对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

间羧基偶氮氯膦光度法测定矿石中微量钪

间羧基偶氮氯膦(简称CPA—mk)曾用于钢中铈族稀土的测定。本文研究了试剂与钪形成有色络合物的条件。在0.12～0.48mol/L盐酸介质中,于610和660nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数为4.0×10~4,Sc:CPA-mk为1:2,25毫升中0～10微克Sc_2O_3符合比尔定律。室温28°以下可稳定24小时。比偶氮氯膦mA法灵敏度高,稳定性好。用PMBP萃取分离干扰元素后,可测定矿石和岩石中1×10~(-4)～0.1％Sc_2O_3的含量。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中的稀土总量

矿石中稀土总量的测定,广泛采用偶氮肿Ⅲ光度法,由于该试剂与等量的氧化钇和氧化铈之间的吸光度差别较大,前者比后者约高二分之一,因此当样品中轻、重稀土比例变化时,标准曲线的轻、重稀土比例也必需作相应的变化,否则会引起较大的测定误差。通常是根据提纯某矿区的稀土总量配制标准曲线,或根据光谱半定量结果配制标准曲线以消除系统误差。近年来李锡安等探讨以氯化钾为抑制剂,使等量氧化钇的吸光度下降到接近等量氧化铈的吸光度。文献用氧化钆为通用标准,以减少该法的测定误差。     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列     

偶氮氯膦mN光度法测定矿石中铈组稀土元素

新试剂偶氮氯膦mN(理化检验16,1980)是在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中,可在钇组稀土存在下,测定铈组稀土。由于这一特点也改善了地质样品中测定铈组稀土元素的条件。为了适应地质样品中的复杂情况,我们做了30个干扰离子的试验,在下列微克数以内者如钾(Ⅰ)2500、铵(Ⅰ)2500、镉(Ⅱ)500、锰(Ⅱ)500、镁(Ⅱ)500、钼(Ⅳ)500、铋(Ⅱ)500、铅(Ⅱ)500、镍(Ⅱ)200、钨(Ⅵ)150、钡(Ⅱ)     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯瞵-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×10~4。实验部分色谱柱:φ8×120m/m 硅烷化硅球100—120目(上试一厂出品) P_(507)(上海有机化学所实验工厂) 偶氮氯膦-mN0.05%水溶液杂质洗除液:5%NH_4Cl,2%磺基水杨酸,1%抗坏血酸,调至pH2—3 铈、镧、镨标准液:用光谱纯的氧化铈、氧化镧、氧     

萃取色谱分离偶氮氯膦-mN光度法测定矿石中铈

本文提出以P_(507)为固定相,盐酸为流动相的萃取色谱法把铈从溶液中分离出来,以偶氮氯膦-mN与铈的高灵敏显色反应进行比色。本法灵敏度ε=7.8×104。     

偶氮溴膦-pSN光度法测定矿石中的铈族稀土元素

新显色剂偶氮溴膦-pSN已应用于稀土总量的光度测定,但对于铈族稀土元素的测定还未见报导。本文研究BPA-pSN光度测定矿石中铈族稀土元素的适宜条件,采用适宜的掩蔽剂掩蔽钇族稀土元素及其它干扰元素,拟定矿石中铈族稀土元素的测定方法。本法灵敏度高,精密度好,准确,易掌握。     

偶氮溴膦-pSN光度法测定地质样品中微量钪

本文主要研究了新显色剂偶氮溴膦—pSN(BPA—pSN)同钪的反应条件。拟定了光度测定地质样品中的的微量钪的测试方法。方法手续简便,灵敏度高。摩尔吸光系数为1.06×10~5L·mol~(-1)·cm.(-1)。Sc量在0～25μg/25ml范围服从比尔定律。对标准样品进行分析对照,结果满意。     

间硝基偶氮氯膦光度法测定分子筛中铝

研究了Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦显色反应。在ｐＨ５．３ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦形成的络合物最大吸收位于６５６ｎｍ,表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．７６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ａｌ在浓度０￣１．０μｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。本方法已用于沸石分子筛中Ａｌ的分析,结果令人满意。     

偶氮氯膦-mK双波长分光光度法测定硅石中的钛

在稀H2SO4介质中,乳化剂OP存在下,Ti(Ⅳ)与偶氮氯膦-mK发生显色反应,可用波峰(672nm)波谷(550nm)双波长吸光度叠加的方法测定Ti(Ⅳ)。显色反应的表观摩尔吸光系数为4.7×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长测定提高1.1倍。0～1200μg/LTi(Ⅳ)符合比尔定律。测定了硅石、焦宝石等试样中的钛,结果与标准值符合,6次测定的RSD<5%。     

氯化十六烷基吡啶-Triton X-100-对乙酰基偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钍

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和ＴｒｉｔｏｎＸ＿１００存在下,钍＿对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）显色体系。在１２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中,ＣＰＣ可增敏钍与ＣＰＡｐＡ的显色反应,且能在一定程度上掩蔽稀土和铀。该体系在６８０ｎｍ处的摩尔吸光系数为１２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。钍量在０～０６ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律,大多数共存离子对测定无影响。方法已用于测定稀土和铀存在下的矿石管理样中的微量钍,结果与原结果相符。     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂①在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。一、实验部分偶氮氯膦-mN:0.05%水溶液(上海师大)。Zn-EDTA二乙酯0.15%水溶液:称取EDTA二乙酯15克,乙酸锌15克溶于1000毫升水中,摇均。混合铈组稀土标准:用光谱纯的稀土氧化物按     

P-(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个     

偶氮氯磷-mN直接光度法测定矿石中铈族稀土元素

本文研究了偶氮氯膦-mN在磷酸—草酸—焦磷酸钠体系中以锌-EDTA二乙酯作缓冲掩蔽剂在钇族稀土和常见元素存在下,不经分离,直接测定铈族稀土元素的可能性。     

P_(507)—萃取树脂分离偶氮氯膦-PN光度法测定矿石中稀土总量

萃取树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代就有报导,近年国内兄弟单位研制合成了各类型萃取树脂,并相继用于分析工作中,P_(507)萃取树脂最近问世,给稀土元素的分离富集带来了佳音。该树脂是在P_(507)萃取色层的基础上研制而成的,并具有离子交换的优点。 本文研究了P_(507)萃取树脂分离稀土的条件及偶氮氯膦—PN与稀土元素的显色反应;拟定了一个分离效果良好、简便、灵敏度比偶氮胂Ⅲ高一倍的稀土总量的分析流程,可作为稀土分析的新方法。