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研究了三烷基氧膦纤维素色层分离富集痕量元素W、Mo和Sn的条件,根据吸附与洗脱实验中的现象初步探讨了TRPO与W、Mo,Sn的反应机理。以Rh为内标采用感耦等离子体质谱法进行测定,标准加入回收率为98%-101%;W、Mo,Sn的测定下限分别为0.02、0.01、0.1μg/g;重复取样测定的RSD均小于10%。经对地球化学标准物质分析,结果与推荐值相符。 相似文献
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有机螯合沉淀剂富集-感耦等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量元素 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)有机螯合沉淀剂沉淀富集后,等离子体质谱法测定地球化学样品中26个痕量元素的方法。研究了APDC定量沉淀待测金属离子的条件,分别在pH2和pH7时使26个元素富集,回收率在94%~105%;样品测定下限为0.01~0.4μg/g;方法的RSD(n=10)为3%~13%。经几种地球化学标准物质验证,结果与推荐值相符。 相似文献
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巯基棉分离富集-感耦等离子体发射光谱法测定河流湖泊底泥中总汞 总被引:1,自引:0,他引:1
利用巯基棉强选择性吸附的特点,将底泥中Hg与其共存元素有效地分离而富集,避免了大量Fe的干扰,实现了底泥中Hg的ICP-AES摄谱法测定。对含Hg0.220μg/g的标准参考物5次取样平行测定,其相对标准偏差(RSD)为6.1%,按5~10g取样量,Hg的检测限为0.001μg/g,能满足水环境监测的需要。 相似文献
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感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究 总被引:8,自引:9,他引:8
本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。 相似文献
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硼氢化钠还原共沉淀-感耦等离子体质谱法测定岩石样品中痕量钌铑钯铱金和铂 总被引:5,自引:1,他引:5
研究了共沉淀分离富集贵金属元素的条件,选定在pH1.5溶液中,Mn作捕集剂,NaBH4为还原剂,使Ru(Ⅵ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Ir(Ⅳ)和Au(Ⅲ)贵金属离子还原成金属态沉淀物,沉淀经体积分数为50%的王水溶解后用ICP-MS测定。样品测定限Rh、Ir、Au为1ng/g,Ru、Pt、Pd为2ng/g。方法的RSD(n=10)为10%~25%,经几种岩石标样验证,其结果与标准值相符。 相似文献
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研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。 相似文献
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等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g,方法精密度(RSD,n=12)为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%,三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt,在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。 相似文献
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感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究 总被引:9,自引:1,他引:9
文章报道了用感耦等离子体质谱法测定高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质的研究,考察了测定中的各种干扰和影响因素,选择Cs为内标元素补颈体抑制效应和灵敏度漂移。各稀土元素的检出限在0.005-0.027ng/ml范围,标准加入回收率为94.5%-103.7%,精密度为0.85%-1.95%,称取10mg样品,酸溶解后可直接测定高纯氧化钪中总量低于2μg/g的15个稀土杂质。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱分析通古斯大爆炸地区沉积物中超痕量铂族元素 总被引:15,自引:1,他引:15
建立了一个用酸(HF、HCI、HNO3、HCIO4)溶解通古斯地区沉积物样品,以Re为内标元素,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0.001-0.06μg/L,回收率大于85%。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品,发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。 相似文献
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报道了以普通铂标准溶液标定198Pt稀释剂溶液的浓度,采用同位素稀释等离子体质谱法测定岩石中的Pt。稀释剂标定结果得到该198Pt稀释剂溶液的浓度为19.76μg/g(n=4,RSD=0.16%)。4次测定标准物质GBW07293(取样量约0.5g,推荐浓度440±37ng/g)中Pt含量,结果分别为412.0±2.6ng/g、495.9±2.7ng/g、519.6±3.5ng/g和677.3±3.8ng/g。单份试样重复测量的相对标准偏差<1%。由于铂族元素的块金效应,各份平行测定的结果较分散。 相似文献
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多目标地球化学填图是多目标区域地球化学调查中重要的区域性基础性工作之一,为了更好地反映出地球化学背景变化,要求分析方法具有更高的准确度、精密度以及更低的检出限。地球化学调查样品中的硼锗溴钼锡碘钨主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作流程长且涉及6种测定方法。本文基于前人研究,对以上7种元素的分析方法进行系统总结,采用过氧化钠-氢氧化钠碱熔,分取溶液加入柠檬酸,利用阳离子交换树脂,静态交换2~3h,除去溶液中大量的阳离子减少基体干扰,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硼锗溴钼锡碘钨含量。结果表明:7种元素的检出限分别为0.66、0.096、0.78、0.11、0.15、0.29、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)在2.1%~7.5%之间,均小于10%。该方法操作简便、快速,应用成本低,并且整合了相关6种分析配套方法,应用于测定厚覆盖区地球化学调查样品,精密度和准确度均满足《多目标区域地球化学调查规范(1:250000)》(DZ/T 0258-2014)要求。 相似文献
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萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土 总被引:10,自引:3,他引:10
用P507萃淋树脂为固定相,HCl为流动相,在小柱(7mm×10mm)上试验研究了海水中稀土元素(REE)的分离富集条件以及Ba的干扰消除方法。以5.0mL/min的流速大体积(1L海水)上柱,用50mL6mol/LHCl以2.5mL/min的流速洗脱,实现了海水中超痕量稀土的分离富集,建立了一个ICP_MS测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为0.05~2.62ng/L,标准回收率大于98%,精密度(RSD,n=7)小于5%。 相似文献
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微波密闭消解-等离子体质谱法测定岩石样品中的稀土元素 总被引:17,自引:14,他引:17
建立了有微波密封HF+HNO3消解样品,等离子体质谱测定岩石样品中15个稀土元素的分方法。用该方法对国内外岩石标准品进行测定,结果表明稀土元素的测定值与标准值之间的相对偏差小于5%,检出限为(0.1-0.9)*10^-9,多次测定结果的相对标准偏差在1.3%-5.2%。各类实际岩石样品中稀土元素的分析结果均与地质规律相符,进一步证明了方法的可靠性。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅 总被引:6,自引:0,他引:6
利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数,载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20~100ng/L的分析精度(RSD,n=3)<10%,标准加入回收率在85%~115%,检测下限为0.62ng/L,并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。 相似文献
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发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅 总被引:21,自引:13,他引:21
以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag0.013μg/g、B0.83μg/g、Sn0.23μg/g、Mo0.073μg/g、Pb0.37μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.2%~11.3%、B3.2%~6.5%、Sn2.6%~7.1%、Mo2.9%~6.3%、Pb1.57%~5.18%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符。 相似文献