利用纳米透射X射线显微成像技术研究页岩有机孔三维结构特征

页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理,是完善页岩储层流动模型亟需解决的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品(直径约7μm)为研究对象,分别利用同步辐射纳米CT和实验室纳米CT重建有机孔三维空间结构,针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究,结果表明:(1)龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状,孔隙度约60%,连通性较好;孔径分布呈双峰模式,集中于60~150nm和500~1400 nm;孔径大于500 nm的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。(2)同步辐射纳米CT与实验室纳米CT结果相较,孔隙度和孔隙总数两参数基本一致,喉道总数和喉道半径偏差较大;孔径分布和配位数分布规律虽然类似,但具体数值存在明显差异,值得进一步深入比较分析和研究。(3)纳米CT方法在页岩纳米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题,可从切片重构算法、三维数据处理、表征单元体三方面进行改进。     

利用纳米CT研究石柱龙马溪组页岩有机孔三维结构特征

页岩纳米级孔隙的三维结构特征直接决定页岩气微观渗流机理,是完善页岩储层流动模型亟需解决的核心问题。本文以龙马溪组页岩有机孔样品(直径约7μm)为研究对象,分别利用同步辐射纳米CT和实验室纳米CT重建有机孔三维空间结构,针对两个装置获得的孔隙结构参数进行对比研究,结果表明:(1)龙马溪组页岩有机孔样品呈蜂窝状,孔隙度约60%,连通性较好;孔径分布呈双峰模式,集中于60~150nm和500~1400nm;孔径大于500nm的孔隙对样品的总孔隙度贡献较大。(2)同步辐射纳米CT与实验室纳米CT结果相较,孔隙度和孔隙总数两参数基本一致,喉道总数和喉道半径偏差较大;孔径分布和配位数分布规律虽然类似,但具体数值存在明显差异,值得进一步深入比较分析和研究。(3)纳米CT方法在页岩纳米孔隙三维结构表征方面存在阈值划分难度大与扫描视场过小的问题,可从切片重构算法、三维数据处理、表征单元体三方面进行改进。     

基于核磁共振法的页岩纳米孔隙结构特征研究

选取威远海相页岩（1#）、焦石坝海相页岩（2#）、瑶曲凝灰岩（4#）及瑶曲陆相页岩（5#和6#）,采用场发射扫描电镜（FE-SEM）与低场核磁共振（NMR）,研究中国海相页岩和陆相页岩之间的孔隙结构特征的差异化特征。核磁共振冻融法（NMRC）可以精细探测页岩的纳米范围的孔隙结构。该方法可以拓展到结合核磁共振弛豫分析进行微观测量,详细探测不同孔径尺度下页岩的孔隙结构。测试温度梯度变化越小,孔隙分布测量的结果越精细。测试结果表明,从样品5#,2#,6#,1#至样品4#的孔隙率逐个减小。NMRC,LFNMR,压汞法（MIP）,气体吸附法（GA）在它们各自的有效测量范围内,孔径分布表现出良好的一致性。因此,将NMRC,LFNMR与GA和MIP等方法组合,可以更准确地评估储层页岩的孔隙结构。研究结果表明,陆相页岩（5#瑶曲页岩）的纳米孔隙更发育,与海相页岩相比也许具有更高的商业开发价值。     

海相页岩储层微观孔隙体系表征技术及分类方案

页岩储层作为一种非常规油气储集体,对其孔隙体系的研究备受重视。通过充分调研和系统总结国际上关于页岩储层微观孔隙体系的研究现状,综述了孔隙表征技术并指出了存在问题;以客观性和普适性为基础提出了两套分类方案;定性探讨了孔隙演化的一般规律。目前最常见定性观测页岩储层孔隙的方法为高分辨率电子显微镜结合氩离子抛光技术,聚焦离子束扫描电镜系统(FIB-SEM)和纳米CT技术可用于孔隙三维模型重构。高压压汞法结合气体吸附法用于定量分析页岩孔隙结构特征,此外核磁共振也是有效测试手段。分别根据孔隙发育位置与岩石基质关系以及孔隙发育成因与岩石基质关系,将页岩储层孔隙划分为粒间孔、粒内孔、有机质孔和微裂缝以及骨架矿物孔、黏土矿物孔、有机质孔和微裂缝。无机矿物成岩作用与有机质热成熟作用是控制页岩储层孔隙演化的重要因素。     

含煤地层煤与页岩储层纳米级孔隙结构精细对比

煤系中煤层气与页岩气均以游离、吸附为主的赋存方式叠置成藏于煤与页岩储层中,二者赋存富集机理与其纳米级孔隙结构密切相关。借助高压压汞实验、氩离子抛光-扫描电镜实验等手段对沁水盆地太原组煤及页岩储层孔隙特征开展研究,并运用分形法对纳米级孔隙特征进行定量评价,从孔隙孔径分布特征、孔隙分形特征、孔隙成因类型等角度进行沁水盆地太原组煤层与页岩孔隙特征的对比。研究表明,沁水盆地太原组页岩与煤储层孔隙均以纳米级孔隙发育占主体,同时孔径分布差异明显,且煤储层孔隙孔容及比表面积远大于页岩储层;页岩储层小孔及微孔中半封闭孔较多,连通性较差;从孔隙分形数据上来看,页岩与煤储层中小于25nm的孔隙在形态、空间复杂程度方面差异较大,而大于25nm的孔隙却相近。煤与页岩储层纳米孔隙结构主要受沉积及成岩作用共同控制。该研究成果对本区页岩气与煤层气勘探开发具有指导意义。     

基于氮气吸附-核磁共振-氩离子抛光场发射扫描电镜研究川西须五段泥质岩储层孔隙结构

微观孔隙作为泥质岩的有效储集空间,其孔隙结构参数是作为气藏评价及资源量估算的重要依据。本文应用氮气吸附法(NAM)、核磁共振法(NMR)、氩离子抛光及场发射扫描电镜(AIP-FESEM)研究川西须五段泥质岩微观孔隙特征,结果表明:1氩离子抛光及场发射扫描电镜在表征微观孔隙形态与类别时有一定优势,但定量表征孔隙参数时,受图像二值化阈值的影响,表征结果偏差较大,可结合氮气吸附法来定量表征其孔径大小;2核磁共振受岩石骨架影响小,能够更精细反映岩石的物性条件,可定量计算孔隙度与可动流体饱和度,但对样品的孔隙形态反映较差;3综合上述三种方法,在须五段泥质岩中可识别出一定量的纳米级中、大孔,孔径大多介于几十纳米到几百纳米之间,孔隙连通性差,孔隙度主要介于2.3%~7.4%之间,孔隙类型以粒间孔、晶间孔最发育,有机孔隙、微裂缝次之,粒内孔隙最不发育。总体而言,融合了三种技术方法能更精确、更全面地反映泥质岩孔隙结构特征,能得到更完善的储层孔隙结构参数,在定量表征泥质岩孔隙结构中具有广泛的应用前景。     

焦石坝地区页岩孔隙连通性及有效性评价

页岩孔隙连通性直接影响油气分子在储层内的运移,从而控制页岩气产出的难易程度,是评价页岩气勘探开发潜力的重要参数之一。以焦石坝地区两口关键井（JYA井和JYB井）五峰组—龙马溪组主力层段页岩为例,开展柱塞样的氦气孔隙度与饱和盐水后的核磁共振孔隙度实验,确定页岩储层孔隙连通性特征,探讨孔隙连通性对页岩气开发的影响。研究结果显示:1）氦气膨胀法主要识别页岩储层中的连通孔隙,而核磁共振法可有效反映样品整体的孔隙空间,两者的比值可量化表征页岩孔隙连通性;2）JYA井氦气孔隙度和核磁孔隙度差异较小,具有强烈的正相关关系,页岩样品整体以连通孔隙为主,连通孔隙占比为69.13%~94.94%,平均为85.12%;3）JYB井页岩孔隙连通性相对较差,连通孔隙占比为36.15%~81.71%,均值为58.19%,仅依靠连通孔隙无法充分反映页岩样品的真实孔隙度,导致氦气孔隙度和核磁孔隙度无明显线性关系。纳米CT三维成像技术模拟的孔隙连通性特征及研究样品的脉冲渗透率差异证实了研究结果的有效性。     

沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩气储层孔隙特征和孔隙结构

储层孔隙特征和孔隙结构是影响页岩气赋存与储集的重要因素。为评价海陆过渡相高演化煤系页岩储层性质与页岩气储集性能,应用扫描电子显微镜、高压压汞、低温N₂和 CO₂气体吸附、微米CT扫描、核磁共振实验方法,对沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩气储层孔隙微观特征和孔隙结构进行了研究。结果表明,沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩样品中发育多种类型微观孔隙,常见粒间孔、粒内孔和微裂缝,有机质孔几乎不发育;武乡区块煤系页岩气储层样品孔隙总孔容分布在0.021 9~0.073 5 mL/g之间,平均值为0.039 9 mL/g,总比表面积主要分布在11.94~46.83 m²/g之间,平均为29.16 m²/g,其中介孔(2~50 nm)和微孔(<2 nm)是煤系页岩气储集的主要载体。煤系页岩中的高配位数孔隙数量越多,相应的孔容和孔比表面积越大,孔隙连通性越好;在孔隙数量和总孔容相差不大的前提下,山西组煤系页岩储层孔隙结构与连通性比太原组煤系页岩稍好。     

基于复杂网络理论的页岩纳米孔隙连通性表征

页岩孔隙结构的表征是页岩气储层评价的基础性工作。钻取岩芯,采集鄂尔多斯盆地上三叠系延长组页岩。使用纳米CT观测10 μm3、20 μm3、30 μm3、39 μm3空间内页岩的孔隙结构,获取孔隙、喉道数量,以及连通性数据,重构孔隙结构三维模型。将孔隙结构抽象为球-棍物理模型,采用复杂网络理论建立关于孔隙结构连通性的结点-边数学模型。依据无标度网络的数学特性,使用Matlab软件生成10 μm3空间内孔隙连通性网络。引入网络连通熵的概念,用于计算不同空间范围内孔隙连通性网络的网络连通熵,评价孔隙结构的异质性。结果表明:10 μm3、20 μm3、39 μm3空间内孔隙连通性网络度分布符合幂律分布;30 μm3空间内孔隙连通性网络度分布符合指数分布;网络连通熵增加,孔隙和喉道网络的连通性减小。该方法可用于评价页岩孔隙的连通性,进而评价页岩气储层的孔渗特性。     

基于NMR和X-CT的页岩储层孔隙结构研究

为了定量表征页岩储层孔隙结构,应用NMR和CT扫描技术研究中扬子地区陡山沱组页岩储层孔隙结构特征。研究结果表明:①陡山沱组页岩横向弛豫时间(T2)谱为非对称不连续双峰结构,且T2谱的谱峰小,代表页岩孔隙直径小;②发育微孔隙、微裂缝的页岩密度最小,在CT灰度图像中表现为黑色,CT灰度图像经伪彩色增强,可以更直接地观察页岩内部孔隙发育特征;③页岩的三元组构中,矿物、有机组分和孔隙分别具有不同的CT数分布区间,通常孔隙的CT数都小于300 HU,因此可通过CT数来定量识别孔隙;④根据NMR的T2截止值计算了页岩有效孔隙度,并分析了页岩储层中可动流体百分数。     

Petrophysical characterisation of tight sandstone gas reservoirs using nuclear magnetic resonance: a case study of the upper Paleozoic strata in the Kangning area,eastern margin of the Ordos Basin,China

Residual and movable porosity are significant parameters for characterising petrophysical properties, especially in tight reservoirs. Eight tight sandstone samples from the upper Paleozoic gas-bearing strata in the Kangning area, from the eastern margin of the Ordos Basin, were analysed using nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), petrography, and porosity and permeability tests. The lithology and pore types were identified and classified using petrography and SEM. The residual and movable porosity were obtained with NMR. In addition, NMR was used to visualise pore structure and pore size distribution. The results suggest that the upper Paleozoic sandstones in the study area mainly comprise feldspathic litharenite and litharenite. The sandstone porosity and permeability are low, with means of 5.9% and 0.549 mD, respectively. Four pore types exist in the tight sandstones: residual primary pores, grain dissolution pores, micropores (clay-dominated) and microfractures. The T₂ spectra under water-saturated conditions correlate with pore size and can be used to distinguish small and large pores based on the transverse relaxation time cutoff value of 10 ms, which corresponds to a pore diameter of 0.232 μm. Small pores account for 72% of the pores in the tight sandstones. The continuous bimodal T₂ spectra suggest good connectivity between small and large pores, despite the low porosity and permeability. In this study, the movable porosity of the major tight sandstone gas reservoirs is higher than the residual porosity, which confirms the effective evaluation of movable porosity to tight sandstone reservoirs, based on NMR experiments.     

松辽盆地长岭断陷沙河子组页岩有机显微组分孔隙演化规律研究

有机质孔隙是页岩储集空间的重要组成部分,具有强烈的非均质性,阻碍对页岩储层质量的正确认识和评价,其本质是受有机显微组分类型及其在生烃过程中孔隙演化的影响。本文采用场发射扫描电镜和荧光显微镜定位观察手段实现特定显微组分孔隙发育特征的表征,结合Image J图像处理技术,对不同演化阶段的显微组分进行定量化统计,总结不同有机显微组分的孔隙演化规律。研究结果表明:固体沥青孔隙度随着成熟度的升高呈现先增加后减小的趋势,在固体沥青反射率SBR_O介于1.6%～2.0%时,固体沥青孔隙最为发育,而以SBR_O=2.0%为界,固体沥青孔隙度开始减小。镜质体和惰质体的孔隙发育规律相似,随着成熟度增加,总体表现出先减小而后微弱增加的趋势。在生油窗阶段,镜质体和惰质体孔隙度最小,无机矿物和固体沥青的充填使胞腔孔隙损失达90%以上,而进入高成熟阶段,固体沥青孔隙的发育使原始胞腔孔隙得到一定程度的恢复,成为镜质体和惰质体残余孔隙的主要贡献者,贡献率达56.73%和100%,可见固体沥青孔隙对页岩储层储集空间的重要性。综合沉积成岩作用和生烃作用,页岩储层在未成熟阶段和高成熟阶段晚期孔隙最为发育,前者有机质以原始胞腔孔隙为主,后者以固体量孔隙为主。明确有机显微组分孔隙演化规律为页岩有利储层预测和页岩气生产开发储层改造提供参考。     

中扬子地区震旦系陡山沱组页岩储层孔隙结构特征

通过氩离子抛光-SEM技术,分析了中扬子地区震旦系陡山沱组页岩储层孔隙类型、孔隙形态、孔径和面孔率特征,探讨了这些孔隙的油气地质意义。研究认为,陡山沱组页岩储层发育有机质孔隙、粒间孔隙、粒内孔隙和微裂缝4种孔隙类型。页岩孔隙形态可分为不规则多边形孔、圆形或椭圆形孔、复杂网状孔、串珠状孔、长条形孔、线状孔6种类型,其中复杂网状孔的连通性最好,有利于压差传递,可提高页岩气的解吸效率和储层的渗透率。页岩孔径为10~2 000 nm,主体范围为20~200 nm,平均面孔率为1.4%~6.2%。不同类型的孔隙能够为页岩气的赋存提供不同尺度的储集空间,微裂缝和粒间孔隙对页岩气的运移最为有利。     

四川盆地五峰组—龙马溪组重点井含气页岩孔隙类型与孔径分布

针对四川盆地五峰组-龙马溪组过成熟海相页岩,开展普通薄片观察、SEM成像、X-衍射全岩组分和黏土矿物分析、TOC含量测定、N2-CO2联合吸附实验和RG测定.结果表明,海相页岩发育有机孔、无机孔和微裂缝.有机孔多呈气孔状或海绵孔状,大、小混杂;无机孔多呈三角状、棱角状或长方形状;微裂缝多呈条带状,能有效沟通有机孔和无机...     

宁武盆地山西组过渡相页岩孔隙特征及影响因素

为了研究宁武盆地山西组过渡相页岩的孔隙特征和影响因素,对宁武盆地山西组过渡相页岩进行了系统采样,并针对性地进行了扫描电镜分析、低温氮吸附实验、TOC含量测试、有机质成熟度（R_max）测试、全岩矿物X衍射分析和孔隙度测试,探讨了页岩孔隙类型、孔隙特征及影响因素。结果表明:研究区页岩孔隙类型主要以粒间孔、晶间孔、有机质气孔、有机质原生孔、溶蚀孔及裂缝为主,大小以2~50 nm的介孔为主,孔隙形态包括开放的尖壁形孔、平行壁孔、锥型管状孔、墨水瓶孔等;页岩平均孔隙度为3.64%,平均孔径为7.78 nm,BET比表面积平均为11.70m2/g,总孔体积平均为0.022 2 cm3/g,具有较强的储集性和吸附性;页岩孔隙具有分形特征,分形维数为2.61~2.77,分形维数与微孔体积分数表现出良好的正相关性;页岩孔隙发育受TOC含量、成熟度（R_max）和矿物组成的影响。      

渝东南彭水地区彭页1井龙马溪组储层特征及含气性研究

渝东南地区是我国页岩气勘探开发的重点地区.以彭水地区彭页1井龙马溪组泥页岩为研究对象,结合钻井资料、全岩分析、薄片观察、扫描电镜、核磁共振与氮气吸附等实验,对页岩岩矿特征、有机地球化学、储层特征与含气性进行系统分析.研究表明：彭页1井龙马溪组泥页岩厚度约80 m,脆性矿物含量高,以石英为主,约占48%,其次为长石与碳酸盐矿物;黏土矿物占29%,以伊利石为主,占黏土矿物总量的65%,与美国Barnett页岩矿物成分及含量相近,有利于后期压裂.该井区页岩有机质类型为II₂型,TOC为1%～3%,平均1.84%,成熟度2.5%～4.4%.储集空间多为纳米级—微米级孔隙,有机质孔和粒间孔为主,可见粒内溶蚀孔、微裂隙、黏土矿物层间孔和少量晶间孔,平均孔隙度2.43%,孔径以微小孔为主,介于2～80 nm,渗透率主要集中在0.005～0.01 mD,含气性中等—偏低,解析气量平均1.15 m³/t,饱和吸附量（V_L）平均2.56 m³/t,均低于Barnett页岩和焦页1井的含气量,有机质丰度、储层孔隙度是该区页岩含气量的主控因素,其次还受脆性矿物和黏土矿物含量影响.     

碎屑颗粒含量与泥页岩孔隙分布关系的概念模型--以黔西北志留系龙马溪组为例

岩石的组分、结构和颗粒排列,决定了孔隙的发育特征,但从结构-成因角度探讨碎屑颗粒含量及其排列样式对泥页岩孔隙分布影响的研究较少。以黔西北志留系龙马溪组黑色泥页岩为例,基于薄片分析、XRD分析和扫描电镜等分析结果,根据碎屑颗粒排列方式,将泥页岩分为“颗粒分散状”和“纹层状”两种类型,提出泥页岩孔隙结构的概念模型,由此分析碎屑颗粒含量对孔隙发育的影响。对于“颗粒分散状”泥页岩来讲,碎屑颗粒含量低于52.4%时,主要发育黏土矿物微孔隙,孔隙度随颗粒含量的增加而减小;当碎屑颗粒含量达到52.4%时,颗粒间全部为黏土矿物充填,孔隙度最低;当碎屑颗粒含量继续增加时,粒间孔隙大量出现,孔隙度也将迅速增大。对于“纹层状”泥页岩,颗粒含量的增加会导致砂质纹层内的粒间孔隙不断增多,孔隙度也随之增大,逐渐向常规的碎屑岩储层转变。本模型有助于加深对泥页岩、致密砂岩和常规砂岩孔隙发育机理的理解,对非常规储层的预测评价也有重要启示。     

页岩基质微观孔隙结构分析新方法

页岩基质孔隙主要包含有机孔隙和无机孔隙,页岩油气在有机孔隙和无机孔隙中的渗流机理不同,对页岩中有机孔隙和无机孔隙的微观结构进行定量表征具有重要意义.首先通过扫描电子显微镜(scanning electron microscope,简称SEM)实验分别获取具有代表性的页岩无机孔隙和有机孔隙扫描电镜图像,其中,无机孔隙相对较大,其图像的分辨率较低,有机孔隙相对较小,其图像的分辨率较高;然后,通过图像处理和马尔可夫链蒙特卡洛(Markov chain Monte Carlo,简称MCMC)法重构出相应的无机孔隙数字岩心和有机孔隙数字岩心,并提出局部叠加法构建同时包含无机孔隙和有机孔隙的页岩基质孔隙数字岩心;最后对无机孔隙数字岩心、有机孔隙数字岩心和基质孔隙数字岩心的结构特征进行了对比分析.结果表明,局部叠加法构建的页岩基质孔隙数字岩心能够同时描述页岩中的无机孔隙和有机孔隙结构特征,无机孔隙本身连通性较差,有机孔隙本身连通性较好,有机孔隙的局部孔隙度和局部渗透率较高,对页岩中的流体渗流有着重要作用.该方法为页岩中不同的孔隙结构特征描述和油气在纳米尺度孔隙中的传输模拟提供了一个可靠的研究平台.      

基于核磁共振表征渝西地区五峰组-龙一1亚段页岩储层孔隙结构及非均质性

选取渝西地区五峰组-龙一₁亚段富有机质页岩开展场发射扫描电镜、核磁共振和X射线衍射等实验,在图像处理和多重分形理论的基础上,分析了页岩储层孔隙结构特征及非均质性.结果表明:（1）扫描电镜分析认为,研究区有机孔平均孔径偏小, < 50 nm的有机孔数量占比82%,>100 nm的有机孔面孔率占比52%;（2）依据核磁T₂谱峰形态划分为Ⅰ~Ⅲ类,分别为单峰、双峰和三峰3种类型,Ⅲ类页岩储层孔径、孔隙度较大,具备更优越的储集条件和渗流能力;（3）基于多重分形理论表征储层非均质性,石英含量越高,黏土含量越低非均质性越弱,进而控制着孔隙度和渗透率的大小.多重分形参数与矿物组分、物性参数的联系有效表征了储层孔隙结构,并为其非均质性的评估提供了新的视角.