氢化物冷阱捕集法原子吸收测定海水中无机锡

采用硼氢化纳还原法将海水中无机锡还原为挥发性锡化氢,氮为载气将锡化氢从反应器吹出,并于液氮冷阱中捕集,捕集后将锡化氢载入氢焰原子化器进行原子吸收测定。对该还原反应、氢化物转移、捕集及原子化实验条件进行了详细研究。实验结果表明:该法中可氢化元素As、Sb、Se等超过被测物浓度200倍时亦无明显干扰,检出限为0.0060μg/dm~3,对0.050μg/dm~3 Sn浓度的样品变异系数为±8％。标准曲线表明,在0—0.050μg/dm~3 Sn浓度范围内有理想的线性关系。对海水介质测定,该法所作校准曲线与蒸馏水介质具有相同的斜率,采用NaOH共沉淀预富集可提高灵敏度5—10倍,便于海水样品保存,总回收率95％以上。     

气提—冷阱气相色谱测定海水中的二甲基硫

二甲基硫（ＤＭＳ）在大气化学和全球生物地球化学循环中起了重要作用,是影响气候变化的重要痕量气体。本文采用气提－冷阱捕集法处理海水样品,用带有火焰光度检测器的气相色谱仪分析。此方法的精密度为５．５％,回收率为８５％,最低检出限为５０ｐｇＳ（ＤＭＳ）。用此法实测了胶州湾及其附近海域表层海水的二甲基硫的含量     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。