电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素,样品处理简便,检出限低,重现性好,分析速度快。方法检出限为0．007～0．911μg／L,精密度达到0．73％～4．87％。     

ICP-MS在新疆、青海区调样品测定中的应用

本文以敞开式四酸溶样,电感耦合等离子体质谱测定了新疆、青海区调样品中的Co、Mo、W、Pb等元素,并把ICP-MS、ICP-AES和XRF三个大型仪器对新疆卡克-色帕巴衣地区样品的测定结果进行了比较,确定了区调样品元素分析方法的配套方案,并对溶样过程进行了一系列的优化,其方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1﹕5万化探样品标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。优化的分析方法快速灵敏度高,能用于地球化学填图计划中分析测试任务, 同时也用于日常大规模多元素分析。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定

白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00~2094.97 μg/g之间,δEu为1.17~1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40 μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。     

微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素

建立了有微波密封ＨＦ＋ＨＮＯ３消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中１５个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于５％,检出限为（０．１－０．９）＊１０＾－９,多次测定结果的相对标准偏差在１．３％－５．２％。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。     

利用MC-ICP-MS测定铁同位素方法综述

多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）的应用已在金属稳定同位素分析方法上取得重大突破,促进了金属稳定同位素地球化学的快速发展。铁同位素作为一种新的同位素示踪体系,已广泛应用于主要的地球科学及其分支学科的研究中。目前,MC-ICP-MS对铁同位素的日常测定精度可以达到±0.03‰,但化学纯化和仪器分馏引起的质量偏差很容易引起较大的分析误差。因此,准确获取天然样品的铁同位素组成数据仍然是一个挑战。笔者系统回顾了铁同位素分析技术的发展,详细描述了铁同位素分析过程,包括化学纯化过程、仪器质量歧视校正和基质效应的规避等。     

用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法

采用AGMP-1阴离子交换树脂，分别以7mol／L HCl、2mol／L HCl、0．5mol／L HNO3作为淋洗剂，可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明，Cu、Fe、Zn回收率均接近100％，标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致，可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。     

ICP-MS检测水中碘的方法研究

建立了电感耦合等离子体质谱法快速检测水中碘的方法。在没有碘标准溶液的情况下,应用经验公式,通过镉、钡、铅的标准曲线能够准确检测水样中碘的质量质量浓度。经验公式计算的曲线与标准曲线不存在显著性差异。方法检出限0.062μg/L,精密度3.53%,加标回收率104.8%。建立的分析方法简便、实用,能够快速检测水中碘的质量质量浓度。     

AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用

采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF、4 mol/L HCl、2 mol/L HCI和0.5 mol/L HNO,可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端.对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AG MP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%.标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定井间示踪剂中稀土元素

以甲醇为稀释剂,用电感耦合等离子体质谱法快速测定稀土示踪剂中17个稀土元素。研究表明,在优化的稀释剂甲醇浓度为2%(体积分数)、pH<2.47的条件下测定稀土元素,方法精密度(RSD)为1.23%~2.83%,日间6次测定的精密度为2.25%~4.76%,各稀土元素线性关系良好,检出限为2.0~9.0 ng/L;17个稀土元素的加标回收率为85%~108%,满足痕量元素分析要求。     

中国北京和长岛大气颗粒物中铅的同位素丰度比测定

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HRICPMS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素丰度(A)比值,为中国城市铅污染源研究提供数据。样品采自中国北京和山东长岛地区(2002～2003年期间不同季节)。A(206Pb/207Pb)和A(208Pb/207Pb)的10次测定精密度为0.05%～0.19%RSD。     

等离子体质谱法测定天然水中痕量元素

本文利用ICP-MS分析技术检出限低,可同时测定多元素,以及溶液进样等特点,建立了天然水中多种痕量元素分析的有效方法,研究了整个测定质量范围内的背景、干扰及其克服方法,讨论了水中Na、Mg、Ca等元素产生的基体效应对被测元素的影响。对含盐量较低的天然水样,可直接测定的痕量元素达50余种,测定限为0.x—xμg/L。高盐水样如海水、卤水等的测定,本文选择共沉淀法,以Fe(OH)_3为捕集剂,使被测元素与大量的碱金属、碱土金属基体分离。分离后可测40种痕量元素,测定限为0.0x—0.xμg/L。     

ICP-MS测定生物样品中的微量金属元素

采用SP-60型恒压消解罐消解生物样品,用ICP-MS测定8种金属元素(Mn、Zn、Pb、La、Ce、Mo、Cr和Fe)的质量分数。依据分析结果,比较了消解程序的效果。结果表明,由10.0 mLHNO3对生物样品具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

电导检测器—单柱离子色谱法同时测定饮用水中几种微量阴离子

本文研究了单柱离子色谱法测定饮用水中微量阴离子的方法 ,样品经微孔滤膜过滤即可直接进样分析。淋洗液最佳浓度为 2 5mmol/L邻苯二甲酸氢钾溶液 ;电导检测器检测灵敏度为 3 2 μS/cm2 。该方法简便快捷、灵敏 ,选择性好     

Determination of Bromine and Iodine in Twenty-three Geochemical Reference Materials by ICP-MS

Trace amounts (from nanogram to microgram levels) of bromine and iodine were determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) in twenty-three geochemical reference materials issued by the GSJ, USGS, IAEA etc. The pyrohydrolysis technique was used to separate bromine and iodine from samples analysed in the form of powder. The accuracy and precision of the experimental values were assessed by the comparative analysis of well established reference materials such as USGS AGV-1, BCR-1 and IGGE GBW07312. The measured values agreed well with reported values within a 10% error range. We also report reliable new data for these elements in these geochemical reference materials.     

Organochlorine pesticides characteristics in water column of strategic drinking water sources in the Yangtze estuary

Biandansha, Qingcaosha and Meimaosha sands located respectively in the upper, middle and lower reaches of the Yangtze （Changjiang River） estuary are regarded as strategic drinking water sources of Shanghai City. In the coming decade, the Qingcaosha Reservoir will first be built and gradually take the place of present water sources in the Huangpu River. However, there is little report on the occurrence of persistent organic pollutants （POPs） such as organochlorine pesticides （OCPs） in those strategic water sources. Water samples collected from those strategic water sources were filtered in-situ by Whatman GF/F filters in April 20-23, 2006. Pesticides in the filtrates were enriched on ENVI-18 solid phase extraction （SPE） tubes. OCPs eluted from SPE tubes were determined by GC-μECD method with a mixed standard solution of 20 OCPs compounds. Pentachloronitrobenzene was added as internal standard. Total concentrations of OCPs varied between 15.1 and 83.1 ng/L in water samples from Shanghai strategic water sources. A half of twenty objective OCPs compounds including DDTs were not detected. In Qingcaosha waters, there were six compounds such as a-HCH, dieldrin, endrin, endrin ketone, β-endosulfan and endosulfan sulfate. Total concentrations of these OCPs ranged from 15.1 to 31.6 ng/L and averaged 19.9 ng/L. OCPs had higher concentrations at low water tide than at high water tide, and in bottom water than in surface water. In Biandansha and Meimaosha waters, lindane （T-HCH） of 9.0 ng/L and γ-chlordane of 8.8 ng/L were found, respectively. There was no significant difference between total OCPs concentrations in surface water from Biandansha and Qingcaosha, which are much lower than those in the downstream Meimaosha waters.     

饮用水和生活用水中的氡及其研究现状

劣质饮用水是导致人群体质下降、营养代谢疾病早期化的主要原因。水中析出的氡被人体长期摄入,会对胃、肺等组织产生辐射影响。发达国家饮用水的水质检测项目多达350项,其中,衡量饮用水氡水平的是最大污染水平。我国目前饮用水水质检测项目仅为35项。城市自来水、瓶(桶)装蒸馏水、矿泉水、纯净水等,农村深井水、地表天然水的氡检测及市场调查前景广大。     

常规饮用水净化技术面临的挑战及对策

分析了我国饮用水水源的污染现状,指出我国一直沿用至今的常规饮用水处理技术所面临的巨大挑战,以及对人们健康造成的潜在影响。结合优质饮用水的概念,提出饮用水水质指标体系的发展方向。根据世界各国饮用水深度净化技术的研究现状,认为吸附、氧化和膜技术及其结合是当前较有前途的饮用水深度净化技术。     

电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅

利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数，载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20～100ng/L的分析精度(RSD，n=3)＜10%,标准加入回收率在85%～115%，检测下限为0.62ng/L，并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。     

吉林长白山饮用天然矿泉水形成条件与资源保护

本文在介绍长白山饮用天然矿泉水资源特点及分布规律的基础上,分析了矿泉水的形成条件,并据此提出了保护好长白山自然生态环境,防止生态环境遭受破坏和水体污染,是保护长白山饮用天然矿泉水资源的关键因素,对长白山天然矿泉水产业基地建设和资源保护具有参考价值.