热解—动力学光度法测定岩石和化探样品中痕量溴

以五氧化二钒为熔剂,用热解分离富集痕量溴,吸收于0.036mol/l 氢氧化钾中,在1.34mol/l 硫酸和硝酸混合溶液中,溴离子催化高锰酸钾对碘的氧化,用苯萃取未反应碘,然后用硫氢酸汞—硫酸高铁铵比色法测定溴。本方法灵敏度高,远择性好,操作简便、快速,方法检出限为0.35ppm 溴,标准偏差为11.63％。     

电化学检测器—离子色谱法测定水中微量氰离子

本文探讨了HPIC—AS_3分离柱分离,Dionex2020i型离子色谱仪—电化学检测器测定水中微量CN~-的诸条件,并考察了干扰离子及CN~-络合物对CN~-测定的影响。采用两根AS_3分离柱串联的方法提高分辨率,150ppmCl~-对5ppbCN~-无干扰。方法检出限0.14PPb。5ppbCN~-11次测定结果相对标准偏差为1.2％。本法可用于地表水、地下水、污水及工业废水中氰离子的分析。     

用酚二磺酸比色法测定地表水中总氮

根据《水和废水监测分析方法》中规定,水中总氮分析介绍方法为紫外分光法、偶氮比色法或离子色谱法,未提到用酚二磺酸比色法测定。由于条件所限,无法采用上述方法,笔者试通过对水样进行过硫酸氧化、使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后,采用酚二磺酸比色法测定,取得...     

阴离子交换树脂分离—盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅

利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。     

磷锑钼蓝光度法测定红土镍矿中磷量

试样经烘干处理后,利用硫酸和氢氟酸溶矿,硝酸提取,加氨水以氢氧化铁为载体沉淀磷酸盐,分离镍、铬、钴、铜等干扰离子,制备成硝酸溶液。中和后,以钼酸铵—酒石酸锑钾为显色剂,以抗坏血酸为还原剂,显色,在700nm处测量吸光度,利用计算机拟合标准曲线计算磷含量。此方法精密度与加标回收率均能满足质量要求。     

水中痕量铬(总铬及六价铬)的催化极谱测定

本文提出了在 CYDTA.α,α—联吡啶、亚硝酸钠、氯化铵、氢氧化铵体系中测定水中痕量铬的方法。由于在底液中加入了少量的 CYDTA.,不但消除了铁的严重干扰,而且保持了铬催化波灵敏度的特点。并进行了测定条件试验和其它离子的干扰试验,选择了最佳测定条件,拟定了可不经分离直接测定总铬的方法。此方法快速、简便,重现性好,其检测限为0.2ppb。六价铬的测定,采用阳离子树脂交换分离三价铬后,按测定总铬的方法进行。     

地质样品中微量镁的树脂相分光光度法测定研究

本文报道了树脂相分光光度法测定地质样品中微量镁的研究。结果表明，利用国产７３２＃阳离子交换树脂作为载体，在碱性介质中，镁离子能够与镁试剂Ⅱ形成稳定的兰色配合物，使树脂载体里兰色，配合物的最大吸收波长为６５０ｎｍ，方法集分离、富集和测定于一体，其摩尔消光系数ε＝１．１２×１０５，ＲＳＤ＝５．３％，镁含量在０～３４μｇ／２５０ｍｌ范围内与吸收值Ａ成良好的线性关系，方法已应用于地质样品中微量镁的测定，取得满意的结果。     

微量磷的萃取新光度法

本文研究了在0.5—0.65N硫酸介质中,以氟化钾为掩蔽剂,抗坏血酸～盐酸羟胺为还原剂,用锑盐在室温催化磷显色,使磷锑钼三元配合物与阳离子表面活性剂形成多元离子缔合物,该离子缔合物在正丁醇—醋酸丁酯混合有机溶剂中经萃取后产生“析相”,此兰色胶团,经增溶后,其灵敏度大大提高,表观摩尔吸收系数为2.55×10~5l·mol·cm~(-1)。配合物组成比为P:Sb:Mo:CTMAB=1:2:12:2。稳定时间达1O小时以上。应用在天然水、地下水及一些废水中微量磷的测定中结果满意。     

离子色谱法测定地下水中有机氮

本文探讨了K_2S_2O_8氧化离子色谱法测定有机氮的实验条件,考察了淋洗剂离子价态及淋洗剂总离子强度对低浓度NO_3~-与高浓度SO_4~2-分离的影响;测定了11种含氮有机化台物有机氮的回收率。本法测定地下水中有机氮的结果与经典蒸馏法结果较为一致,具有操作简便、快速、准确,效率高的特点。     

N_（263）浸渍树脂分离─富集Pb（Ⅱ）的研究及其应用

以Ｎ＿（２６３）浸渍在ＤＡ＿（２０１）大孔吸附树脂上制得了Ｎ＿（２６３）浸渍树脂，测定了静态时树脂Ｐｂ（Ⅱ）的吸附容量。通过柱层析法，试验了酸度，流速和干扰离子等因素对Ｎ＿（２６３）浸渍树脂吸附和洗脱Ｐｂ的影响。建立了Ｎ＿（２６３）浸渍树脂分离─富集后衔接原子吸收和比色法测定Ｐｂ（Ⅱ）的方法，测定了地质样品中Ｐｂ（Ⅱ），测试结果理想。     

石墨炉原子吸收分光光度法连续测定化探样品中痕量金、银

区域化探对银的测定检出限要求为(0.1—0.02)×10~(-6),金为0.3×10~(-9)。一般对痕量Au、Ag除采用发射光谱法测定外,多采用两次取样无火焰法单独测定。本试验提出一次取样用石墨炉原子吸收仪连续测定Au、Ag的方法。即取10g化探样品经600℃灼烧、高氯酸、氟化铵预处     

ICP-AES快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量

钛铁矿精粉中二氧化钛的含量一般在40%~50%,全铁含量一般在30%~45%,二者在钛铁矿精粉分析过程中对其他组分测定造成干扰,同时大量钛的水解会造成分析工作的失败,通过氢氟酸—王水—硫酸分解样品,在8%的硫酸和10%的盐酸介质中,用ICP-AES以国家标准物质作标准曲线,快速测定钛铁矿精粉中钛、铁、钒的含量,该法简便快速,选择性好,准确度高。     

三苯基膦泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度法测定微量银

试样经王水分解,在5％—15％的王水介质中,用三苯基膦泡沫塑料对微量银进行分离富集。用ρ为20g/l的硫脲溶液解脱被吸附在泡沫塑料上的银。解脱液在原子吸收分光光度计上测定银量。方法的检出限为0.022×10~(-■),特征浓度为0.014μg/ml,可测定地质样品中0.0X×10~(-6)以上的银量。     

催化光度法测定痕量铁

催化吸光光度测定Fe（Ⅲ）已有文献报道。本方法采用过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ作为指示反应测定痕量Fe（Ⅲ）。此方法详细研究了痕量Fe（Ⅲ）对过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ的催化作用,采用固定时间法,对反应条件进行选择。该法操作简单、重现性好,适用于痕量Fe（Ⅲ）的测定,建立了高选择性测定痕量Fe（Ⅲ）的新方法。     

高油脂类植物样中铬元素的测定方法研究

文章介绍采用He碰撞—动能歧视技术(KED)有效消除40Ar12C等多原子离子干扰,建立一套微波消解—KED-ICP-MS法测定花生等高油脂类植物样中铬元素的方法。该方法测定52Cr的检出限为0.011μg·g-1、线性范围为0.035～5.00μg·g-1,精密度6%,加标回收率在90%～100%之间,可用于花生等高油脂类植物样中铬元素的测定和监控。     

偶氮氯膦MK分光光度法测定微量铍

在pH值为5.8的六次甲基四胺缓冲液的存在下,用EDTA和酒石酸钠掩蔽,铍与新型显色剂:偶氮氯膦-MK形成稳定络合物。最大吸收波长于620nm处。表观摩尔吸收常数为2.32×104L·mol-1·cm-1。铍含量在0~5μg/25mL内服从比耳定律。该方法用于水样中铍含量的测定,得到较好效果。     

Gas Bench Ⅱ-IRMS测定地下水中溴同位素新技术

建立了利用Gas BenchⅡ联用同位素比值质谱仪(Gas BenchⅡ-IRMS)用于测定地下水中溴稳定同位素的方法.基于溴比氯更容易被重铬酸钾氧化的性质,将Br-氧化成Br2,而氯残留在原溶液中,从而把溴与氯分离开;再利用AgNO3将溴以AgBr的形式沉淀下来,然后将AgBr转化成CH3Br进行溴稳定同位素质谱测定.反应中,CH3I用量为20 μL,AgBr用量为0.5 mg.本测试流程需溴4～10 mg,质谱测试时间由1.5h缩短为800 s,测试精度优于±0.1‰(2σ).该方法可以用于地下水中溴同位素测定,在水文地质研究中具有广阔的应用前景.     

火焰原子吸收分光光度法测定硫酸盐型矿泉水中的锶

本文研究了用BaCl2沉淀分离SO42-,通过消除大量硫酸盐对锶的干扰,以实现饮用天然矿泉水中锶的火焰原子吸收测定,其中水样测定相对标准偏差6.70%,加标回收率97%-104%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

采用酸溶-敞开溶矿技术,等离子体质谱法测定地质样品中的稀土元素。该方法选用高氯酸和硫酸,试验发现,硫酸的溶矿效果明显优于高氯酸,且硫酸的存在有利于消除Ba对稀土元素的质谱影响。用该方法对地质样品三类国家一级标样(GBW07401、GBW07103、GBW07309)进行验证,准确率达95%～105%,结果令人满意。     

矿石中红柱石含量的化学法测定

运用化学法测定矿石中红柱石含量,关键是溶剂的选择。当矿样中存在黑云母、石榴石、石英等矿物时,可采用NH_4F—HNO_3作选择溶剂,经对试样20次测定,其RSD(%)=5.30%。当矿样中存在有十字石时,可采用NH_4HF_2—HNO_3作选择溶剂,通过十字石和红柱石不溶解率的差异将二者分离开,然后用联立方程和经验公式运算求出红柱石的含量。本法对试样8次测定,其RSD(%)=3.86%。