离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。     

离子色谱法测定土壤中有效氟

利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。     

离子色谱法测定六价铬和三价铬

本文提出了用HPIC-AG4柱和用0.5mmol/L Na_2CO_3为淋洗剂(2.0ml/min),离子色谱法测定土壤中Cr(Ⅵ)。50μl进样体积时的检测限为0.1μg/ml Cr(Ⅵ),同时在0.01mol/L NaOH的介质中,H_2O_2将Cr~(3+)氧化成CrO_4~(2-),然后测定总Cr量,由此计算Cr~(3+)的含量。     

离子色谱法测定硫化矿中高含量硫和砷

选定了混合熔剂的比例及用量,试样经半熔后制备成与淋洗液匹配的试样溶液,结合色谱条件的选择成功地将离子色谱法应用于硫化矿中高含量S和As的测定。含As 42.44％和含S20.97％的试样其相对标准偏差(n=8)分别为0.53％和0.47％     

离子色谱法测定煤中的氯

采用离子色谱法测定原煤中的总氯,标准工作曲线的线性范围在０ ．０１ ～２４ ｍｇ／ Ｌ,相关系数为０ ．９９９ ８ ,测定ρ（ Ｃｌ－ ） ＝ １ ．２０ ｍｇ／ Ｌ 的标准溶液１０ 次,ＲＳＤ 为０ ．７７ ％ 。用艾氏卡试剂在８００ ℃±２５ ℃下分解煤样,去离子水浸提后用离子色谱法测定原煤中的总氯。测定了１８ 个煤样中的氯,加标回收率为９７ ．８ ％ ～１０４ ．４ ％ ,与银量滴定法对照,两种方法基本相符。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

离子色谱法快速测定钙和镁

在Dionex 4000i离子色谱仪上,用5m mol/L HCl/1m mol/L乙二胺为淋洗液,通过DionoxHPIC-CG3柱快速分离和测定钙和镁。钙和镁的保留时间分别为2.59和1.29分,检测限分别为0.02和0.012μg/ml,线性范围从检测限起分别达200和50μg/ml范围。用该法测定了矿泉水中的钙和镁,平均回收率分别为98.8％和104.4％。     

用离子色谱法测定金矿区水样中常规无机离子

利用DX－120离子色谱仪进行阴阳离子的精密度和准确度测定，100mg/L时相对标准偏差范围为1．00％－3．80％，回收经95．83％－105．00％；5mg／L时相对标准偏差范围为1．18％－4．57％，回收率92．40％－103．20％，完全达到实际要求。用该离子色谱仪测定甘肃阳山金矿山水样中常规无机离子，数据表明该区域水质较好，所测离子浓度都未超过饮用水标准。     

离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子

研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法.实验采用lonpac AS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响.确定最佳色谱条件为:以20 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温18～25℃.在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称.所测阴离子的检出限为0.055～0.61 mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间.准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意.     

离子色谱法测定高纯镁砂中痕量无机阴离子

采用阴离子交换色谱电导检测法分析高纯镁砂（MgO）中的无机阴离子。MgO粉末在管式电炉1250-1350℃高温下通氧气加热，硫酸盐和氯化物等受热分解，气态生成物被40mL含25mg镁粉的0．25mol／LNaOH溶液吸收。方法的回收率为93．7％-95．3％，精密度（RSD，n=5）为4．32％-4．63％。对若干相关的分析技术问题，亦进行了讨论。     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。     

利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备

研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀，选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗，将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱，并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离，过柱衍生后进入紫外一可见光检测器进行光度检测，并根据确定的保留时间段进行在线样品收集，完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品，采用直接进样法测定4种重稀土元素（Tb、Y、T和Lu）的检测限（S／N=3）为8．3-21．0μg，线性相关系数均大于0.9992，分离度均大于4，以峰面积计算的方法精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为89.0％～110.8％；对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品，采用基体消除在线浓缩处理，方法的检测限（S／N=3）为0．67～1．43Ⅲ／L，线性相关系数均大于0，9994，分离度均大于3，方法的精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为91．2％～106．0％。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点．用于岩石等实际样品的检测．结果满意。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

谱睿在线除氯技术检测高氯水样中的阴离子

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品前处理技术,使用高容量在线Ag柱和Na柱,开发出了一种柱前去除高氯基体中氯离子的在线分析方法。操作简便,且适用样品范围广;不更换Ag柱可耐受10 g/L NaCl基体,25μL连续进样400针,氯离子去除效率可保持在99%以上。系统选用高容量IonPac AS11-HC氢氧根体系阴离子交换色谱柱,在线淋洗液自动发生装置进行梯度淋洗,用抑制型电导检测。对食盐、分析纯氯化钠等不同基体进行检测,可实现样品在线除氯,并可检测其中不高于10μg/L的溴酸根、氯酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根等离子。不同离子校准曲线相关系数均在99.8%以上,加标回收率为80%~110%。该技术具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,解决了以往高氯基体检测成本过高、适用范围有限、前处理操作复杂等问题。