石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

样品用1＋1王水分解样品,在王水介质中,用泡沫塑料吸附金。在聚四氟乙烯塑料瓶中进行水浴加热溶解,以1%硫脲络合解脱金,在石墨炉原子吸收分光光度计上,采用自动进样方式测定金。经国家一级分析标准样品验证,结果与标准值相符。     

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。     

聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法

试样经王水分解，在10％的王水溶液介质中，加一定量的铁盐，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金，1％硫脲溶液解脱，ICP—MS进行测定。实验结果表明，这种方法精密度高、准确度好，检出限低。其测定范围为0．028—500ng／g。     

聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法

试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028～500ng/g。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿石中镍铬镁铝钴

选用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸对红土镍矿石样品进行溶样试验,结果表明采用王水溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸的溶样方法较好;用盐酸溶解盐类,电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中镍、铬、镁、铝、钴元素,对目标元素进行了光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线,结果表明铁会使目标元素谱线背景强度增高,采用在混合标准溶液中加入与样品中含量相当的铁可以消除基体干扰;除铬元素外其他目标元素加标回收率在96.83%～105.23%,相对标准偏差小于3.3%。建立的方法应用于标准样品分析,除铬元素外的其他元素测定值与标准值吻合较好。铬元素回收率较低,有待进一步研究。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

稀王水冷浸—活性炭富集测定501铀矿床和土壤样品中的金

本文介绍了用稀王水冷浸、活性炭富集测定铀矿床和土壤样品中金的方法及结果。     

森林沼泽区富含有机质样品中金的存在形式及对分析的影响

为探讨中国东北森林沼泽地区富含有机质样品中金偏低的原因,采用了王水溶矿法和四酸溶矿法的AAS分析来测定样品中的Au。用四酸溶矿法驱除硅胶,明显地提高金的测定值,特别是对含量大于10-9的样品,2种分析方法的差别更大。通过以上研究发现,在森林沼泽区的富含有机质样品中,金除以有机质结合形式存在于介质中,还可能以胶体或纳米形式存在于样品中,并被SiO₂胶体所包裹,在高浓度有机酸的保护下,金能在水溶液中呈活动形式做长距离迁移;但用王水溶矿法不能测定出这种被SiO₂胶体包裹形式的金。     

原子吸收法测定岩石矿物中金含量

试样中的金用王水分解,泡沫塑料富集,原子吸收法测定。此法简捷快速,仪器稳定性好,准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。     

Determination of Platinum and Palladium in Sixty-Eight Geochemical Reference Samples by Flameless Atomic Absorption Spectrometry

Platinum and palladium contents of sixty-eight geochemical reference samples have been determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry after digestion of sample with aqua regia and hydrofluoric acid and extraction of platinum and palladium as iodides by methylisobutylketone (MIBK). The data are compared with those from other studies and crustal abundances.     

Flameless Atomic Absorption Determination of Gold and Palladium in Geological Reference Samples

Gold and palladium have been determined in 42 geological reference samples with graphite furnace AAS after aqua regia digestion and SnCl₂-Hg extraction. A brief discussion on the quality of these analyses also is presented.     

纳米物质测量的液态捕集剂研究

利用等离子体质谱技术,对已知矿区井下进行了纯水和不同浓度的盐酸、硝酸和王水等液态捕集剂的捕集吸附性能试验研究,获得了不同液态捕集剂中元素含量随浓度变化的规律.在已知隐伏矿区,选用3%硝酸、3%王水为捕集剂的纳米物质测量试验获得良好效果.     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

无火焰原子吸收法测定化探样中痕量银和镉

化探样中的痕量银和镉(0.0xppm)不经分离直接用无火焰原子吸收法测定银和镉是困难的。宫本益夫曾用dowex 1×8阴离子树脂分离和富集电解铜中的银;辽宁地质局中心实验室曾用717阴离子树脂分离和富集化探样中的镉,F.Bea.Barredo和c.Polo polo曾用dowex1×8阴离子树     

电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫

样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。