微量辰砂单矿物中汞的EDTA容量法测定

本文在资料的基础上拟定了辰砂单矿物样品中汞的测定方法,即以硫酸加硝酸钾分解样品,然后加入过量的EDTA,用硝酸铅滴去多余的EDTA后,加入硫氰酸铵置换出EDTA,再用硝酸铅滴定     

黄铁矿中硫、铁连续测定

黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分离。最后在pH5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定铅,计算硫的含量。     

黄铁矿中硫、铁连续测定

黄铁矿用硝酸氯酸钾混合物分解。将溶液之pH值调至1.5,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定铁。测完铁的溶液调节pH为3左右,加硝酸铅溶液使硫酸根呈硫酸铅沉淀析出与其它元素分     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中微量钒

生物样品用灼烧法,除去有机物,在浓度为5％的盐酸介质中,加入EDTA和铵盐作为基本改进剂,清除石墨炉原子吸收法测定钒时铜、铁离子的干扰,可直接测定钒．采用标准加入法回收率为96．4-106．8％,相对标准偏差3．95％。     

EDTA容量法连续测定钙和镁的改进

改进了用EDTA连续快速测定矿石中钙和镁的方法。在用EDTA滴定钙之后的溶液中加入NH4Cl，使溶液中的碱度降低至pH10左右，以Mg(OH)2沉淀溶解为标志，加入pH10的缓冲溶液，补加K－B指示剂，用同一EDTA标准溶液继续滴定镁。此法克服了用HCl调节pH值法滴定镁结果系统偏高的缺点，经大量生产考察，结果准确，稳定，与分别滴定后从钙镁合量差减法和外检结果十分一臻，对ω（MgO)为21.10%的样品进行精密度试验，其RSD（n=10)为0.6%。     

全量消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉

土壤样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,加热至冒高氯酸白烟除尽氟后,制成4%硝酸溶液,加入磷酸氢二铵、硫脲、EDTA二钠盐混合液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定镉的含量。经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

矿石中硫的测定—EDTA分离容量法

矿石中硫的测定以重量法较为准确,燃烧法较为快速,但均需较特殊设备。在例行容量测定中,由于干扰元素较多,难于得到满意的结果。为了适应地质野外化验工作的需要,我们采用逆王水(或碱熔)分解样品,把矿石中的硫氧化成SO_4~(2-),在2％的硝酸介质中,用EDTA络合Pb~(2+)、Sr~(2+)、Ca~(2+)等干扰元素,然后加入Ba~(2+),使生成BaSO_4沉淀,经过滤分离大多数干扰元素后,用EDTA法测定Ba~(2+),换算出硫的含量。此法适于测定2％以上的硫。我们曾对十个矿种的样品进行过测定,得到了满意的结果。     

容量法测定铅丹中四氧化三铅

实验了用4mol/LHNO3浸取分离铅丹中的PbO,然后在pH5.7的HAc NaAc缓冲溶液中,加入抗坏血酸,浸取铅丹中的PbO2,并用EDTA标准溶液滴定,再计算出Pb3O4的含量。方法用于w(Pb3O4)为34.22%的铅丹样品测定,结果与外检结果一致,5次测定的RSD<0.2%。     

锆英粉中锆(铪)、铝的连续测定

在1．1～1．3mol／L盐酸酸度和加热条件下，锆英粉中锆(铪)氧离子与EDTA形成无色稳定络合物，在同一溶液中，加入过量的EDTA，调节PH值，用醋酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，实现二氧化锆和三氧化二铝的连续测定。     

容量法连续测定磷矿石中钙锶镁

改进了用EDTA络合滴定Ca、Sr和Mg的条件,建立了磷矿石中连续测定Ca、Sr和Mg的方法,用于实际样品测定,结果符合质量要求。     

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。     

EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅

对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。     

氟盐法取代EDTA容量法测定铝土矿三氧化二铝

试样经氢氧化钠分解、提取酸化,在EDTA存在下分离铁、钛等。在弱酸性溶液中使铝和过量EDTA配位,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝配位的EDTA,最后用锌标准溶液滴定取代出的EDTA,效果理想。     

海相沉积物碳酸盐相中微量元素的分析方法研究

海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法.本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法.实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果.结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素.本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaC1去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH =10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相.方法精密度(RSD)均＜5％,各元素的检出限在0.5～ 4.3 ng/g之间,回收率在88.0％ ～ 101.6％之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求.     

岩石土壤中微量氟的测定——离子选择电极法

氟离子电极用于测定矿物、岩石,土壤中的氟已有大量报道。对于测定中的关键问题——铝的掩蔽,前人作过大量工作。应用最广泛的掩蔽剂是钛铁试剂,柠檬酸盐及磺基水杨酸—EDTA。就掩蔽效果而论,当推钛铁试剂为好,可惜该试剂价格贵,用量又较大。磺基水杨酸—EDTA对于微量氟的测定又不适宜。有的人在碱熔水浸后加入酸或碳酸氢钠。降低溶液pH值,使铝沉淀分离。大量酸或碳酸氢钠的加入及大量沉淀产生对分析也觉不便。我们从化探样品数量多的特点出发,选用了柠檬酸钠作络合物的缓冲液,并试验了相应的条件,制定了一个简便、成本不高、准确度符合要求的分析方法。适用于一般岩石、土壤中0.01％以上氟的分析。     

单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素

建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。     

矽线石含量分析方法的研究和测定

本试验是针对平山县罗圈矿区的,该矿区的矿物组合为矽线石,石英、钾长石、白云母黑云母,钛磁(赤)铁矿等矿物。本方法用氢氟酸为选择性溶剂,先将样品经过800℃以上的高温灼烧,而后再用氢氟酸在室温下浸泡,过滤分离其它含铝矿物,用EDTA容量法测定出矽线石中三氧化二铝含量,换算出矽线石含量。(一)选择性溶解最佳条件的选择     

含钴试料中锌的极谱测定

用Ca-EDTA作Co的掩蔽剂，再以NaOH溶液解蔽Zn－EDTA络合物，示波极谱法测定含钴试料中Zn。方法用于分析质量分数w（Zn）为0．1％－3％的矿石样品，结果与王水溶解－原子吸收法测定结果相符。对样品进行精密度检验，相对标准偏差（RSD，n＝5）＜10％。     

碱熔除铁氟化物置换容量法测定铁矿石中的三氧化二铝

试样经氢氧化钠碱熔,过滤分离铁等元素,将滤液酸化、DETA络合、氟化钠置换,再用硫酸铜标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而实现对铝的测定,通过本方法对铁矿石标准物质及样品的测定,结果的相对标准偏差在0.93%~2.95%之间,且铁矿石标准物质测定值与认定值相符。     

全国锡钨矿分析学术交流会资料摘要选登

铍-铬天青S-乳化剂OP三元络合物分光光度法测定锡石单矿物中微量铍 云南省地质矿产局实验室 范慰全 陶祯燕 本文介绍了Be-CAS-OP三元络合物在醋酸-醋酸钠缓冲体系中,有EDTA存在时,阴阳离子在限量范围内可以不经萃取面直接测定。对于铍含量在0.001％以上的样品,只需用数十毫克样品即可测定。其灵敏度比Be-CAS二元络合物要提高13倍。