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:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0~ 30 0μg/L和 0~ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %~ 4 1 %。 相似文献
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在0.2mol/L HCl-1.0mol/LNaCl-0.15mol/L抗坏血酸介质中,用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Cu。富集电位-0.55V,时间20~40s;电极转速2500r/min;溶出电流0.2~1μA;记录电位范围-0.2~-1.20V;清洗电位-0.10V,时间10s。方法检出限0.2μg/g,线性范围2~400ng/ml,精密度(RSD,n=11,4.1μg/ 相似文献
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经萃取分离富集后,在pH2.6的苯二甲酸氢钾 HCl介质中,用电流氧化溶出计时电位法测定地质物料中痕量In。方法检出限为0.01μg/g,标样中In的含量为0.10μg/g时的方法精密度(RSD,n=11)为8.76%,加标回收率为98%~105%。应用此方法测定了国家一级地球化学标准参考物质(GSR1~6,GSS1~8,GSD9~12)中的痕量In,获得了较为满意的测定结果 相似文献
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卢治平 《华东地质学院学报》1994,17(3):287-293
本文提出了在醋酸-醋酸钠-酒石酸钾钠介质中连续测定天然水中铋、铜、铅、镉、锌、锰的微分阳极溶出伏安法。研究了底液的组成和波峰的性质,试验了共存元素的允许量。方法灵敏度高,不经分离富集,可直接用于测定天然水中上述六种离子。 相似文献
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阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉 总被引:4,自引:1,他引:4
在HCl-NH_4Cl底液中,电解时间60s、电镀时间5s、除氧30s的条件下,Sn和Cd有稳定的溶出峰。Sn和Cd的检出限分别为6.5μg/L和3.0μg/L,测定范围分别为10~200μg/L和5~180μg/L。对含Sn和Cd为20μg/L的试液测定10份,RSD分别为5.61%和4.83%。方法用于实际样品测定,结果与文献方法相符。 相似文献
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微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌 总被引:8,自引:0,他引:8
铜、铅、镉、锌等微量元素是环境样品的重要检测指标 ,它对水质评价、生态环境考查及环境污染监测等有重要意义。天然水中这些元素含量极低 ,需要高灵敏度的检测手段方能检测。笔者用微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌 ,取得了良好效果。1 试验部分 仪器与试剂 FDSV - 1溶出伏安 ,三电极系统 ;LZ3- 2 0 4函数记录仪 ;氮气纯度为 99.99% ;HAC -NaAC缓冲液 ;HgC水溶液 2 .0× 1 0 -3mol/L ;GaCl3水溶液 1 0 0mg/mL ;Cu、Pb、Cd、Zn标准储备液 ( 1 .0mg/mL)分别由四元素的光谱氧… 相似文献
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在恒电位模式下,利用电解槽,采用阳极溶出法,以汞为阳极,对汞膏的处理回收进行了生产试验,共处理汞膏 441.6 kg,回收纯汞 398 kg,回收率达 90.1 %.结果表明,恒电位阳极溶出法是处理汞膏的一种较为经济有效的方法. 相似文献
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文章综述了电位溶出分析法十几年来在理论和技术方面的发展及其作用,各种工作电极优点及其局限性,各种氧化剂的特点,列出了一些应用实例。 相似文献
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报道用微分电位溶出分析法测定配合物在玻炭电极上氧化溶出电位与配位体浓度之间的关系,研究配合物有逐级稳定常数和参与形成配合物的配位体数目,研究了Cu(H2Sal)^2+2和Cd(SCN)^2-4配合物体系,测定结果与文献(3,4)报道结果基本吻合。 相似文献
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文章采用王水溶剂常压水浴溶样,在同一溶样体系分别采用原子荧光测试砷锑铋汞和原子吸收测试铜铅锌,砷、锑、铋、汞4种元素的溶样方法、测试方法和标准方法一致,所以没有再进行方法验证;铜、铅、锌分析方法的检出限、准确度、精密度符合规范要求。对我部矿区样品,用本文方法与标准方法进行了比对试验,2种分析结果吻合;用t检验法对2种方法进行了系统误差检验,结果表明2种方法间没有系统误差存在。 相似文献
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用原子荧光法同时测定砷、锑、铋、汞 总被引:8,自引:0,他引:8
试样经王水分解 ,在HCl (1+ 9)介质中 ,用硫脲 抗坏血酸将 5价As、Sb还原为 3价 ,再用KBH4 还原为氢化物。在HCl (1+ 4 )介质中 ,与KBH4 作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg ,以特制空心阴极灯为光源 ,用双道无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi、Hg的荧光强度 ,各元素的检出限分别为As 5 9× 10 - 10 ,Sb 5 0× 10 - 10 ,Bi 6 9× 10 - 10 ,Hg 2 9× 10 - 1 相似文献
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报道用微分电位溶出分析法测定配合物在玻炭电极上氧化溶出电位与配位体浓度之间的关系,研究配合物的逐级稳定常数和参与形成配合物的配位体数目。研究了Cu(H2Sal)2+2和Cd(SCN)2-4配合物体系,测定结果与文献[3,4]报道结果基本吻合 相似文献
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原子荧光光度法分析As、Sb、Bi已被广泛应用,但由于仪器没有色散系统,所以干扰因素较多。阐述了原子荧光光度分析法中常见的干扰及其消除方法。方法简单、快速、灵敏、低耗。 相似文献
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研究了酚(phen)-Cu-水杨酸(H2sal)和四乙基碘化铵(Et4NI)的四元体系中微分电位溶出分析法(DPSA)测定痕量酚。在pH为7.0的介质中,phen-Cu-H2sal的配合物抑制了Cu在玻炭电极上的还原富集,降低Cu的微分电位溶出峰(Δdt/dE),且0.4~200μg/L的酚与Δdt/dE呈线性关系。加入Et4NI使检测灵敏度提高2.75倍。天然水样经GDX-502树脂吸附分离富集后,除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。NaOH洗脱,预电解富集3min,酚的检出限为0.2μg/L;实验测定20μ 相似文献