浅谈寻找极谱催化波新体系的方法

本文从催化波的基础理论出发,推论出一些寻找各种类型极谱催化波新体系的方法。总结出从已有的光度测定体系中试验新的极谱催化波体系;当一种金属离子与一种有机试剂虽能形成沉淀,但其浓度甚微达不到它们的溶度积时,可能出现用于测定这种金属离子的催化波;变滴汞电极为活性金属电极的方法;一些中性盐在极谱催化波中的应用等实践经验和规律。     

硝酸介质中铌(V)-酒石酸-硝基磺酚C络合物极谱催化波的研究

铌的极谱催化波研究,已有文献报导,所采用的介质,均为硫酸或醋酸盐缓冲溶液,资料介绍过硝酸介质中铌的极谱波研究。S.Zeltzer在1mol/L硝酸溶液中得到铌酸的明晰波,E~1/2为-0.8伏(S.C.E)。BHBapeTIH等在0.01—1mol/L硝酸     

岩石、土壤中微量铜、镍、钴的连续催化极谱测定

国内外许多学者已较详细地研究钻、镍与丁二肟络合物产生催化波的性质和电极过程机理,并在实践中已广为应用。俞德先等提出在丁二肟—NaNO_2(pH7～8)体系中钴可产生灵敏度达10~(-10)催化波。厂.B.Hp。xop。sa究研了铜、钴、镍等丁二肟络合物在pH9时产生催化氢波的性质并应用于水质分析中这三种元素的连续测定。在我国应用催化极谱连续测定矿石中钻、镍已有报道,但尚未见到同一体系中应用催化极谱同时测定三个微量元素的方法。     

钌、锇的极谱催化波及其在矿石分析中的应用

本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

导数极谱法测定矿石中微量铼

矿石中铼的含量极微,近年来对铼的测定虽有报导,但方法灵敏度都不太高。 本文根据在硫酸溶液中,高铼酸根离子可与碲酸产生一个极谱催化还原波。试验了在硫酸、EDTA、聚乙烯醇体系中,加入适量二苯胍,使铼的催化波提高,提高了方     

痕量钨的催化极谱测定

钨、钼的极谱催化波已得到广泛应用,其中多采用酸性的苦杏仁酸—氯酸钾体系。若体系引入微量辛可宁,CTMAB(溴代十六烷基三甲胺),或辛可宁加8—羟基喹啉均可提高钨的测定灵敏度,而应用慢滴落(周期15～20秒)汞电极结合电富集在示波极谱上可测低至4×10~(-4)微克/毫升的钨。本文提出在弱酸性的二苯羟乙酸体系中,钨可产生有更高灵敏度的催化氢波。试验了影响钨催化波的各种因素,确定了适宜条件并观察共存离子的影响,拟定了简便、快速的痕量钨的分析流程。在本文所选择的条件下,应用JP—1A示波极谱仪可检出低达1×10~(-4)微克/毫升三氧化钨。按本文所拟定的流程可分析岩石样品中     

伏安法测定磷块岩样品中的微量铀和过渡金属

研究了简便准确的直流极谱法、微分脉冲极谱法和微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定磷块岩样品中的微量过渡元素和铀。采用对细粉状的磷块岩样品进行水浸，接着用酸浸的方法，制成分析用的分析物。结果表明，此分析物中存在着Ｃｕ、Ｃｒ、Ｔｌ、Ｔｅ、Ｚｎ、Ｆｅ和Ｕ。应用与氢基三醋酸的不同络合作用，可更好地分辨极谱波。得到铀的明确极谱波为Ｅ１／２＝－０．８２Ｖ（相对于ＳＣＥ）。用标准添加法进行定量分析。伏安法结果表明，磷     

铟-桑色素络合物吸附波及其应用

利用Cup、BPR、KCNS等作为络合剂的极谱催化波测定微量铟的方法虽有报导,但采用铟-桑色素络合物测定岩矿中微量铟的方法却未见报导。 本文发现铟-桑色素络合物在pH2.6—3.1的一氯醋酸-氢氧化钠介质中加入0.002％十四烷基磺酸钠,峰电位在-0.75v     

极谱法测定天然水样中痕量钼

极谱法测定天然水样中痕量钼魏显有河北农业大学食品科学系保定０７１００１Ｍｏ是重要的生命活性元素之一，痕量Ｍｏ的测定已引起人们的重视￣［１］。Ｍｏ的灵敏极谱催化波和络合吸附波已有报道￣［２～４］。本文提出一个Ｍｏ的络合吸附波新体系，即在ｐＨ１．５的Ｈ＿...     

偶氮试剂在极谱催化波中的应用进展

简要综述了偶氮试剂在极谱催化波中的应用进展,参考文献１０１篇。     

PMBP-金属络合物极谱波行为研究——Ⅱ.铀-PMBP-甲酸体系极谱行为研究及应用

本文研究了铀与PMBP形成络合物的极谱行为,并建立了痕量铀的极谱测定方法。该方法灵敏度高,用于地质样品分析可获得满意结果。     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5 ×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

含铀砂岩试样的预处理和铀钍同时测定方法研究

研究了含铀砂岩试样的预处理方法,采用过氧化钠熔融, CTMAB凝聚,有效地消除了硅酸溶胶对铀钍分离富集的影响,与示波极谱法衔接,同时测定铀钍.铀钍的线性范围为0.001～0.500 μg/10 mL,检出限铀为8.63×10-6 μg/mL,钍为5.16×10-6 μg/mL.本法用于砂岩型铀矿中铀钍含量小于5×10-6样品的连续测定,结果满意.     

在铼—铜体系中碲的催化氢波—矿石中微量硒碲的快速催化极谱测定

在含有铼(Ⅶ)盐的酸性介质中,碲可产生一高灵敏度的平行催化波。方法虽已应用于矿石分析,但由于铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)等元素的干扰,测定前均应预先富集分离,使分析流程冗长。为寻找一个适应地球化探大批样品中测定微量碲的方法,我们应用单扫描示波极谱在文献,基础上进行探索,发现在大量铜存在下,原有的催化波消失,但在Ep≈-1.10伏(对S.C.E)却产生一高灵敏度的催化氢波。在本文拟定     

锑—对二甲氨基苯芴酮络合物的示波极谱测定

本文对锑与对二甲氨基苯芴酮络合物的极谱行为进行了研究。在硫酸介质中,得到了一个灵敏的极谱波,其峰电位为-0.20伏特(饱和甘汞电极)。波形稳定,具有较好的选择性,经初步试验,认为此波与吸附有     

催化极谱法同时测定岩石、矿物中微量钨和钼

关于钨和钼的催化极谱法测定已有许多文献报导。为了满足地球化学地质样品分析低达1ppm钨、钼的要求,本文着重研究了提高钨催化极谱测定灵敏度。在前人工作的基础上,提出在硫酸-二苯羟乙酸-辛可宁-8羟基喹啉-氯酸钾体系中进行钨钼连测。在该体系中钨、钼的峰电位分别约为-0.75伏和-0.45伏(S.C.E),其检出限均为0.0005微克/毫升。本法可适应岩石和某些矿物中0.0001～0.05％三氧化钨,0.0001～0.01％钼的测定。     

铀(Ⅵ)-TTA-H_2O_2极谱催化波测定矿石中痕量铀

本文发现在铀(Ⅵ)-TTA(噻吩甲酰三氟丙铜)体系中,加入过氧化氢,使铀(Ⅵ)-TTA的络合吸附波的灵敏度提高约一个数量级。实验观察了底液组分、放置时间对催化电流的影响,确定了测铀的最佳条件,并应用于分析矿石中的痕量铀。