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水质分析的质监控制:1.质量指标控制:空白值、检测限、精密度、准确度;2.质量控制绘图(了解分析过程质量的稳定):控制空白值、样品检测和加标回收率的方法和要求。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法快速检测水中碘的方法。在没有碘标准溶液的情况下,应用经验公式,通过镉、钡、铅的标准曲线能够准确检测水样中碘的质量质量浓度。经验公式计算的曲线与标准曲线不存在显著性差异。方法检出限0.062μg/L,精密度3.53%,加标回收率104.8%。建立的分析方法简便、实用,能够快速检测水中碘的质量质量浓度。 相似文献
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通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。 相似文献
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土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
挥发性有机物(VOCs)在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,因此测定时选择合适的提取方法十分重要。文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的53种VOCs的提取方法。通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响,建立了使用4 mL 100%甲醇不酸化提取,顶空-气相色谱-质谱联用测定的分析方法,结果表明,0.10μg/g加标土壤53种VOCs的平均回收率为40.45%~119.73%,精密度(RSD,n=7)为1.26%~9.14%;1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳,主要是由于在碱性土壤条件下1,1,2,2-四氯乙烷分解造成的。该方法简便、快速,提取效果较好。但对土壤标准样品CRM 628-030进行提取,烯烃的回收率偏低,达不到给定区间浓度,且无法控制1,1,2,2-四氯乙烷的分解问题,有待于进一步研究。 相似文献
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在有限体积法框架下应用通量向量分裂(FVS)格式进行平面二维水流 水质模拟。通过对偏微分方程进行有限体积的积分离散、利用通量的旋转不变性,把二维问题转化为一系列局部的一维问题进行求解,采用FVS格式计算各跨单元边界的水量、动量及污染物输运等通量。应用该格式计算了理想条件下的浓度输移,其结果与精确解拟合很好;模拟了长江江苏靖江段的水质及污染带,计算结果与水质监测值相当吻合,为长江江苏干流段水质评价提供了科学依据。 相似文献
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硒是一种典型的“双功能”元素,摄入不足或摄入过量均会对人体健康产生不利影响,硒的生物活性不仅取决于硒含量,还与硒的化学形态密切相关,因此对食品中不同硒形态进行分析研究具有重要的意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术分析研究了市售西兰花中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)。以蛋白酶XIV和Tris-HCl缓冲溶液超声提取西兰花中硒形态,采用C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,8min内可实现硒形态的有效分离测定,方法线性范围为0.3~100.0μg/L,线性相关系数(r)均大于0.999,Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的检出限在1.2~6.0μg/kg(以Se计)范围内。对西兰花样品进行低、中、高三个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为81.9%~105.3%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。采用本方法分析欧盟有证标准物质——小麦粉(ERM® BC210a)中SeMet的测定值在其标准值范围内。实验结果表明建立的硒形态分析方法适用于西兰花中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、MeSeCys、SeMet的测定。检出的11个不同地区市售西兰花样品中硒形态主要为MeSeCys,含量在0.004~0.043mg/kg(以Se计)之间。对方法研究过程中发现的SeCys2稳定性差和不同类型西兰花中Se(Ⅳ)加标回收率差异较大的问题进行分析探讨,通过改变蛋白酶XIV的用量考察了SeCys2的稳定性,结合对西兰花样品基质的分析研究,发现SeCys2稳定性与蛋白酶XIV含量和西兰花基质有关;根据对3种不同类型的西兰花样品中Se(Ⅳ)加标回收试验结果及相关文献报道,推测样品中存在的大量酚类物质会影响Se(Ⅳ)的分析测定。 相似文献
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在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8~3.0×10-6mol/L呈线性关系,检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1,并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定,RSD(n=5)4%,加标回收试验,回收率为101.5%~103.2%。 相似文献
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本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,Qu ECh ERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。 相似文献
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在水质分析标准曲线及回归方程截距检验的统计计算工作中,为解决日常工作中经常遇到的计算容易出错、各种计算方法及过渡数据有效位数的人为取舍对计算结果的一致性影响较大等问题,就如何应用计算机Excel计算模板快速准确地完成上述有关计算工作进行探讨;阐述了应用Excel计算模板的方法原理,介绍了计算模板的建立、验证、应用、保存、借用等实用经验;在相关计算工作的快速准确及提高工作效率等方面得到了满意的结果。 相似文献
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亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法 总被引:2,自引:1,他引:2
硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%~108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%~98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。 相似文献
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Calculation of the volume of a lithostratigraphic unit within an alluvial fan allows a longterm denudation rate to be calculated for the fan's catchment, where sediment is not transported beyond the fan. The calculation of denudation rates in this case depends upon accurate estimates of the volume of sediment in a lithostratigraphic unit of known age. Two methods of volume calculation and their approximations are presented. The first method sums the volume of discrete blocks used to approximate a variety of fan shapes. The second method integrates a quadratic function that approximates both the surface and lower boundary of a lithostratigraphic unit where the edges of the fan are assumed to be vertical. For fans that satisfy these restrictive assumptions, the integration method should be more accurate than the summation method. However, the summation method is more generally applicable and calculations using the two methods, and their approximations, yield remarkably similar results. 相似文献
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In order to ensure the sustainable exploitation of geothermal resources and prevent the occurrence of thermal breakthrough during the process of geothermal water reinjection, the authors systematically summarized the calculation formulas of the rights protection radius of the geothermal well in this paper. Three shortcomings in the calculation method of the rights protection radius of the geothermal well were identified through theoretical derivation. (1) The parameter f, which is defined as the ratio of the specific heat of water to that of thermal reservoir rocks, is defective. (2) The value of the thermal reservoir recovery rate defined as 0.15 is relatively unilateral, which is not applicable for geothermal wells with different lithology. (3) The calculation time is fixed as 36 500 d, which is not appropriate for geothermal wells with interval development. Based on the problems above, the authors redefined the parameter f and used variables to replace the previous thermal reservoir recovery rate and exploitation time, which can be identified according to different thermal reservoirs and specific exploitation time. By comparison of the applicable conditions of different calculation formulas of the rights protection radius of the geothermal well, the authors proposed that different calaulation formuas should be chosen based on the relationship of the size between β-1-α and 3λ. And by comparison of the rights protection radius calculation formulas for the mining well and the recharge well, it is found that the rights protection radius of the mining well is always bigger than that of the recharge well. Finally, Shuiwen residential area of Decheng district was taken as an example to verfity the theoretical results. 相似文献
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为保证地热资源的可持续开采,防止地热尾水回灌时发生热突破现象,文章系统整理了地热井权益保护半径的计算方法。通过理论推导,发现开采井权益保护半径的计算方法有3个不足之处: (1)公式中参数f定义为水比热与热储岩石比热的比值,存在缺陷; (2)热储回收率取值0.15,较为片面,不能代表不同岩性热储回收率的取值; (3)计算时间固定为36 500 d,较为片面,不适用于地热井间歇开采期。针对上述问题,该文重新给定了参数f的定义,并将热储回收率和开采时间以变量符号替代,可根据不同热储层和具体开采时间加以确定。通过研究不同回灌井权益保护半径计算方法的适用条件,提出应根据(β-1-α)与3λ的大小关系选择不同的计算公式。对开采井和回灌井权益保护半径计算公式进行对比,发现开采井权益保护半径恒大于回灌井权益保护半径,并以德城区水文家园开采系统和回灌系统为例进行计算,验证了理论推导的结果。 相似文献
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地下水渗流一直是基坑工程研究中的难点和热点。近年来,一些学者基于自己的研究成果分别提出了渗流条件下基坑水-土压力的计算方法(统称传统方法)。另外,岩土有限元软件PLAXIS则通过渗流-应变耦合来计算渗流条件下的水-土压力。结合工程算例,比较了当前基坑工程中传统水-土压力计算方法与PLAXIS程序的计算结果,发现由于部分计算假定与实际情况不符,导致传统水-土压力计算方法存在一定误差;提出了传统水-土压力计算方法的适用条件,并指出真实的水力条件下,PLAXIS程序考虑渗流-应变耦合得到的水-土压力计算结果是合理可信的。 相似文献
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相关型岩土参数分析和选用 总被引:2,自引:0,他引:2
岩土参数与应力环境、沉积条件、风化程度和埋藏条件等因素相关,其统计值具有空间变异性和相关性,采用非相关型岩土统计参数进行岩土工程设计具有不经济性。通过分析岩土参数的变化规律及与其相关的主要因素,说明岩土参数可用深度或参数与地层顶面或底面的距离作为相关参数进行相关型判别,论述相关型参数的判定标准和相关型标准值的计算方法,采用图解法分析相关型参数多种取值方法的可靠性。以华南某核电厂常规岛地基和某变电站边坡为例,介绍了相关型岩土参数标准值经验公式在岩土设计优化中的应用。分析表明:具有规律性变化的岩土参数宜选择恰当的相关参数划分为相关型,相关参数可取参数与地层顶面或底面的距离,相关型岩土参数标准值可使岩土设计方案更具合理性和经济性。 相似文献
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释水系数及贮水系数是含水层的重要水文地质参数之一。由于松软含水层是属于弹性、塑性体、除具有弹性释水性能外、还有塑性释水性质。往往塑性释水要大于弹性释水的几倍、几十倍,甚至几个数量级。而用抽水试验方法又只能求得弹性释水系数,无法确定塑性释水系数。为弥补此不足,作者根据土力学中饱水土的压缩理论,进行释水及贮水模拟试验建立起计算公式,并利用地下水动态长期观测资料,求得不同岩性含水层的弹性释水系数、塑性释水系数和贮水系数。为采用释水系数计算下降水位,用弹性贮水系数计算回升水位提供了可靠依据。从而提高了地下水位预测精度。 相似文献