中国K-Ar法地质年龄标准物质ZBH-15黑云母的研制

为满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar定年时中子通量监测的需要,我国氩同位素专家研制了一种K-Ar法年龄标准物质———采自北京房山花岗闪长岩体的ZBH-15黑云母。其40Ar/39Ar阶段加热实验结果表明,年龄谱平坦,39Ar析出量高达98.3%。坪年龄为132.2±0.2 Ma,总气体年龄为131.3±0.5 Ma,证明该黑云母结晶以后未受过热扰动。36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为132.3±0.8 Ma,40Ar/36Ar初始值为293.9±1.4,与大气氩丰度比值(295.5±0.5)处于同一范围,表明该样品不含过剩氩。在0.05显著性水平下经统计学检验,证明K和40Ar*的F值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内外7个实验室参加了K和40Ar*的定值分析。用同位素稀释法测定40Ar*含量,火焰光度法测定K含量。统计检验结果显示,K和40Ar*的全部定值数据服从正态分布并具等精度。定值分析结果的认定值及不确定度分别为:40Ar*=(1.814±0.014)×10-9mol/g,K=7.59%±0.02%,K-Ar年龄t=132.8±1.3 Ma(2σ)。此标准物质纯度为98.8%,粒度为0.15~0.25 mm,重量为2070 g,缩分成225瓶,每瓶9.2 g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43 a。     

K-Ar法地质年龄标准物质ZBJ角闪石的定值结果

为了满足K-Ar定年中K和40Ar*分析的质量监控及Ar-Ar法样品在反应堆照射时中子通量监测的需要,我国氩同位素年代学工作者研制了一个K-Ar法年龄标准物质ZBJ角闪石,它采自北京房山花岗闪长岩体。它的40Ar-39Ar阶段加热分析结果表明:40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量高达97%。这些证据充分表明该黑云母结晶以后未受过热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。坪年龄为133.3±0.6Ma,总气体年龄为134.4±1.4Ma,36Ar/40Ar-39Ar/40Ar反等时线年龄为133.2±0.8Ma,40Ar/36Ar初始值为297.6±4.8,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明样品不含过剩氩。这几个年龄值的一致性,说明该样品具有良好的均匀性和稳定性,它作为K-Ar和Ar-Ar法地质年龄标准物质是适合的。ZBJ角闪石均匀性检验结果表明:在0.05显著性水平下经统计学方法检验,证明K和40Ar*的F分布值小于F临界值,说明该样品是均匀的。国内8个实验室参加了ZBJ角闪石K含量和40Ar*含量的定值分析,经统计学方法检验,结果显示全部定值数据都服从正态分布并具等精度。在置信概率为0.95时,40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。两个特性量值定值分析结果的一致值(认定值)和不确定度分别为:40Ar*=(2.464±0.018)×10-10mol/g,K=(1.027±0.008)%,K-Ar年龄(标准值)=133.3±1.5Ma(2σ)。此标准物质纯度为98.1%,粒度为0.15～0.30mm,总重量为740g,缩分成最小样品单元共100瓶,每瓶7.4g,可供我国K-Ar和Ar-Ar法同位素年代学实验室使用37年。     

K-Ar法年龄标准物质ZGC粗面岩K和40Ar*含量及年龄的定值结果

为了满足K Ar和Ar Ar法定年的需要,年代学工作者研制了一个用于中新生代定年的K Ar法年龄标准物质——ZGC粗面岩。该粗面岩采自广东省南海市走马营第三纪火山岩。40 Ar/39 Ar 定年结果表明, 40 Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦, 39 Ar 析出量高达979％。证明该粗面岩结晶以后未受过热扰动,完好地保持了40K 40 Ar*同位素计时的化学封闭体系。坪年龄为528±03 Ma,总气体年龄为529±08 Ma。 36 Ar/40 Ar-39 Ar/40 Ar 反等时线年龄为525±04 Ma, 40 Ar/36 Ar 初始值为2966±42,此值与(40 Ar/36 Ar )a大气氩丰度比(2955±05)一致,表明样品不含过剩氩。国内12个实验室参加了ZGC粗面岩K含量和 40 Ar*含量的定值分析。经统计学方法检验,结果显示全部定值数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为095时, 40 Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1％。 40〖KG-*5〗Ar*和K含量分析的认定值和不确定度分别为： 40 Ar  =4199±0022×10-10 mol/g,K=4576±0028％,由此计算得K Ar年龄为522±05 Ma。根据国家一级标准物质技术规范的相关要求,经统计学方法检验在005显著性水平下,K和 40 Ar*的F分布小于F临界值,说明该标准物质是均匀的。t检验法表明,该标准物质具有良好的稳定性, 40 Ar*和K含量在有效期内不会发生显著性变化。ZGC粗面岩粒度为03～07 mm,重量为850 g,缩分成最小样品单元100瓶,每瓶85 g。可供K Ar和Ar Ar法实验室使用43年。     

K-Ar法年龄标准物质ZGC粗面岩K和~(40)Ar含量及年龄的定值结果

为了满足K-Ar和Ar-Ar法定年的需要,年代学工作者研制了一个用于中新生代定年的K-Ar法年龄标准物质——ZGC粗面岩。该粗面岩采自广东省南海市走马营第三纪火山岩。~(40)Ar/~(39)Ar定年结果表明,~(40)Ar~*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,~(39)Ar析出量高达97.9%。证明该粗面岩结晶以后未受过热扰动,完好地保持了~(40)K-~(40)Ar~*同位素计时的化学封闭体系。坪年龄为52.8±0.3 Ma,总气体年龄为52.9±0.8 Ma。~(36)Ar/~(40)Ar-~(39)Ar/~(40)Ar反等时线年龄为52.5±0.4 Ma,~(40)Ar/~(36)Ar初始值为296.6±4.2,此值与(~(40)Ar/~(36)Ar)。大气氩丰度比(295.5±0.5)一致,表明样品不含过剩氩。国内12个实验室参加了ZGC粗面岩K含量和~(40)Ar~*含量的定值分析。经统计学方法检验,结果显示全部定值数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,~(40)Ar~*和K含量的相对标准偏差都小于1%。~(40)Ar~*和K含量分析的认定值和不确定度分别为:~(40)Ar~*=4.199±0.022×10~(-10)mol/g,K=4.576±0.028%,由此计算得K-Ar年龄为52.2±0.5 Ma。根据国家一级标准物质技术规范的相关要求,经统计学方法检验在0.05显著性水平下,K和~(40)Ar~*的F分布小于F临界值,说明该标准物质是均匀的。t检验法表明,该标准物质具有良好的稳定性,~(40)Ar~*和K含量在有效期内不会发生显著性变化。ZGC粗面岩粒度为0.3～0.7mm,重量为850 g,缩分成最小样品单元100瓶,每瓶8.5 g。可供K-Ar和Ar-Ar法实验室使用43年。     

用于早前寒武纪岩石Ar-Ar法定年的K-Ar法年龄国家二级标准物质——ZMT04白云母的定值结果

为了满足Ar-Ar快中子活化法定年的需要,经过十几年的连续测定与检验,一个用于早前寒武纪矿物定年的K-Ar法年龄标准物质——ZMT04白云母已被研制成功。它采自内蒙古自治区卓资县天皮山。40Ar-39Ar定年结果表明,40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量为99.1%,40Ar/39Ar坪年龄为1823±15Ma,说明该白云母结晶以来未受热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。40Ar/39Ar等时年龄为1824±15Ma,与坪年龄一致,代表了伟晶岩中白云母的结晶时间。(40Ar/36Ar)0初始值为288±16,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明该白云母不含过剩氩。根据国家一级标准物质技术规范(JJG1006-1994)的有关规定,对ZMT04白云母进行了一系列分析检验。均匀性检验结果表明,在0.05显著性水平下,K和40Ar*的F分布值小于F临界值,证明该白云母是均匀的。t检验法和稳定性检验与分析表明,ZMT04白云母完全满足国家一级标准物质技术规范对稳定性的要求。国内8个实验室参加了ZMT04白云母K和40Ar*含量的定值分析,正态性和等精度检验结果显示,全部定值分析数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,该白云母40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。经过严格计算最后获得40Ar*和K含量及年龄的认定值和不确定度分别为:40Ar*=4.449±0.060×10-8mol/g(2σ),K=8.28±0.04%(2σ),K-Ar年龄=1804±21Ma(2σ)。此标准物质纯度达100%,总重量为1080g,缩分为196瓶,每瓶5.51g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法年代学实验室至少使用54年。此标准物质于2009年3月4日被国家质量监督检验检疫总局审核批准为国家二级标准物质(见国质检量函[2009]89号文),国家质检总局认定的ZMT04白云母制造计量器具许可证编号为GBW(E)040019。     

用于前寒武纪样品定年的K-Ar法年龄标准物质ZMT04白云母K和40Ar*的初测结果

0 引言 世界上第一个Ar-Ar法实验室于1965年在美国加州伯克利年代学实验室建成[1].我国最早的Ar-Ar法实验室于1982年分别在北京中国科学院地质研究所和贵阳中国科学院地球化学研究所建成.到目前为止,国际上用于K-Ar和Ar-Ar法定年的标准物质约30个左右,绝大部分年龄为第三纪至寒武纪.大于6亿a的K-Ar法年龄标准物质只有英国标准Hb3gr角闪石(年龄1072 Ma)和中国标准BSP-1角闪石(年龄2060 Ma),这两个老年龄标准也是国际标准物质.     

K-Ar法同位素地质年龄测定标准样——ZBH-黑云母的矿物特征

作为中国K-Ar法同位素地质年龄测定标准样的ZBH-黑云母取自北京房山花岗闪长岩体。该黑云母在结晶以后,放射成因~(40)Ar在矿物晶格中保存良好,没有遭受热力扰动,它完全适合用作K-Ar法同位素地质年龄测定的标准样。     

长江三角洲沉积物标准物质研制

美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质,但定值成分较少,大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质,为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范,研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集两个候选物样品,样品经干燥、球磨至200目,采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验,结果表明F实测值小于列表临界值F0.05(24,25)=1.96,样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验,未发现统计学意义上的明显变化,样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行协作定值,最终定值元素53项,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中主量成分含量呈梯度分布,如Al2O3的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多,定值方法准确,能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。     

珠江三角洲沉积物标准物质研制

为满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,研制了3个珠江三角洲沉积物标准物质.样品经干燥、球磨至200目,采用XRF法进行均匀性检验,结果显示方差检验的F实测值均小于列表临界值,证明样品具有较好的均匀性.在2年时间内选取有代表性的元素进行了4次稳定性测试,结果表明样品稳定性良好.共12家实验室参加了合作定值,采用了16种准确可靠的分析方法,最终定值元素70项.该标准物质的研制将为河口三角洲地区地质调查提供可靠的质量保证.     

地质样品铜、铁、锌同位素标准物质的研制

合适的标准物质是进行同位素准确分析的基础和关键,本文介绍了基于地质样品的铜、铁、锌同位素分析标准参考物质的研制过程.所研制的标准物质为CAGSR-1,用于该标准物质研制的原始样品为玄武质组分的岩石成分分析国家标准物质GBW07105.按照国家一级标准的要求,对该标准物质进行了严格的均一性、稳定性检验和同位素定值分析.标准物质CAGSR-1的主要特性量值δ65Cu、δ56Fe、δ66Zn的推荐值及95%置信水平的不确定度为:δ65CuSRM976(‰)=0.10±0.02、δ56FeIRMM014(‰)=0.12±0.02、δ66ZnRomil(‰)=7.45±0.01.该标准物质可用于地质与环境样品铜、铁、锌同位素测定中化学流程评价和验证、质谱仪的校正及整个过程的分析质量控制.     

藏南邛多江地区二长花岗岩^40Ar-^39Ar同位素年龄及其地质意义

本文以藏南邛多江变质核杂岩中花岗岩类侵入岩体为研究对象,分别对仲格耐和倾日二长花岗岩环(株)中的新鲜黑云母样品进行了40Ar/39Ar同位素年龄测定.仲格耐二长花岗岩环黑云母样品的坪年龄和等时年龄分别为(13.30±0.32)Ma和(12.90±2.90)Ma,而倾日二长花岗岩株黑云母样品的坪年龄和等时年龄则为(12.35±0.14)Ma和(12.37±0.26)Ma.与倾日岩株相比,仲格耐岩环黑云母样品的坪年龄值相对较高些,暗示了其相对较早的形成时间.考虑到倾日二长花岗岩株形成之后基本未遭受到明显构造-岩浆活动影响,因此,12Ma也许代表了黑云母的结晶时间,属中喜马拉雅时期构造-岩浆活动的产物.确切地讲,邛多江变质核杂岩及有关花岗岩类侵入岩的形成时间不是老第三纪的渐新世,而是新第三纪的中新世.本区花岗岩类侵入岩形成时代的确定,对于探讨本区中酸性岩浆岩的形成过程和揭示藏南拆离构造体系的动力学机制均具有重要意义.     

冈底斯中段尼木斑岩铜矿田的K-Ar、^40 Ar/^39 Ar年龄：对岩浆-热液系统演化和成矿构造背景的制约

青藏高原冈底斯斑岩成矿带不同于经典的产于岛弧和大陆边缘的斑岩铜矿,而形成于后碰撞挤压向伸展转变期,显示了极好的成矿前景.本文对冈底斯中段尼木矿田白容、厅宫和冲江斑岩铜矿区斑岩体进行了系统研究,确定出斑岩体演化和侵入序列为：似斑状二长花岗岩→成矿二长花岗斑岩→石英闪长玢岩→花岗闪长斑岩.K-Ar和^40 Ar/^39 Ar年代学研究获得白容矿区似斑状二长花岗岩中角闪石的K-Ar年龄为16.9±2.4Ma;石英闪长玢岩中黑云母的K-Ar年龄为12.3±0.2Ma、^40 Ar/^39 Ar坪年龄为12.5±0.2Ma;花岗闪长斑岩中黑云母的K-Ar年龄为11.5±0.2Ma、^40 Ar/^39 Ar坪年龄为12.4±0.2Ma;厅宫矿区石英闪长玢岩中黑云母的K-Ar年龄为13.8±0.2Ma、^40 Ar/^39 Ar坪年龄为14.9±0.2Ma;花岗闪长斑岩中黑云母的K-Ar年龄为13.5±0.3Ma、^40 Ar/^39 Ar坪年龄为14.2±0.2Ma,这些年龄表明：石英闪长玢岩晚于似斑状二长花岗岩,略早于花岗闪长斑岩.成矿与二长花岗斑岩有关,其侵位时间晚于似斑状二长花岗岩,早于石英闪长玢岩和花岗闪长斑岩.尼木癍岩铜矿田这种复式杂岩体较充分的分异演化有利于含矿热液的集中与逐渐富集成矿.白容斑岩铜矿蚀变矿化二长花岗斑岩的蚀变绢云母的K-Ar年龄为11.8±0.2Ma,^40 Ar/^39 Ar坪年龄为12.0±0.1Ma,代表了中低温蚀变和矿化末期的年龄.白容矿区绢云母化带的蚀变年龄与石英闪长玢岩和花岗闪长斑岩的黑云母^40 Ar/^39 Ar年龄基本一致,与厅宫矿区辉钼矿Re-Os年龄及石英闪长玢岩和花岗闪长斑岩的黑云母^40 Ar/^39 Ar年龄同样基本一致,暗示两个矿区石英闪长玢岩和花岗闪长斑岩的岩浆结晶冷却与成矿二长花岗斑岩后期热液成矿时间上有重叠.结合前人年龄数据大致确定出白容矿区岩浆-热液活动时限为0.5～5Ma,厅宫为4Ma,冲江为4.5Ma.尼木矿田成矿斑岩^40 Ar/^39 Ar年龄晚于冈底斯碰撞后第一次快速隆升时间≈21Ma,15Ma冈底斯中段NS向正断层开始活动,表明含矿斑岩体可能侵位于地壳加厚、冈底斯山大规模隆升到一定程度后出现弱伸展环境的构造背景下,即斑岩铜矿形成于从南北向挤压隆升到东西向伸展初始发育的过渡构造背景.     

新疆阿拉套山花岗岩类的K-Ar和~(40)Ar-~(39)Ar同位素定年

新疆西北部阿拉套山南坡的花岗岩体的４０Ａｒ－３９Ａｒ和Ｋ－Ａｒ定年结果表明它们都是海西期侵入体。侵入活动可分为三个阶段：最早的是东部的岩基,岩性为花岗间长岩和钾长花岗岩,年龄约３０５Ｍａ,而后是西部的二长花岗岩和钾长花岗岩,与钨锡成矿有关,年龄约２９０Ｍａ;最晚的是最西部的二长花岗岩,年龄约２８０～２７０Ｍａ。岩浆活动中心有自东或北东向西或南西迁移的趋势。     

东准噶尔扎河坝超高压变质成因石英菱镁岩的^40Ar／^39Ar同位素年代学信息及地质意义

在扎河坝．阿尔曼泰蛇绿岩岩块内分布着高压-超高压成因的二辉橄榄岩、石榴辉石岩、石英菱镁岩及榴闪岩。石英菱镁岩内多硅白云母的Si（pfu）值均大于3．35,最高可达3．77,是典型高压-超高压成因的矿物。石英菱镁岩及其围岩蛇纹石化二辉橄榄岩的K2O含量极低,且多硅白云母的Na／（Na＋K）比值小于0．04,这些地球化学特征显示,扎河坝多硅白云母不应含有过剩Ar,是一个理想的^40Ar/^39Ar定年对象。精确的^40Ar/^39Ar年代学研究结果表明,扎河坝石英菱镁岩中多硅白云母的^40Ar/^39Ar同位素年龄为281．6±2．5Ma。而矿物化学特征表明,扎河坝石英菱镁岩中的多硅白云母曾经历了退变质作用的改造,因此,它代表的应该是超高压变质石英菱镁岩的折返年龄。多硅白云母的^40Ar/^39Ar年代学研究结果表明,扎河坝-阿尔曼泰蛇绿混杂岩内超高压石英菱镁岩的折返事件应发生在早二叠世。     

40Ar/39Ar Dating of Xuebaoding Granite in the Songpan-Garzê Orogenic Belt, Southwest China, and its Geological Significance

<正>Thus far,our understanding of the emplacement of Xuebaoding granite and the occurrence and evolution of the Songpan-Garze Orogenic Belt has been complicated by differing age spectra results.Therefore,in this study,the ~(40)Ar/~(39)Ar and sensitive high resolution ion micro-probe(SHRIMP) U-Pb dating methods were both used and the results compared,particularly with respect to dating data for Pankou and Pukouling granites from Xuebaoding,to establish ages that are close to the real emplacements.The results of SHRIMP U-Pb dating for zircon showed a high amount of U,but a very low value for Th/U.The high U amount,coupled with characteristics of inclusions in zircons,indicates that Xuebaoding granites are not suitable for U-Pb dating.Therefore,muscovite in the same granite samples was selected for ~(40)Ar/~(39)Ar dating.The ~(40)Ar/~(39)Ar age spectrum obtained on bulk muscovite from Pukouling granite in the Xuebaoding,gave a plateau age of 200.1±1.2 Ma and an inverse isochron age of 200.6±1.2 Ma.The ~(40)Ar/~(39)Ar age spectrum obtained on bulk muscovite from Pankou granite in the Xuebaoding gave another plateau age of 193.4±1.1 Ma and an inverse isochron age of 193.7±1.1 Ma. The ~(40)Ar/~(36)Ar intercept of 277.0±23.4(2σ) was very close to the air ratio,indicating that no apparent excess argon contamination was present.These age dating spectra indicate that both granites were emplaced at 200.6±1.3 Ma and 193.7±1.1 Ma,respectively.Through comparison of both dating methods and their results,we can conclude that it is feasible that the muscovite in the granite bearing high U could be used for ~(40)Ar/~(39)Ar dating without extra Ar.Based on this evidence,as well as the geological characteristics of the Xuebaoding W-Sn-Be deposit and petrology of granites,it can be concluded that the material origin of the Xuebaoding W-Sn-Be deposit might partially originate from the Xuebaoding granite group emplacement at about 200 Ma.Moreover,compared with other granites and deposits distributed in various positions in the Songpan-Garze Orogenic Belt,the Xuebaoding emplacement ages further show that the main rare metal deposits and granites in peripheral regions occurred earlier than those in the inner Songpan-Garze.Therefore,~(40)Ar/~(39)Ar dating of Xuebaoding granite will lay a solid foundation for studying the occurrence and evolution of granite and rare earth element deposits in the Songpan-Garze Orogenic Belt.     

氩-氩定年法国际标准物质BSP-1角闪石的研制

BSP-1角闪石选自中国吉林省桦甸县老牛沟的角闪石岩。~(40)Ar-~(39)Ar分析和均匀性检查表明:此角闪石结晶以后未受过热扰动,~(40)Ar~*保存性好,谱线平坦,K/Ca和Cl/K比值稳定。定值结果显示,在置信概率为0.95时,~(40)Ar~*和K含量的相对偏差均<5‰,是目前最理想的Ar-Ar和K-Ar法国际标准物质,可供全世界Ar-Ar实验室使用80年以上。     

南天山南缘晚泥盆世构造事件的^40Ar／^39Ar定年证据及其意义

南天山南缘前陆褶皱冲断带在独库公路范围内出露于铁力买提达坂一带,其构造岩片主体向南逆掩于塔里木盆地之上,构造样式以双向逆冲为特征。相关韧性剪切带中白云母矿物~(40)Ar/~(39)Ar同位素测年获坪年龄368±1Ma和等时线年龄368±6Ma。结合区域构造分析,这条作为南天山中央地块南部构造边界的大型复合式构造带,主要形成发育时限为晚泥盆世-早石炭世,并在二叠纪重新活动。前者可能是是南天山洋盆向北俯冲于伊犁地块之下的构造变形过程的痕迹,后者则可能是由伊犁-塔里木复合地体与北天山地块在晚石炭世-早二叠世发生碰撞而导致的构造变形。