甲壳素色谱柱富集—柱前显色快速分光光度法：Ⅶ.环境水样中痕量铝的测定

研究了用甲壳素富集铬天菁Ｓ－Ａｌ的柱前显色分光光度法。在酸性条件下，甲壳素吸附铬天菁Ｓ和铝的络阴离子，其富集倍数高达１００倍。经用ＮＨ３．Ｈ２Ｏ、ＨＡｃ和丙酮依次洗脱并定容后，在５４５ｎｍ 处测定显色溶吸光度，线性范围在０－１ｍｇ／ＬＡｌ。方法快速，可以用于环境中样中痕量Ａｌ的测定。     

FIA—双光束分光光度法测定河泥中痕量铝

本文采用一套流动注射(FIA)-双光束分光光度计装置,选用适宜工作条件测定了河泥中的痕量Al。该法设备简单,灵敏度比普通FIA-单光束光度法高1倍,分析速度快(90样/小时),相对标准偏差为0.8％(n=13),检出限小于0.04μg/ml。     

分光光度法测定铝的进展

分光光度法以仪器价廉、操作简单、快速等优点而具有广泛的实用价值，成为测定铝常用的分析方法。除原有显色体系的应用扩展外，新显色剂及新的铝光度分析体系的建立，以及各种新型分析测试技术的发展促进了铝的光度分析技术灵敏度提高、选择性增强。文章综述了国内近年来（2000-2004年）普通分光光度法、动力学分光光度法、固相及析相富集分光光度法、导数分光光度法用于测定铝的研究进展。引用文献32篇。     

新显色剂DMASA—PF的显色反应研究及应用—I．分光光度法测定痕量镓

2，6，7－三羟基－9－[4-二甲氨基－3－（4－磺酸基苯偶氮）苯基]荧光酮，是一种新的显色剂，简称DMASAPF，该试剂在微碱性介质中，有CPB存在下与镓形成红紫色三元配合物，配合物λmax=560nm，表观摩尔吸光系数ε560＝5．3×10^5L.mol^-1.cm^-1，用双波倍增法测得ε560－520=9.58×10^5L.mol^-1,cm^-1，属于超高灵敏度显色反应，用拟定的方法，进行了地质样品中痕量镓的测定，得到满意的结果。     

预富集柱—离子色谱法测定高纯水中痕量氟和氯

在国产离子色谱仪上加装填充有季铵型阴离子交换剂的预富集柱,所设计的流路和方法可将测定Ｆ－和Ｃｌ－的检出限分别降至０１７μｇ／Ｌ和０２７μｇ／Ｌ。测定精密度好,ＲＳＤ＜５％,方法满足反应堆堆芯冷却水中痕量Ｆ－和Ｃｌ－的检测要求。     

铝试剂分光光度法测定铝锭中微量三氧化二铝

用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性，实现了Al与Al2O3的分离，采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明，在pH4．4的NaAc—HCI缓冲溶液中，铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0～3．0mg／L遵循比尔定律。方法检出限为0．005mg／L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定，精密度（RSD，n=5）为3．50％～14．3％，加标回收率为98．9％～99、7％。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

固相吸附-茜素红分光光度法测定茶水中铝的形态

研究了茜素红和铝的显色反应,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,茜素红和铝(Ⅲ)反应生成红色络合物,λmax=500 nm,铝的含量在0～50 μg/25 mL内符合比耳定律.建立了邻苯二酚螯合树脂分离/富集-茜素红分光光度法测定天然水样中铝的新方法,对茶水样中铝形态进行测定,结果满意.     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

胶束增溶分光光度法测定环境水样中Cr(Ⅵ)

采用溴化十六烷基三甲铵为表面活性剂,与水杨基萤光酮形成胶束,提高水杨基萤光酮与Cr(Ⅵ)形成的有色配合物在水溶液中的溶解度。用二乙三氨五乙酸掩蔽Fe3 、Cr3 等干扰离子,无需分离直接测量水样中的Cr(Ⅵ)。测试结果表明,本方法标准偏差为0.246(n=10),相对标准偏差为2.56%;标准加入回收率为93.00%~110.00%,能满足环境水样中Cr(Ⅵ)的检测要求。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为,在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附,采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ,回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０,对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次,相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定,结果满意。     

邻苯二酚螯合树脂的合成及水样中铝的测定

合成并表征了新螯合树脂———邻苯二酚螯合树脂(XAD-2-Catechol),研究了XAD-2-Catechol吸附铝的特性和茜素红-铝的显色反应,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,茜素红和铝(Ⅲ)反应生成红色络合物,λm ax=500 nm,铝的含量在0-50μg/25 mL内符合比耳定律。建立了邻苯二酚螯合树脂分离/富集-茜素红分光光度法测定天然水样中铝的新方法,对水样中铝形态进行测定,结果满意。     

流动注射在线分离富集分光光度法测定金矿石中金的方法研究

叙述了采用流动注射在线泡塑富集分离、分光光度联用技术快速测定金矿石中微量金的方法.建立了两条工作曲线:其一校正曲线范围为 0.1～1.0 μg/mL,进样频率22 N/h,浓集效率25,检出限2.2×10-8 g/mL;其二校正曲线范围为1.0～9.0 μg/mL,进样频率44 N/h,浓集效率13,检出限1.6×10 -7 g/mL.系统分散系数为3.78,对国家标准管理样GBW(E)-070014平行11次测定,RSD 为1.29%,对所得结果进行t检验,置信度95%时,无系统误差存在.     

TBP萃淋树脂微色谱柱分离富集钼的研究及应用

研究了ＴＢＰ萃淋树脂微色谱柱分离富集微量钼的柱性能,确定了分离钼的最佳条件。在减压条件下,运用零空床体积洗脱技术,以３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ为上柱介质,０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱,可使钼（ＶＩ）与钨（Ⅵ）、铁（Ⅲ）、锡（Ⅳ）等干扰离子快速分离,采用邻氯苯基荧光酮胶束增溶光度法,测定矿石中微量钼,结果满意。     

亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法

硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%～108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%～98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。     

分光光度法中过量显色剂隐色的研究——Ⅳ.铍试剂Ⅲ三阶导数光度法测定岩石中痕量铍

本文在EDTA和甘露醇存在下以Sn为共沉淀剂,沉淀富集痕量Be,分离大量Fe、Al和Ti等干扰元素。痕量Be测的定采用草酸存在下铍试剂Ⅲ(隐色)三阶导数光度法。显色体系灵敏度高,检出限为1ng Be/ml,且允许共存离子量较大。方法经GSD系列标样和硅酸盐岩石试样中痕量Be测定验证,其结果与推荐值(或原结果)相符。方法精密度好,对于含Be0.0091％硅酸盐岩石测定其RSD(n=6)为1.66％。     

流动注射合并带停留光度法快速测定环境水样中化学需氧量

研究了KMnO4体系流动注射合并带停留分光光度法对环境水样中化学需氧量(COD)测定的试验条件,包括反应试剂KMnO4的浓度、载流H2SO4的酸度、采样泵泵速及停留时间、反应温度、试剂体积和采样环体积。在不加HgSO4的条件下,Cl-的质量浓度达10000 mg/L对测定无干扰。方法的线性范围为3~150 mg/L,检出限为1 mg/L,精密度(RSD,n=7)为1.2%。方法具有仪器简单,操作方便、快速,干扰少,灵敏度高等优点,用于河水、池塘水和地表水等实际样品的分析,测定值与经典重铬酸钾标准方法结果基本一致。     

流动注射－速差动力学研究──分光光度法测定岩矿中痕量锆

探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ、ＧＳＳ、ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。