使用NexION 300 ICP-MS按照加利福尼亚州65号法案测定钙制酸剂和膳食补充剂中的铅

本研究使用NexION 300 ICP-MS对多种含钙基质的样品中的Pb进行了测定,主要包括钙制酸剂和钙镁制酸剂、膳食补充剂、钙盐,以及由国家科学技术研究所生产的复合维生素片,校准标准使用水溶液。     

使用NexION 300 ICP-MS按照加利福尼亚州65号法案测定钙制酸剂和膳食补充剂中的铅

美国药典(USP)提议的通用章节USP 232将替代原来的USP 231。在食品和膳食补充剂中使用的有效药物原料不可避免地包含许多元素,因此现代检测实验室已开始使用各种手段应对不断增加的食品和膳食补充剂产品中元素的检测需要。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)能够分析元素周期表中绝大多数的元素,而且检测浓度范围为μg/g~mg/g,这样的检测浓度范围表明在一次分析中可以对痕量污染物和重要的营养元素同时进行测定,因此是满足以上需求的理想选择。ICP-MS只能分析液体样品,因此在分析固体样品前首先要对样品进行消解,这就增加了分析时间,同时还存在污染的可能。而微波消解是对ICP-MS的完美补充,它     

ICP-MS测定矿泉水中锂和锶含量的不确定度分析

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对饮用天然矿泉水中的锂和锶进行测定,分析了测定过程中不确定度的主要来源,按JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源进行分析评定,给出了此法测定过程中的扩展不确定度,使得测定结果的表达更加客观和真实.     

原油中铅同位素的ICP-MS测定及其在油源鉴别中的应用

海洋溢油事件时有发生,探索基于铅同位素特征信息为指标的溢油鉴别技术,在海上溢油鉴别中有着十分重要的意义.本文利用极性较强的二氯甲烷溶解原油样品,分散均匀后在浓硝酸-双氧水氧化消解体系下微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中铅的含量及铅同位素比值(208 pb/206 Pb、208 pb/204 Pb及208 pb/207 Pb),建立了基于铅同位素为特征信息的一种新的油源鉴别辅助技术.实验优化了ICP-MS工作参数,并利用铅标准溶液对同位素积分时间进行优化,提高同位素测定的精密度.结果表明,原油中铅元素测定方法的准确度较高,不确定度＜5％,重现性较好,相对标准偏差小于2％(n=3).该方法应用于测定渤海、南海及国外不同来源的原油样品,分析结果显示不同地区原油中铅元素含量的差异性较大,浓度范围为37.99 ～ 1213.00 μg/kg.考察了铅同位素比值信息,以208 pb/207 Pb与208 pb/206 Pb为变量,能够对不同区域原油样品进行分类,我国南海原油样品与其他油源的原油样品差异性明显.本文建立的油源鉴别技术能为油源的初步筛选提供一定的辅助作用.     

混沌分析在水文预测中的应用和展望

简述了将混沌理论应用于水文预测中需要解决的三个关键问题:(1)水文系统重建相空间技术;(2)水文系统混沌性识别;(3)水文混沌预测方法。分析了现有的研究成果和最新进展,并指出今后需要开展的工作及存在的问题。     

中低温成矿流体中氯配合物和硫氢配合物在铜金属迁移中的行为

热液成矿系统是世界上最主要的金属矿物来源,其中的S和Cl是流体中最为重要的两种配体,对地壳内金属在流体中的迁移起到重要作用。在中低温(25～300℃)的温度范围下,根据最新的可用热力学性质,利用地球化学模拟软件GWB (Geochemist’s Workbench),对Cu-Fe-NaCl-H₂O-S体系进行了地球化学模拟,比较了氯配合物和硫氢配合物在Cu金属迁移当中的作用。模拟流体的各组分浓度均以天然热液的流体范围相当,该模型解释了热液中Cu对于S和Cl的配合模式。在较低的温度下,硫氢配合物是体系中主要的Cu迁移物种,但这种优势也与所处的pH值和氧化还原环境关系密切。而较高温度下则主要为氯配合物形态进行迁移。作为硫氢配合物或氯配合物的输送则决定了金属富集的模式,该模型可用于参考评估自然界中的热液流体成矿过程。     

不确定度评定及在产品符合性判定中的应用金属铟中锡的 ICP-AES 测定方法

建立了金属铟中锡的 ICP-AES 测定方法过程的数学模型,通过分析得到了对测定结果正确度影响的不确定度来源,评定了各个不确定度度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。并通过对标准方法的重复性、再现性等概念的讨论,说明了不确定度值在产品等级判定上的使用。     

金属铟中锡的ICP-AES测定方法不确定度评定及在产品符合性判定中的应用

建立了金属铟中锡的ICP-AES测定方法过程的数学模型,通过分析得到了对测定结果正确度影响的不确定度来源,评定了各个不确定度度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。并通过对标准方法的重复性、再现性等概念的讨论,说明了不确定度值在产品等级判定上的使用。     

项目管理理论在土地一级开发项目中的应用——目标分析和目标系统设计

土地一级开发是国内很多大中城市进行城市运营的重要方式,项目管理的理论方法已广泛应用于基建、开发、科研等项目运作。从项目管理的角度对该项活动的实施过程加以分析,将目标管理的方法应用其中,进行充分的目标分析和目标系统设计,可以使土地一级开发的运作更加科学化、系统化。     

试金富集ICP粉末法分析矿物中微量铂族元素和金

我们从地质矿物试样分析的特点出发,采用高频火花放电,将粉末试样变成粒子雾状,随戴气流引入等离子炬,开展了ICP固体粉末法的工作。本文介绍的是铂族矿物经过锍试金、锑试金富集然后以粉末形式引入等离子炬激发,定量分析硫化铜镍矿中的微量贵金属元     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法分析膳食补充剂中的微量金属元素

膳食补充剂归属于食品及药品管理局有关食品的管制之下,但其安全标准有别于常规食品。膳食补充剂是:指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品的人工合成或者天然物质,可以是多种不同形态,如颗粒状、粉末状和液状。膳食补充剂含有维生素、矿物质、香草或其他植物药材、氨基酸及酶、有机质、代谢物等物质。基于1994年《膳食补充剂健康教育法案》,膳食补充剂生产商有责任确保膳食补充剂在进入市场前是绝对安全的。膳食补充剂在进入市场后,食品及药品管理局有责任监管含有有害膳食补充剂的产品[1]。在最终产品销售前,对其中的成分进行分析是确保产品安全的一种主要方式。虽然有机成分是膳食补充剂中的主     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中超痕量稀土时氧化物干扰的研究

试验了１００～７００ｕｇ／ＬＢａ的氧化物对Ｅｕ产生的干扰,干扰程度与Ｂａ量呈线性,其相关系数ｒ在０．９９８６～０．９９９５。用模拟样品溶液对不同含量的Ｂa对Ｅu的干扰采取了简单的数学方法校正,校正后的结果在误差允许范围之内。．对小麦和人发标准物质中Ｂa氧化物对Ｅu的干扰及校正效果进行了比较。结果表明,在所使用的仪器条件下,这两个标准物质中的Ｂa对Ｅu的干扰必须校正。研究了ｕｇ／Ｌ水平的轻稀土氧化物对重稀     

北大巴山凤凰山岩体锆石U Pb LA ICP MS年龄及其构造意义

北大巴山凤凰山岩体是扬子陆块北缘典型的新元古代侵入岩群,对采自岩体的6个花岗岩(闪长岩)样品进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年分析。定年数据显示,岩浆活动可分为早期(797±6Ma)、中期(770±6Ma、774±5Ma)、晚期(755±6Ma、750±13Ma和743±6Ma)三个阶段,证实凤凰山岩体为多期岩浆侵入形成。这几期岩浆活动在扬子陆块具同步性和普遍性,广泛被记录在黄陵、汉南等其它新元古代杂岩中。凤凰山花岗岩完整记录了扬子陆块北缘南华纪初期的区域拉张—裂陷事件,其形成可能与导致Rodinia超大陆裂解作用的幕式地幔柱活动有关。本次研究对认识扬子陆块新元古代地壳生长与再造过程及Rodinia超大陆裂解机制具有重要意义。     

Determination of the Tin Stable Isotopic Composition in Tin‐bearing Metals and Minerals by MC‐ICP‐MS

This study uses MC‐ICP‐MS for the precise analysis of the stable tin isotopic composition in ore minerals of tin (cassiterite, stannite), tin metal and tin bronze. The ultimate goal is to determine the provenance of tin in ancient metal objects. We document the isotope compositions of reference materials and compare the precision of different isotope ratios and the accuracy of different procedures of mass fractionation correction. These data represent a base with which isotopic data of future studies can be directly compared. The isotopic composition of cassiterite and stannite can be determined after reduction to tin metal and bronze, respectively. Both metals readily dissolve in HCl, but while the solutions of tin metal can be directly measured, the bronze solutions must be purified with an anion exchanger. The correction of the mass bias is best performed with an internal Sb standard and an empirical regression method. A series of Sn isotope determinations on commercially available mono‐element Sn solutions as well as reference bronze materials and tin minerals show fractionations ranging from about ?0.09‰ to 0.05‰/amu. The combined analytical uncertainty (2s) was determined by replicate dissolutions of reference materials of bronze (BAM 211, IARM‐91D) and averages at about 0.005‰/amu.     

吉林省下三叠统卢家屯组LA-ICP-MS锆石U-Pb定年及其地质意义

卢家屯组按岩性组合自下而上分为影背山砾岩段、漏斗山杂色岩段、杨树河子黑色岩段,前人采集到的Palaeanodonta-Palaeomutela动物群、Pleuroneia? sp.和叶肢介等生物化石组合指示时代为二叠纪。本次对九台市影背山双顶山卢家屯组建组剖面下、中、上段进行了系统的碎屑锆石U-Pb同位素年代学研究,证实卢家屯组由下至上存在3个最小锆石年龄峰值,分别为(283.4±7.9)、(262.4±3.9)、(255.5±5.8) Ma,确定了卢家屯组的上限为晚二叠世。根据卢家屯组中碎屑锆石存在1 800 Ma和2 500 Ma左右的典型华北板块基底年龄,认为华北板块北缘与其北侧地块群最终闭合时间应为P₃-T₁。     

滇西莲花山富碱斑岩体LA ICP MS锆石U Pb年代学、地球化学特征及其地质意义

莲花山富碱斑岩体位于兰坪盆地东缘,是滇西富碱斑岩带的重要组成部分。该岩体主要由石英二长斑岩和角闪石英二长斑岩组成,对不同岩性中的锆石进行了LA ICP MS U Pb同位素测年,获得其形成年龄为(356±05)~(357±05) Ma,表明该岩体的形成时代为始新世。其K2O/Na2O比值为097~142、K2O+Na2O含量为886%~959%,显示高钾富碱的特征,属于钾玄岩系列岩石;岩体具有轻稀土元素富集、重稀土元素亏损的特征,显示弱的Eu负异常。利用锆石Ti温度计,获得岩体中岩浆锆石样品的结晶温度较低,介于594~788 ℃,说明该岩体岩浆源区的形成与俯冲－碰撞作用有关。样品中存在有少量年龄为1 177~68 Ma的继承锆石,Nb/U比值为131~473,表明莲花山岩体的源区是由洋壳俯冲作用形成的交代富集地幔,在其上侵过程中受到壳源物质不同程度的混染;岩体侵位于印度板块—欧亚板块陆－陆碰撞的挤压环境向后碰撞伸展环境转换的构造背景下。     

秦岭造山带蟒岭花岗岩锆石LA ICP MS U Pb年龄及其地质意义

蟒岭花岗岩位于东秦岭地区商南—丹凤断裂带北侧的北秦岭构造带上,呈北西西走向,与区域构造线方向基本一致。本文报道了该岩体的锆石LA-ICP-MS U-Pb定年数据和地球化学数据,并结合前人的资料初步总结了该岩体的年代学特征。结果显示,蟒岭花岗岩的岩浆演化可以分为两个阶段:晚侏罗世—早白垩世的二长花岗岩(158.4±1.8Ma～160.5±1.3Ma)和早白垩世中期的钾长花岗岩(124.1±2.0Ma)。此外,样品09CL264获得锆石继承核部年龄为1883±36Ma、1860±35Ma,可能代表了源岩年龄。地球化学特征上,早期的二长花岗岩具有高硅、碱,K2O/Na2O>1,以及高Sr、低Yb、Y的特征,而晚期的钾长花岗岩具有高硅、碱,K2O/Na2O<1,低Sr、低Y、Yb的特征。其中,晚侏罗世—早白垩世的二长花岗岩(09CL260)的εHf(t)值变化于-9.4～-3.1,暗示其可能具有多源特征,源岩主要为下地壳元古宙物质。