质谱同位素稀释法同时测定海水中痕量铀和钍

取水样10l,用0.45μm滤膜过滤,加入适量235U和230Th稀释剂,以Fe(OH)₃沉淀载带法富集U,Th,进而在CL 5209型萃淋树脂柱上完成U、Th及Fe的分离,并在同一条样品带上完成U和Th的质谱测定,方法的检出限是2.4×109g钍和1.1×10-8g铀,测定海水中铀和钍的精密度分别为±1.7%和±3.6%。     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

痕量金属标准溶液的研制

本文介绍了海洋调查监测用痕量金属铜、铅、镉、铬、锌混合标准溶液的配制、均匀性和稳定性检验以及各元素的定值方法。该标准溶液稳定期一年以上,贮存期内各元素的保证值为Cu100±3μg/L;Pb30±2μg/L;Cd10.0±0.5μg/L;Cr30±2μg/L;Zn800±24μg/L。文中还介绍了供作稀释剂用的基体海水的制备情况。     

天然水中μg/L级铜的催化流动注射分析

基于铜(Ⅱ)对H_2O_2氧化对苯二酚反应的催化作用,建立了铜的催化流动注射分析法。用含0.90％H_2O_2的磷酸缓冲液(pH为7—7.2)和3.5％对苯二酚水溶液作为试剂载流。采用内径为0.8mm、长度为450cm的聚四氟乙烯反应管道;8μl流动吸收池,在420nm处测量对苯醌。反应温度为65±0.5℃,进样体积为230μl,进样频率为每小时24次。铜的线性范围为0—50μg/L,对40μg/L铜测定的变异系数为2.93％。用于天然水(包括海水)中痕量铜的测定,铜的回收率为92—104％。     

九龙江口碘的地球化学行为

作者测定了九龙江口水中溶解碘的形态及其分布与盐度关系,发现总碘(∑I)、碘酸根(IO₃-)和碘离子(I-)都与盐度成正的线性关系,这些结果表明,河口水中溶解碘的形态呈现保守行为.河水中I-和IO₃-形态的碘含量分别为2.40μg/l和<1.0μg/l,I-是河水中碘的主要存在形态,海水中IO₃-和I-形态的碘含量分别为39.4μg/l(S=27.5)和4.00μg/l,IO₃-;是海水中碘的主要存在形态,作者还研究了间隙水中可溶碘的分布与深度的关系,间隙水中的碘以I-形态存在.另外,还测定了从沉积物到上覆水可溶碘的表观通量,其通量值为2.4(15℃)和27μmol/(m2·d)(30℃).     

海水中砷标准物质的研制

本文介绍了海水中砷标准物质的研制过程，其中包括溶液的配制、均匀性和稳定性检验，标样的分析方法。并对标准物质的定值数据进行统计处理，两种浓度的定值结果分别为：１．００μｇ／ｃｍ３±０．０４μｇ／ｃｍ３和５１．０μｇ／ｄｍ３±２．６μｇ／ｄｍ３。两种浓度砷标准物质的稳定期均为一年     

海水中多氯联苯的气相色谱分析方法

本文叙述了用于测定天然海水中多氯联苯的气相色谱分析方法,本法采用国产1300(1)型树脂提取富集天然海水中PCB_s,在2000ml空白海水中添加100ng PCB₅/l,让其通过树脂柱,树脂柱对多氯联苯的平均富集效率为87.4%样品提取液通过微型硅胶混合层析柱,旨在净化与分离经与同类的分析方法比较,本方法使用有机溶剂及固体吸附剂用量少,既经济、省时,又可降低分析过程的试剂空白值。本方法用普通氮气代替K-D浓缩器浓缩样品提取液,操作简便快速。用2000ml空白海水与2000ml天然海水分别添加25-125ng PCB₅/l的标准溶液,让外加标准的海水样品通过分析全过程,其平均回收率在66-73%,变异系数在±10%之内,试验结果表明,本方法适于测定表层海水中ng/l级的多氯联苯。     

海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10~(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn~(2+),0.02μg/L Cu~(2+),0.01μg/L Cd~(2+),0.006μg/L Pb~(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn~(2+),Pb~(2+),Cu~(2+)和0.5μg/L Cd~(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。     

痕量金属标准海水的研制

本文介绍了以海水为基体的痕量金属(Cu、Pb、Cd、Cr、Zn)标准物质的制备、均匀性和稳定性,经试验,在一年零三个月时间内各元素的浓度值为Cu5.0±0.4、Pb10.0±0.6、Cd1.00±0.06、Cr5.0±0.4、Zn70±3μg/kg。     

液相色谱要原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法。进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5% HCl,还原剂2% KBH4、0.5% KOH,进样量100 μL的条件下,三价砷、甲基砷和五价砷的检出限分别为0.31 μg/L、0.52 μg/L和0.36 μg/L。在浓度2~80 μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5~10 μg/L,加标回收率在73%~104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

黄、渤海二甲基硫化物的浓度分布与迁移转化速率研究

于2015年8-9月对黄、渤海海域进行现场调查,研究了海水中二甲基硫（DMS）、β-二甲巯基丙酸内盐（DMSP）、二甲亚砜（DMSO）的浓度分布、相互关系及影响因素,测定了DMS的生物生产与消耗、光化学氧化和海-气扩散速率,对DMS的迁移转化速率进行综合评价。结果表明:表层海水中DMS、溶解态DMSP（DMSPd）、颗粒态DMSP（DMSPp）、溶解态DMSO（DMSOd）和颗粒态DMSO（DMSOp）浓度的平均值分别为（6.12±3.01）nmol/L、（6.03±3.45）nmol/L、（19.47±9.15）nmol/L、（16.85±8.34）nmol/L和（14.37±7.47）nmol/L,整体呈现近岸高远海低,表层高底层低的趋势。DMS、DMSPd和DMSOp浓度与叶绿素（Chl a）浓度存在显著的相关性。表层海水中DMS光氧化速率顺序为:k_UVA > k_UVB > k_可见,其中UVA波段占光氧化的70.8%。夏季黄、渤海微生物消耗、光氧化及海-气扩散对DMS去除的贡献率分别为32.4%、34.5%和33.1%,表明3种去除途径作用相当。黄、渤海DMS海-气通量变化范围为0.79~48.45 μmol/（m2·d）,平均值为（11.87±11.35）μmol/（m2·d）。     

二次导数脉冲极谱法直接测定海水及天然水中的痕量铀

本文采用微分脉冲极谱波的导数峰,拟定了硫氰酸铵-铜铁试剂-二苯胍体系中铀的测定法,检出限为0.1μg/l,在电化学分析法中测铀的绝对灵敏度较高,在空白及信号峰的稳定性、底液的抗干扰性方面均比同类型体系示波极谱法要高.方法无需分离或富集,可直接测定少量海水、天然水中的痕量铀,分析误差小于±5%.     

渤海小型底栖生物的丰度和生物量

该文是渤海 1997年 6月、1998年 9月和 1999年 4月 3个航次小型底栖生物调查结果。结果表明 ,3个航次小型底栖生物的平均丰度分别为 :(2 30 0± 12 0 6 ) ind/ (10 cm2 )、(86 9± 5 10 ) ind/(10 cm2 )和 (6 32± 4 0 0 ) ind/ (10 cm2 )。平均生物量分别为 :(15 2 1± 6 34) μg(dwt) / (10 cm2 )、(72 5±35 4 )μg (dwt) / (10 cm2 )和 (5 17± 393)μg (dwt) / (10 cm2 )。共鉴定出 14个小型底栖生物类群 ,其中自由生活海洋线虫丰度占绝对优势 ,桡足类丰度居第 2位 ,这两个类群总和占小型底栖生物总丰度的 94 .8%～ 97.5 %。在生物量中所占比例列前 4位的类群依次为线虫、多毛类、桡足类、双壳类 ,加起来超过小型底栖生物总生物量的 80 %。小型底栖生物的 74 %分布于 2 cm以浅表层中。小型底栖生物的丰度和生物量在渤海海峡和渤海中东部较高 ,与环境因子的相关分析表明小型底栖生物的丰度与水深呈极显著的正相关 ,与沉积物的中值粒径呈显著的负相关     

长江冲淡水区细菌生产力研究

为了解细菌在长江口冲淡水区生态系营养动力学过程中的重要作用,笔者于1997年10月10日至20日,1998年5月14日至6月1日在观测海区以及在绿华山海域设置大水体围隔生态系实验装置进行细菌生产力的现场观测研究.结果表明,秋季观测海区平均细菌生产力(C)为(1.44±1.30)μg/(dm3·h),高值出现在测区中部的A₃,B₃和C₃站.春季测区表层细菌生产力(2.43±1.22)μg/(dm3·h)高于底层(1.01±0.43)μg/(dm3·h),高值出现在测区中部的A₃和B断面诸站.秋、春季平均细菌生产力相当于浮游植物初级生产力的23%.秋季和春季表层细菌数量分别为(5.22×108±0.88×108)个/dm3和(1.97×108±1.10×108)个/dm3.1998年5月18日至6月1日在围隔实验点的自然海区中细菌生产力变幅范围为0.13～5.79μg/(dm3·h),平均值为(2.47±1.60)μg/(dm3·h).围隔装置内加可溶性磷(PO₄3-)实验,春季细菌生产力由1.28μg/(dm3·h)增长至32.20μg/(dm3·h),其增长幅度低于秋季1.43～43.47μg/(dm3·h).油污染实验中细菌生产力由6.61μg/(dm3·h)增长至37.97μg/(dm3·h),呈逐日上升趋势.     

阳极溶出伏安法测定海水中的砷

本文研究了用阳极溶出伏安法测定海水中的砷(Ⅲ)和总砷。用玻碳电极同位镀金直接测定砷(Ⅲ);用过硫酸钾消化后,亚硫酸钠将砷(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ)而测得总砷。本方法的检出限达3×10~(-10)M。回收率砷(Ⅲ)为106±4％,总砷为101±11％。样品经过简单的预处理能得到较好的重现性。     

辽河口邻近海域小型底栖生物的空间分布及季节变化

本文研究了辽河口邻近海域2013年8月、10月和2014年5月3个航次小型底栖生物的种类及其空间分布,分析了小型底栖生物丰度和生物量的季节变化。结果表明,3个航次（夏季、秋季和春季）小型底栖生物的平均丰度分别为（264±83） ind/（10 cm2）、（216±85） ind/（10 cm2）和（227±67） ind/（10 cm2）,平均生物量分别为（272±125）μg/（10 cm2）、（207±89）μg/（10 cm2）和（244±103）μg/（10 cm2）。与其他研究海域相比,辽河口小型底栖的丰度和生物量处于较低水平。共鉴定出了14个小型生物类群,按照丰度排序,线虫是最优势的类群,夏季、秋季和春季3个航次占总丰度的比例分别为94.0%、92.5%和90.8%;其他优势类群为多毛类、桡足类和双壳类。小型底栖生物量的优势类群则为多毛类（41.1%~44.0%）,高于线虫（33.8%~36.5%）,其次是双壳类（2.6%~6.7%）。水平分布的研究表明,调查海域近岸入海口小型底栖生物的丰度和生物量普遍低于近海海域,但是秋季时近岸分布与近海差距不大。垂直分布的研究表明,95.9%的小型底栖生物分布于0~5 cm的表层沉积物中。小型底栖生物的丰度和生物量在夏季时都达到高峰值。与环境因子的相关分析表明,小型底栖生物的数量分布与盐度和水深呈极显著正相关（P<0.01）,与叶绿素a呈显著正相关（P<0.05）。     

C18键合硅胶柱在线富集/FIA-FAAS系统测定海水中痕量重金属

基于8-羟基喹啉金属螯合物在C_(18)键合硅胶上的吸附原理,在海水样品中加入少量8-羟基喹啉溶液,建立在线C_(18)键合硅胶柱富集,甲醇洗脱,洗脱液直接进入火焰的流动注射-火焰原子吸收光谱系统(FIA-FAAS)测定海水中痕量Cu,Ni,Cd和Zn的方法。富集倍数达80,进样频率为每小时30次。对Cu Ni,Cd和Zn测定的特征浓度分别为0.30,0.26,0.12和0.07μg/L;检出限(2σ)分别为0.07,0.05,0.02和0.01μg/L;相对标准偏差分别为2.7,2.1,2.8和2.5％;回收率分别为102,98,96和102％。本法快速简便,污染少,灵敏度高。     

海洋腐植质的研究——Ⅲ.长江口及东海海水和沉积物中腐植质的分布

本文介绍了测定海水和沉积物中腐植质(HS)含量的方法,并对长江口和东海海水、沉积物中的HS含量进行了调查研究。综合1981—1983年的调查资料,结果表明:124°E以西的长江口海区,表层海水中HS的浓度为150—435μg/L,与盐度S有负相关关系;124°E以东海域,其浓度为100—150μg/L,变化幅度较小。上述海区沉积物中的HS含量为0.416—3.371mg/g,其含量的变化与该海区沉积物颗粒的大小密切相关。     

九龙江河口区氟、铝的分布和行为

根据文献报道,河水中铝含量大约为8—3500μg/l,平均为300μg/l,氟的含量为50—2700μg/l,平均为100μg/l;海水中可溶铝含量为1—8.4μg/l,平均为2μg/l,氟的含量为1300μg/l。由此可见,海、河水的氟、铝含量相差悬殊,它们在河口区咸、淡水混合过程中行为如何?它们在河口和近岸的分布特征和规律如何?它们与氯度之间有没有什么相关性?这种规律和相关性对环境污染化学和地球化学方面有什么指导意义?这就是本文所要探讨的一些问题。     

海水中铀与锌型吸附剂离子交换的液膜扩散机理

我们根据Boya等人的扩散理论,由试验结果证实:当海水中的铀浓度为10μg U/ml及20μg U/ml时,海水中的铀与碱式碳酸锌吸附剂的离子交换速率主要为液膜扩散所控制[1],本文用天然海水直接进行实验,也获得了与上述相同的结果.由此可见,在含10-20μg U/ml的加浓铀海水中及天然海水中,铀与锌型离子交换速率主要为液膜扩散所控制.