钴镍铜锌

便携式X射线荧光光谱仪可以快速进行多元素实时分析,在富钴结壳资源勘查中有广阔的应用前景,但是现有仪器的分辨率和稳定性有待进一步提高,特别是现场原位分析法的应用有待研究。本文针对富钴结壳中目标元素含量相对较高的特点,采用松散粉末法制样,建立了手持式X射线荧光光谱仪快速测定太平洋富钴结壳样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn的分析方法。该方法用多金属结核和富钴结壳国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(RSD)在0.2%~3.0%之间,测定值与标准值的相对误差为92.9%~107.6%。样品现场分析和实验室分析的数据对比表明,除了低含量Cu略有超差外,Mn、Fe、Co、Ni、Zn和品位均无超差,完全满足该类矿产资源勘查规程的要求。本法简单、高效,适用于对野外富钴结壳资源作出快速的初步评价。     

双台河口土壤中Mn、Zn和Rb的变化规律及其原因分析

选取辽宁盘锦双台河口滩涂翅碱蓬生长消亡区的20个土壤样本点,比较其与翅碱蓬生长繁茂区的11种微量元素含量,并对其变化量进行主成分分析,得出双台河口滩涂土壤中含量变化显著的微量元素为Mn、Zn和Rb。通过这3种微量元素含量变化曲线图,可以看出其含量变化趋势大体上是减少的,且距离拦海大坝越近,含量越高,距离拦海大坝越远,含量越低。研究区河口底泥中Mn、Zn和Rb的含量分别占研究区滩涂土壤中的47.6%、64.3%和78.5%,表明了研究区滩涂土壤中3种元素主要是由河口地区的沉积物带来的。河口地区水中的沉积物主要由两部分组成:一部分是由河水携带的泥沙颗粒直接在河口地区沉积形成;另一部分是由河水携带的大量胶体,在入海口处产生胶凝作用形成。     

Geochemical characterization of the mining district of Linares (Jaen,Spain) by means of XRF and ICP-AES

Linares (Jaen, Spain) has been subjected to an intense mining and metallurgic activity during 2500 years. Basically, lead and silver have been extracted from galena; as well as copper and zinc. Different studies have been conducted to evaluate trace element concentrations to obtain relationships with anthropogenic and geologic factors. The analytical results of these studies have been obtained with ICP-AES. This analytical technique is relatively expensive and inaccessible in zones with scarce economic means. In this study, XRF analyses have been conducted and the obtained results are presented, as well as a comparison with the previously obtained ICP results. In both cases, a cluster analysis has been made to try to identify the same relations in the target area. 5 groups have been identified, mainly related with lithology. Only 10 of the 122 grid squares (each one of 1 km²) are classified in different groups if the cluster analysis is conducted with XRF results or ICP results. ICP classifies better where these grid squares are located, mostly, in contact zones of different lithologies.     

The stability of the relative content ratios of Cu,Pb and Zn in soils and sediments

The study indicates that the relative content ratios of Cu, Pb and Zn in soils and sediments tend to have stability compared to those in meteorites, rocks and organisms. This stability is considered to be associated with their geochemical properties and has no relationship to the existing environments if it is not disturbed by an anthropogenic factor. In addition, it can serve as a background reference in determining the changes in environmental quality due to human activities.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中钴铬铜钼镍铅锡钨钇锌

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-柠檬酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿中钴、铬、铜、钼、镍、铅、锡、钨、钇、锌10个元素,筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件。测定的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3.0%,经国家一级钼矿标准物质分析验证,结果与推荐值吻合。     

全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅

样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。     

巯基棉分离富集ICP-OES测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉

盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低,而盐分含量过高,过高的盐分含量会影响ICP-OES的雾化效率,故很难用ICP-OES直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料,从溶液pH、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明,在pH=7的介质中,巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能,被吸附的铜铅锌镉可用7 m L盐酸(15%)定量洗脱,溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液,铜铅锌镉的回收率均≥92.2%,钠回收率仅0.04%,基本实现了铜铅锌镉与钠的分离,达到了ICP-OES检测要求。