X射线荧光光谱测定荧光粉中硅铁锌钴

采用溶液法配制标准,粉末直接制备样饼,用SRS300型X射线荧光光谱仪测定彩色荧光粉中的SiO2、Fe2O3、Co、Zn组分含量,取得较满意的结果,与已知含量样品比较,所测组分的结果基本相符。精密度检验SiO2、Fe2O3、Co、Zn的RSD均<3%(n=10)。     

矿物发光材料CaS：Mn^2＋的合成及其荧光性质

以方解石为原料，使用硫化助熔剂法合成了CaS:Mn^2 磷光体，根据荧光光谱，详细探讨了矿物杂质对其发光性质的影响，指出在矿物材料CaS:Mn^2 体系中，某些杂质离子拓宽了基质的激发带，有利于基质吸收能量及基质-→Mn^2 发射中心的能量传递，但Fe^2 、Co^2 、Ni^2 等离子降低了Mn^2 的发射强度，尤其是Mn^2 与它们形成的成对离子中心或离子晶簇，降低了局域对称性，放宽了Mn^2 跃迁发射的选择定则，加速了材料发光的衰减过程。     

化学共沉淀法制备小颗粒红色荧光粉(Y,Gd)BO3∶Eu3+

为了满足彩色等离子体平板显示(PDP)用荧光粉的要求,采用化学共沉淀法并结合超声波分散技术制备PDP用(Y,Gd)BO3∶Eu3 红色荧光粉.在稀土离子浓度、烧结温度等实验的基础上,得到分子式为(Y0.85Gd0.1)BO3∶Eu0.05、烧结温度为1 000℃的最佳实验方案.同时选择了不同的分散试剂并结合超声波分散技术对样品进行了后处理实验.结果表明:当分散试剂为乙醇时,样品的相对发光强度最高;同时,采用后处理试剂并结合超声波分散技术对样品进行后处理大大降低了粉体的团聚现象并增强了粉体的分散性,提高了粉体的质量.与传统的固相法相比,此法不仅大大降低了合成温度,同时,粉体的质量比固相法合成的要好,粉体的亮度高(以国外红粉为参考),样品经后处理后,颗粒细小、均匀,粒径分布约为300 nm.     

HPHT合成钻石在首饰中的鉴别特征

国家黄金钻石制品质量监督检验中心收到待检的百余件群镶钻石首饰中发现混有大量HPHT合成黄色钻石.采用宝石显微镜、红外光谱仪、X射线荧光光谱仪、紫外可见光分光光谱仪、紫外荧光灯、DiamondView^TM等对HPHT合成钻石样品做了详细地测试与分析.结果表明,这些HPHT合成钻石样品具有较为统一的黄色,放大检查可见合成钻石内部含有大量棒状、柱状、细小微粒状的铁镍合金包裹体,且几乎都有磁性,有些磁性甚至较强;样品的红外反射光谱非常特征,均具有明显的1 131 cm^-1处的吸收峰,为Ⅰb型钻石,而Ⅰb型钻石在天然钻石中极少见到;X射线荧光光谱测试显示有强烈的铁峰和镍峰,且在短波紫外线下多数具有绿黄色荧光.HPHT合成钻石在DiamondView^TM下具有不同程度的黄绿色荧光,部分具有黑十字现象.     

渤海湾盆地东营凹陷北带油包裹体成分特征

油包裹体成分在油源对比和流体包裹体PVT热动力学模拟具有至关重要的作用。本文采用常规荧光光谱、定量荧光技术和在线压碎群体包裹体成分分析方法对东营凹陷北带沙三段和沙四段砂岩储层样品中的油包裹体成分进行分析。荧光光谱分析结果表明油包裹体荧光颜色从黄色-黄白色-白色-蓝白色到蓝色呈现连续变化特征,主波长范围在445nm至550nm之间,指示了东营凹陷北带捕获的包裹体中油的成熟度从低到高呈连续变化。观察到的发蓝白色荧光的油包裹体荧光光谱主波长均小于500nm,黄色荧光的油包裹体荧光光谱主波长大于500nm。油包裹体荧光光谱参数主波长和Q值反映发蓝白色和黄色荧光的油包裹体中饱和烃、芳烃、非烃含量和API明显不同,发蓝白色荧光的油包裹体中的烃类具有密度相对较小、成熟度较高的特征。定量荧光和群体包裹体成分结果也表明由于发蓝白色和黄色荧光的油包裹体成分不同导致QGF光谱以及TSF参数都具有明显的区别,发蓝白色荧光的油包裹体甲烷含量偏高,而发黄色荧光的油包裹体C₇-C₉含量相对偏高。     

腐殖酸三维荧光光谱特性研究

腐殖质的荧光特性被广泛用来解析其在各种天然环境中的来源及分布.由于荧光光谱分析具有灵敏度高,选择性好,且不破坏样品结构的优点,非常适合用来研究腐殖质的结构和官能团等特征.利用三维荧光激发-发射光谱研究了 Fluka腐殖酸的荧光光谱特性,结果显示,离子强度(0～0.05 mol/L KClO4)对 Fluka腐殖酸的三维荧光光谱特性影响非常小,而腐殖酸的浓度(5～100 mg/L)和溶液 pH(2～12)对其三维荧光光谱特性影响显著.当腐殖酸浓度增大时,荧光峰出现明显红移现象.荧光强度一般随着 pH的升高而增大,当 pH大于 10后呈下降趋势,我们从垃圾渗滤液溶解有机质的实验结果中也得到相同结论;在浓度为 50 mg/L和 100 mg/L的 Fluka腐殖酸中,荧光峰 B(fulvic-like)的荧光强度却在 pH=5.0左右时达到最大值,与前人报道的土壤富里酸的行为一致,质子化常数 lgK′ HL分别为 3.57和 3.13,与二羧基化合物接近,说明荧光峰 B可能与 Fluka腐殖酸结构中的羧基有关;荧光峰 A与荧光峰 B的荧光强度比值 r(A/B)在 0.61～2.59之间,并且在 pH=2～11范围内, r(A/B)与 pH具有较好的线性相关关系,表明荧光峰 A和荧光峰 B随着 pH值的改变有着相同的变化趋势.     

化探样品中石油的光谱研究

用荧光分光光度法及紫外分光光度法测定了陕西延川等地区5000个化探样品,并进行了条件试验。荧光测试采用积分方式,紫外测试采用微量流动注射进样方法。采用新的方法节约了试剂用量,提高了测量精密度。     

显微荧光光谱技术在油包裹体研究中的应用——以三塘湖盆地石炭-二叠系火山岩油气藏为例

通过偏光显微镜、荧光显微镜等技术手段,对新疆三塘湖盆地石炭-二叠系火山岩中油包裹体进行了荧光颜色、显微光谱谱形和红绿商值的研究.样品中检测到的蓝白色荧光、黄色荧光和桔黄色荧光油包裹体红绿商Q值分别为0～0.22,0.05～0.46和0.17～0.51,显示了油包裹体成熟度降低的趋势,发黄色荧光而红绿商值低的油包裹体主要来自深部石炭系和南缘推覆带,部分来自北部斜坡带.总体来看,该区火山岩油藏以芦草沟组为主力烃源岩且存在多期油气运聚成藏,石炭系是一套潜在的较高成熟度的烃源岩,北部斜坡带卡拉岗组油藏存在混源充注和"上生下储"的特征.     

利用油包裹体微束荧光光谱判识油气充注期次

基于石油的荧光性, 通过常规荧光光谱方法, 对油包裹体的荧光光谱进行定量化描述, 利用其主峰波长、最大荧光强度及红/绿商等属性参数, 根据主峰波长与最大荧光强度、主峰波长与红/绿商的相关关系特征, 可以便捷而有效地开展油气充注期次的判识.民丰洼陷沙三段岩性油气藏储层的15块流体包裹体样品检测结果表明, 发黄色荧光的油包裹体荧光光谱结构和形态相似, 其主峰波长一致; 而发蓝白色荧光的油包裹体荧光光谱具有2种类型: 一类与黄色荧光油包裹体荧光光谱结构和形态相似, 主峰波长一致, 表现出同源特征; 另一类明显发生蓝移, 表现出异源特征.主峰波长与最大荧光强度, 以及主峰波长与红/绿商的相关关系均表现出3种特征类型.因此, 可判定民丰洼陷沙三段岩性油气藏在其地质历史时期共经历了3期油气充注.      

溶胶-凝胶法制备纳米荧光粉Y4Al2O9:Eu3+的初步研究

用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了纳米荧光粉Y4Al2O9: Eu3+,用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在900℃已经得到纯相的Y4Al2O9产物,并用透射电镜对其进行形貌和衍射分析,分析结果证明得到的产物为纳米粉末态晶体,产物Y4Al2O9:Eu3+粒径均匀,大致在20～50nm之间,平均粒径为30nm.并用荧光光度计对其荧光光谱进行了研究,光谱表明Eu3+在Y4Al2O9晶格中占据两种不同的位置.用λ =254nm的紫外光激发Y4Al2O9:Eu3+时,产生两条发光谱带,即由于5 D 0→7 F 1的跃迁产生在峰值λ =590nm处的橙色发光带,和5 D 0→7 F 2跃迁在峰值λ =610nm处的红色发光带.     

高温熔融研制安山岩玻璃标准物质初探

地质标准玻璃物质在激光剥蚀等离子体质谱技术应用中发挥着重要的作用,目前国内对于地质标准玻璃物质合成方法研究还较少,一定程度上限制了该技术的高精度应用。本文对国家一级安山岩粉末标准物质(GSR-2)采用高温熔融法合成安山岩玻璃标准物质(GSR-2G),探讨了熔融温度、时间、淬火方式对安山岩玻璃均一性的影响。实验确定了在熔融温度1300℃、熔融时间4 h的最佳条件下,采用液氮淬火合成的安山岩玻璃标准物质GSR-2G均一性较好,可作为微区分析的内部标准物质。利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-四极杆等离子体质谱(LA-Q-ICPMS)分析合成的GSR-2G中35个微量元素和10个主量元素,精密度(RSD)均优于10%。GSR-2G的7Li～238U共35个微量元素,化学法分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值的相对偏差优于10%;23Na～56Fe共10个主量元素,电子探针分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值一致。利用LA-Q-ICPMS法分析GSR-2G中40个元素,获得的平均测定值可作为初步参考值。     

酸性矿渣粉活性激发剂配方试验研究

采用工业废弃物——酸性矿渣粉取代水泥作为胶凝材料,以激发酸性矿渣粉活性、提高砂浆综合性能、降低矿山充填成本为目的而进行试验研究,以抗压强度为指标,通过单一激发剂、复合激发剂激发酸性矿渣粉制成胶凝材料的试验,确定了激发酸性矿渣粉活性较好的激发剂,然后选取了4种激发剂进行正交试验,得出了3个不同龄期的最优激发配方。解决了酸性矿渣粉难被激发利用的问题。     

化学激发酸性矿渣粉胶砂性能试验研究

以28天最优配方激发酸性矿渣粉为胶凝材料进行试验,分析了质量浓度、灰砂比、减水剂掺量、搅拌时间4个因素对砂浆流动度、失水率、干缩率、抗压强度的影响规律,并且针对灰砂比这一因素将水泥与矿渣粉胶凝材料浆液性能进行了对比。最后选取了合适的比例进行正交试验来优化各因素组合,使砂浆综合性能达到最优。     

改性污泥作填埋场覆盖材料室内试验研究

对采用不同石灰配比改性自来水厂污泥进行一系列室内土工试验，考察其改性后土性变化规律，研究改性后作为垃圾填埋场覆盖材料的可行性，探讨了合适的改性方案。初步认为按照一定泥灰比改性后的自来水厂污泥可作为覆盖材料的废弃物，并且能有效减少热收缩性。     

GPS高程拟合方法的对比试验研究

GPS测量的高程是大地高,而我们日常使用的高程是正常高,这中间存在一个高程异常值,由于地球质量分布不均,这个高程异常值不是个常数。本文简要介绍了常用高程系统及相互的转换关系,重点介绍了多项式曲面拟合和多面函数拟合两种GPS高程拟合方法。结合北京市地面沉降监测项目,利用研究区范围内监测点已有的A级GPS测量数据和一等水准测量数据,采用了五种拟合方法,通过不同的选点方式,再经过MATLAB软件编程计算,对研究区进行了高程拟合,并对各项试验结果分别进行了拟合精度的评定。通过对每个拟合模型进行分析,对拟合结果进行比较和对五种拟合方法进行比较,最后得出结论,选择适当的高程拟合模型进行高程拟合能达到四等水准测量精度,采用二次、三次曲面拟合和多面函数拟合方法均能较好的对研究区进行高程拟合。     

储层中蒙脱石碱溶相变缩膨实验研究

蒙脱石作为常见的粘土矿物,广泛存在于含油气盆地中。针对由于蒙脱石具有强烈亲水性,遇水体积可膨胀至原体积的数倍甚至数十倍,从而造成油气储层的水敏损害这一实际问题,对蒙脱石在强碱条件下发生结构变化与物相转变,实现降低其亲水性进行了详细的实验研究。探讨了天然钙基蒙脱石与天然钠基蒙脱石在80℃,1 mol/L KOH溶液中所发生的相变过程;通过XRD、SEM、TEM等测试手段分析查明其碱溶相变最终产物主要是微米级纤维状、柱状、颗粒状的菱沸石和麦钾沸石,均为不具膨胀性的架状硅酸盐矿物;最后通过自由膨胀实验证实蒙脱石碱溶产物膨胀性较原矿物显著降低。研究成果为转化油气盆地中"水敏性"粘土矿物,降低油气储层水敏损害,保护储层与提高采收率,提供了新的思路。     

人工合成钡长石的试验研究

钡长石（ＢａＯ·Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）的熔点１７７０℃,热膨胀系数较低,因此具有良好的耐急冷急热性。以单斜钡长石为基材的陶瓷其应用前景广阔。钡长石在自然界分布极少,工业上用量大,就要进行人工合成。国外合成钡长石一般用碳酸钡（或硫酸钡）和经过洗涤的高岭土为原料。我们利用贵州高岭土和重晶石为原料由固相反应进行人工合成钡长石的试验研究。１　原料分析我们对贵州省内不同类型、不同地区高岭土和重晶石的试样进行了化学、差热、热重、Ｘ射线衍射等分析研究,从而弄清了原料的化学成分、矿物组成和结晶程度等［１］。从…     

PTV技术在河流流速测量中的实验研究

针对传统浮标法流速测验技术的不足,引入粒子跟踪测速技术,对河流流速测量进行研究,并对所涉及的空间分辨率,目标检测,目标跟踪,流速计算四个方面技术进行分析。最后就本文方法与传统浮标法在实验室山溪性河流模型上做比对性试验,结果表明两种方法所测量的流速具有较好的一致性,具有解决传统浮标法固有缺陷的能力。     

沉积物中天然气水合物减压分解实验

基于自行研发的天然气水合物开采实验装置,进行了沉积物中甲烷水合物减压分解实验研究,并用时域反射技术(TDR)实时监测水合物分解过程中其饱和度的变化。实验采用粒径为0.18~0.35 mm的干砂,003%的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液和高纯甲烷气体。实验结果表明：水合物减压分解过程中不同层位的温度与水合物饱和度存在差异,体现了一定沉积环境下水合物的分解规律,位于沉积物上层与外侧的水合物先分解;TDR技术测量水合物饱和度时,压力迅速降低不会对TDR波形产生影响,TDR曲线变化仅由水合物分解引起;水合物分解时TDR技术测得其饱和度变化规律与根据分解气体总量计算的结果一致,说明该技术可以准确实时监测水合物饱和度变化。