农用地土壤污染物砷、汞联测

用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)2%。     

王水溶解矿样后酸不溶物中的残留金

地质样品中痕量Au的分析较多采用湿法溶解样品。最常见的是采用浓王水或1 1王水在烧杯或聚碳酸酯溶矿瓶中溶解样品。对于王水能否把地质样品中的痕量Au全部溶出,在酸不溶物中残留多少Au,残留量对分析质量是否有影响的问题,各文献提法不一。文献介绍:王水溶解低含量Au样时偏低15％;溶解石英岩尾矿,Au结果偏低10-30％。又指出:在金矿区围岩和某些酸难溶硅酸盐矿物中采用王水分解样品,在溶矿时不加入HF作助溶剂,其Au结     

泡塑振荡吸附测定金含量影响因素的探讨

将金矿样品在630℃高温中灼烧,搅拌2-3次,可消除硫、砷、有机质、碳质等的影响,然后采用王水溶解,并在20%王水介质中,加1. 5ml饱和溴水,用聚氨酯泡沫塑料振荡吸附Au元素,清洗后挤干水分,再用0. 3%硫脲溶液于沸水浴中解脱,同时做标准曲线,最后通过原子吸收法测定Au含量,其结果与活性碳吸附法测试分析结果十分相近。     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

原子荧光光谱法测定痕量砷和锑的预还原

氢化物—原子荧光法测定地球化学样品中的砷和锑,已广泛用于生产中。在测定前需要把砷和锑预还原至三价。目前生产中的预还原多是在用王水(1+1)溶矿后,先用稀盐酸或水进行稀释,再分取部分试液加入固体硫脲,抗坏血酸或用二者的混合溶液进行预还原。其手续繁琐。 我们在生产中结合实际情况,采用了直接预还原的方法。具体操作是,称取试样0.1250克于25毫升比色管内,加入8毫升王水(1+1),按常法溶     

常量金野外快速分析方法

1 方法提要 本法基于聚氨酯泡沫塑料对金具很强的吸附性,将现场采集的金矿样品经人工粉碎后,以HNO3-NaCl溶矿,聚氨酯泡沫塑料吸附金经灼烧,溶解后以氢醌滴定. 2 溶样条件试验: HNO3用量试验 称取GBW(E)70015标样10.0 g,固定加25% NaCl 100 ml,改变HNO3用量按本矿石分析手续操作,标样Au含量为10.0 g/t,试验说明选用15 ml HNO3较合适(表1).表1 硝酸用量 编号 1 2 3 4 5 HNO3 (ml) 5 10 15 20 30 Au(g/t) 6.4 8.6 9.7 9.8 9.6 NaCl用量试验 称取GBW(E)70015标样10.0 g加100ml水,固定加15 ml HNO3,改变NaCl用量,按本文矿石…     

电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫

样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。     

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时,通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰,硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除,但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决,包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑,防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解,保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg;活性炭灰化除碳后,用王水溶解金时再加入酒石酸,消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸,与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点,用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%,加标回收率为92.0%~107.0%。     

森林沼泽区富含有机质样品中金的存在形式及对分析的影响

为探讨中国东北森林沼泽地区富含有机质样品中金偏低的原因,采用了王水溶矿法和四酸溶矿法的AAS分析来测定样品中的Au。用四酸溶矿法驱除硅胶,明显地提高金的测定值,特别是对含量大于10-9的样品,2种分析方法的差别更大。通过以上研究发现,在森林沼泽区的富含有机质样品中,金除以有机质结合形式存在于介质中,还可能以胶体或纳米形式存在于样品中,并被SiO₂胶体所包裹,在高浓度有机酸的保护下,金能在水溶液中呈活动形式做长距离迁移;但用王水溶矿法不能测定出这种被SiO₂胶体包裹形式的金。     

超浅孔平底电极在痕量金测定中的应用

本文拟定了用化学光谱法测定痕量Au,取10g样品在650℃灼烧1h后,用王水分解,然后用活性碳纸桨吸附,灰化,装入超浅孔平底电极,压紧,并滴加ZnCl_2溶液粘结,在红外灯下烤干摄谱,曝光7s,检出限为0.08ppb。     

充碳泡沫塑料动态吸附——碘量法测定矿石中的金

本文采用充碳泡塑动态吸附富集金,以碘量法进行测定,拟定了矿石中的分析方法。试验证明,在10％王水介质中动态抽滤吸附金,回收率达95％以上。采用封闭溶矿技术,操作简单快速,节约试剂,不污染环境。称样30克,测定范围0.1—XX克/吨。适用于矿石中金的测定。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%～40%的锑。     

杂卤石矿地浸模拟实验研究

通过对难溶含钾矿物杂卤石的柱浸实验模拟石溶浸过程分析发现,采用CaCl2溶液作溶浸剂,其溶浸剂浓度、淋洗速度、矿石粒度、浸滤路径等因素对K溶浸率及溶浸速度均有影响,当矿石粒度为1 mm和5 mm时,钾浸出率分别可达到80%和70%以上,溶浸剂浓度增加,可提高钾的浸出率,但CaCl2浓度高于5%后,效果不明显。淋洗速度增大,虽可提高钾的浸出率,但同时浸出液中钾的富集程度有所降低,以4.5 ml/h～10 ml/h为佳;增加渗滤路径长度可同时提高钾的浸出率和富集程度。实验结果表明杂卤石溶解过程受固相层扩散控制,溶解反应过程较好地符合“收缩未反应核模型”的固相控制动力学方程1-(2/3)α(1-α)2/3=(2MD′c/bργ02)t。研究结果为地浸开采深埋藏杂卤石提供了一定的实验基础。     

铜—DBC—偶氮氯膦—CTMAB三元配合物显色反应的应用

Cu(Ⅰ)与DBC,偶氮氯膦(DBC-CPA)二元配合物的研究已有报道,本文在CTMAB存在下,试验了DBC-CPA与Cu形成三元配合物条件。结果表明,三元配合物体系较相应的二元体系灵敏度、选择性均有明显的提高,反应的酸度条件加宽,符合比尔定律范围增大,方法可用于测定铝合金中cu。 1 试验方法 移取含Cu 5μg的标准溶液于50ml容量瓶中,加入10％NH_4F溶液5ml,10％盐酸羟胺5ml,混匀,加pH为5的HAc-NaAc缓冲液10ml,0.05％DBC-CPA溶液2.0ml,5×10~(-3)mol/LCTMAB溶液4ml,混匀。于70℃的水浴中加热10min,冷却至室温,水定容后用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于610nm处,测定吸光度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯

本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。     

冷原子吸收法测定化探样和水样中的微量汞

一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,并以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml,摇匀。此液含汞100ppm。汞的工作溶液必须在当天分取配制。 二、操作手续 (1)标准曲线的绘制: 取1ml汞储备液(100ppmm)于已盛有400ml蒸馏水的500ml容量瓶中,加1∶1硫酸10ml,水稀刻度,摇匀,配制成200ppb汞的工作溶液。 在一组各盛有100ml蒸馏水的250ml容量瓶中,分别移取汞的工作溶液 0、0.5、……40ml,加混合酸10ml,5％高锰酸钾溶液2ml,在水浴上(70～     

电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中微量砷

通过电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中As的分析方法,利用1:1王水在沸水浴中溶矿,用ICP-MS直接测定。方法的检出限为0.0113μg/g,精密度RSD%小于3%,用国家标准物质验证的结果与标准值一致。方法简便快速,适合应用于大批量化探样品中As的测定。     

载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量

载炭泡塑吸附法对金有良好的吸附性能,但只能用于抽滤吸附不能振荡吸附,分析手续繁杂。本文以载炭泡塑振荡吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定金矿石的金量。样品在650℃高温灼烧2 h,用50%王水和10%氯化铁加热溶解,溶液冷却后加入5%高锰酸钾氧化,用中密度规格的载炭泡塑两次振荡吸附溶液中的金,然后于580℃高温灼烧后以50%王水溶解灰分,直接用ICP-OES测定金量。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,精密度(RSD,n=11)小于3.7%。本方法对金的吸附率大于99.9%,测定范围为0.01~90μg/g,对不同类型金矿石的适应性强,解决了以往泡塑吸附法吸附率较低、标准系列与样品需同时预处理的问题,对低含量和高含量样品均有较高的准确度。     

原子吸收法测定高含量铋

Bi的高含量测定多采用EDTA容量法。原子吸收法测定Bi的资料很多且可以在大量其他元素存在下进行,然而都是测定0.001—x％范围含量的Bi。本文介绍一个测定高含量Bi的原子吸收法。一、主要试剂Bi标准溶液称取纯金属Bi 1.0000g于250ml烧杯中,加1:1 HNO_3 100ml,低温溶解后,煮沸,冷后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含Bi1mg/ml。必要时用重量法校正。