粉晶X射线衍射法在岩石学和矿物学研究中的应用

X射线衍射是测定物质结构的主要分析手段,广泛应用于物理学、化学、医药学、金属学、材料学、工程技术学、地质学和矿物学。文章综述了粉晶X射线衍射法在造岩矿物、黏土矿物、岩组学、类质同象和结晶度的测定等领域发挥的重要作用。随着测量技术的发展,粉晶X射线衍射在矿物结晶过程中的研究、矿物表面研究、矿物定量相分析和矿物晶体结构测定方面均有新的应用。     

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X射线衍射/荧光分析方法简便,特别适用于粉末矿物样品的测定。如确定类质同象混晶(固溶体)的成分;鉴别成分相同但结构上有差异的矿物类型;测定矿物的有序-无序结构及其有序度;确定同一矿物族的不同矿物种、矿物的元素组成等。自20世纪初X射线粉末衍射/荧光元素分析技术首次出现后,科学家们就开始收集已知物相的衍射图谱。目前数据库中已收录了25861条以上的矿物相关条目,覆盖了95%以上的分类矿物种类。数据库还包含将要分类的矿物、合成、夹层和固熔体等不同的物质类型。通过一系列的温度和压力参数,标定了许多普通矿物的性质。正是这些工作使得X射线粉末衍射文件(PDF)的有效性得到了国际范围的广泛认可。X射线衍射     

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岩石内应力的X射线-中子散射测量方法

岩石内应力的储存和释放对深地资源和能源开发具有重要约束。矿物晶格间距的动态变化是揭示岩石内应力演化的重要指示。X射线衍射法是当前获取矿物晶体结构的主要手段,可以准确测定矿物的特征衍射峰。但是,对于具有复杂结构和矿物组成的岩石,X射线在穿透过程中携带的统计信息,难以反映矿物晶格间距的细节特征。中子射线的能量高、穿透深度大,且与原子核反应,因而能更准确地刻画矿物元素位置和结构细节,但中子的波长较长、校准困难,结果具有不确定性,导致中子射线在岩石内应力研究中未能发挥应有作用。在分析X射线、中子技术优势和固有局限的基础上,提出了岩石内应力的X射线-中子衍射测量方法,重点剖析了该方法的基本原理,提出了该方法的关键技术与研究前景。得出了如下结论:利用X射线在确定岩石矿物晶格参数的优势,结合加热处理等技术,可实现岩石矿物无应力条件下晶格间距的标定; 采用中子衍射技术可精确测量岩石矿物的衍射偏移峰,实现岩石内应力深度轮廓的精准刻画; 结合X射线与中子的优势,可实现岩石内应力绝对值的精确测量。提出的技术手段有利于揭示岩石内应力的微观储存和释放过程,以及长期存留的物质条件和物理力学机制,并有望为岩石矿物组成和微观结构研究提供一种新的技术方案。     

福建紫金山铜金矿床中的完整Cu-S体系矿物

在电子探针微区化学成分分析的基础上,结合 X 射线粉末衍射分析,对福建紫金山铜金矿床中的 Cu-S 体系矿物进行 了化学成分和晶体结构特征的研究。结果在该矿床中发现较完整的 Cu-S 体系矿物系列,包括铜蓝、雅硫铜矿、斯硫铜矿、 吉硫铜矿、斜方蓝辉铜矿、蓝辉铜矿、久辉铜矿和辉铜矿。此外,利用粉末 X 射线衍射数据,计算了铜蓝、斜方蓝辉铜矿、 蓝辉铜矿、久辉铜矿、辉铜矿等五种矿物的晶胞参数。基于系统矿物学的研究,建立了紫金山铜金矿床 Cu-S 体系完整矿物 的结晶与变化序列,该工作在国内尚属首次,同时也丰富了 Cu-S 体系矿物基础矿物学研究的资料。     

微区X射线衍射在矿物鉴定中的应用实例

介绍了微区X射线衍射仪发展的现状,给出了微区X射线衍射仪鉴定物相的研究实例,并讨论了微区X射线衍射法的优、缺点。通过配置有封闭3kWX射线光管、单毛细管透镜、Pixcel探测器和普通CCD视频的Panalytical X’Pert PRO MPDX射线衍射仪,对光片上的铍矿物进行了微区X射线衍射鉴定,结果确定该铍矿物为羟硅铍石。微区X射线衍射法具有微区、微量、原位和无损等优点,能够进行直径在100～300μm范围内的两种或两种以上矿物集合体的物相鉴定。与电子探针等微区手段相互结合、互相补充,鉴定结果更加可靠。     

X射线粉晶衍射法在变粒岩鉴定与分类中的应用

变粒岩的鉴定通常以显微镜鉴定技术为主,但在显微镜下区分颗粒细小的长石、石英及绿泥石、蒙脱石、云母等层状硅酸盐矿物十分困难,仅通过显微鉴定技术对变粒岩进行定名可能产生较大误差,这对地质填图和原岩恢复工作会造成一些偏差,导致得出错误的地质结论。随着X射线衍射分析技术的发展,该技术已广泛应用于矿物学和岩石学的研究,本研究将结合X射线粉晶衍射技术,对显微镜下难以区分的细小矿物进行鉴定。共选用23件变粒岩样品,利用X射线粉晶衍射分析和显微镜岩石薄片鉴定技术,对变粒岩矿物组分进行检测,用X射线粉晶衍射矿物半定量分析结果验证岩石薄片鉴定结果准确性。显微镜岩石薄片鉴定结果与X射线粉晶衍射物相分析结果对比显示,10件样品定名一致,其余13件样品详细定名有差异。通过分析产生差异的原因,可以认为显微镜岩石薄片鉴定优势在于能确定岩石结构和构造,以及常见矿物组分;X射线粉晶衍射法的优势在于能检测出显微镜下较难区分的细小石英和长石颗粒的相对含量,并能检测出颗粒较小的绿泥石、蒙脱石及云母等层状硅酸盐矿物,该方法对含量较少、颗粒较细的矿物检测效果较好。实验证明将显微岩石薄片鉴定技术和X射线粉晶衍射技术相结合,才能更准确对变粒岩进行定名,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论。     

江宁淳化蒙脱石粘土高温X射线衍射研究

由于技术和设备的原因,矿物高温 X 射线衍射研究,一直是矿物研究中的薄弱环节。笔者采用日本 D/MAX RA 型高温 X 射线衍射仪,对苏南江宁县淳化地区的蒙脱石粘土(膨润土)进行了系统实验,为扩大蒙脱石粘土的工业利用范围,提供了新的资料。一、样品和实验条件(一)样品样品取自淳化蒙脱石粘土矿区的商品土。经 X 射线衍射定性分析,主要矿物组分为:蒙脱石(>85%),并含有少量的蛋白石、长石、水云母以及石英(图1)。     

建立X射线粉晶衍射数据库的排序

矿物X射线物相鉴定,实际上就是把欲鉴定试样的X射线粉晶衍射数据与已有的标准X射线粉晶衍射数据进行对比.为了使这种对比过程有规律地进行,一个合乎逻辑的方法是利用电子计算机使检索过程完全自动化.广泛利用电子计算机进行矿物X射线物相鉴定,是今后发展的必然趋势.它可以大大提高效率,而且只要程序编制恰当,其结果也是可靠的.本文着重介绍使用APPLEⅡ型微机建立矿物X射线粉晶衍射数据库的排序问题.     

X射线粉晶衍射仪在大理岩鉴定与分类中的应用

大理岩主要有方解石大理岩、白云石大理岩和菱镁矿大理岩三种。以往大理岩是依据偏光显微镜下观察岩石结构构造及矿物成分进行分类定名,由于方解石、白云石、菱镁矿都属于三方晶系,具有闪突起、高级白干涉色、一轴晶负光性和菱形解理等相同晶体光学特征,偏光显微镜下区分十分困难。为了准确鉴定大理岩中碳酸盐矿物种类及其相对含量,本文利用岩石薄片偏光显微镜和X射线粉晶衍射技术对32件大理岩岩石样品进行分析测试。岩石薄片鉴定结果表明:大理岩造岩矿物主要有方解石、白云石、菱镁矿、石英、斜长石、白云母、黑云母、绿泥石、黏土和金属矿物。根据岩石结构构造及矿物组分特征,可把32件大理岩样品划分为方解石大理岩、长英质方解石大理岩、石英绿泥白云石大理岩、白云石大理岩、云英质白云石大理岩和菱镁矿大理岩等15个类型。X射线粉晶衍射分析表明:大理岩造岩矿物主要有方解石、白云石、菱镁矿、石英、斜长石、钾长石、云母、绿泥石、滑石和蒙脱石。综合分析认为:岩石薄片偏光显微镜鉴定技术很难区分方解石、白云石和菱镁矿等碳酸盐矿物,以及细小的石英、钾长石和斜长石、滑石和白云母等鳞片状硅酸盐矿物;X射线粉晶衍射分析技术不仅能准确检测出大理岩中方解石、白云石和菱镁矿等碳酸盐矿物种类及相对含量(方解石、白云石和菱镁矿的X射线衍射主峰有明显差异,d值分别为0.303 nm、0.288 nm和0.274 nm),而且能够有效鉴别岩石中粉砂级斜长石、钾长石与石英(三种矿物的X射线衍射主峰d值分别为0.319 nm、0.324 nm、0.334 nm);且能区分蒙脱石、绿泥石、云母和滑石等层状硅酸盐矿物(四种硅酸盐矿物的X射线衍射主峰d值分别为1.400 nm、0.705 nm、0.989 nm、0.938 nm)。综合岩石薄片偏光显微镜鉴定和X射线粉晶衍射分析结果,最终确定32件大理岩样品划分为22个岩石类型。研究认为:仅根据岩石薄片偏光显微镜鉴定或X射线粉晶衍射技术其中一种方法不能准确鉴定大理岩岩石,应将大理岩岩石野外观察、岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射技术结合起来,才能准确确定大理岩岩石类型。     

第三届全国矿物X射线晶体学和多晶X射线衍射学术会议报导

由中国地质学会矿物X射线晶体学委员会与中国物理学会X射线衍射专业委员会联合召开的“第三届全国矿物X射线晶体学和多晶X射线衍射学术会议”于1992年9月20日至26日在湖南省武陵源索溪峪举行。来自全国高等院校、各部委、省市研究院、所、中国科学院有关研究所,有关刊物编辑部及国内外生产厂商的正式代表93人出席了会议,其中具有高级职称的代表占50%以上,有相当一批年轻的博士生、     

结构矿物学的新成果

近年来,结构矿物学有了很大发展,其原因有如下几个方面:1．各种衍射方法(X射线衍射,中子衍射、电子衍射)日趋完善,特别是四圆衍射仪(包括X射线四圆衍射仪和中子衍射四圆衍射仪)的日益普及,结构分析的解析程序日臻完备,大大提高了矿物结构分析的精度和速度;2．各种谱学研究方法(气外光谱、穆斯堡尔谱、顺磁共振、核磁共振等)用于矿物结构的研究;3．高分辨率电镜的应用。总之,结构分析手段的提高促进了结构矿物学     

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铀矿地质钻探岩心样品系统分析法

铀矿地质钻探岩心样品系统分析法包括：岩心样品的γ辐射测量、切片观测测量、样品粉碎、矿物微粒分选、激光拉曼光谱分析、傅立叶红外光谱分析、包体流体观测与测量、X射线荧光光谱分析、X射线衍射分析、电子探针分析、高纯锗γ能谱分析、湿法化学分析、ICP～MS微量元素分析、铀矿物和其它矿物同位素组成分析等步骤,通过这些步骤的系统分析,得到铀矿地质钻探岩心样品的全息资料,为铀矿地质勘探提供支持和服务。     

X射线粉晶衍射仪在千枚岩鉴定与分类中的应用

以往千枚岩是依据显微镜下观察岩石结构构造及矿物成分进行分类定名.实际上千枚岩中鳞片状绿泥石和黑云母以及微粒石英、钾长石和斜长石在岩石薄片中区分十分困难.为了准确鉴定千枚岩中鳞片状和微粒状造岩矿物种类及其相对含量,利用X射线粉晶衍射半定量技术对19件千枚岩岩石进行分析测试.研究结果显示：利用云母、绿泥石、石英、钾长石和斜长石等造岩矿物X射线衍射峰的明显差异,结合X射线衍射全谱拟合半定量分析测试技术,能快速检测云母、绿泥石、石英、钾长石和斜长石等造岩矿物种类与含量.实践证明,将千枚岩岩石野外观察、岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射技术紧密结合起来,才能准确定出千枚岩岩石的名称.     

X射线粉晶衍射法在片麻岩鉴定与分类中的应用

利用偏光显微镜岩石薄片鉴定和X射线粉晶衍射物相分析技术,对34件片麻岩样品矿物组分进行检测.两种方法分析结果比对显示,有18件岩石样品定名一致,其余16件岩石样品详细定名有差异.偏光显微镜鉴定技术的优势在于能准确定出岩石构造和结构,能鉴定出更多的金属矿物、电气石、榍石、磷灰石、绿帘石,有效区分白云母和黑云母;X射线粉晶衍射法优势在于更准确区分出岩石中层状硅酸盐矿物绿泥石、蒙脱石和云母,确定钾长石、钠长石和石英矿物种类与含量.研究表明：片麻岩鉴定应该把偏光显微镜岩石薄片法与X射线粉晶衍射矿物半定量技术结合起来,才能更好地确定片麻岩的矿物组分,为地学研究提供更符合客观实际的技术数据和分析结论.     

中国辽宁复县金刚石中新发现的碳化钛矿物

在我国辽宁复县金刚石中首次发现了碳化钛(TiC)矿物包裹体。该矿物包裹体呈板状,颗粒大小为50μm×35μm×8μm。碳化钛矿物的颗粒表面平整,成分纯净,能谱和电子探针分析确定其仅由Ti和C两种元素组成。利用CCD单晶衍射仪对碳化钛矿物进行了单晶德拜衍射,获得了该矿物包裹体的衍射数据,证实为碳化钛矿物包裹体。结构分析表明,产出于金刚石中的包裹体矿物碳化钛同时存在立方结构和菱面体结构两套衍射,根据X射线结构分析结果与前人对于TiC高压实验资料的对比,认为该金刚石包裹体矿物碳化钛原始形成的压力超过18 GPa。     

北京延庆硅化木的矿物学特征分析

通过X射线荧光、红外光谱和X射线衍射等检测方法分析了延庆硅化木的矿物学特征.结果表明:2个不同植物种属但在同一埋藏地形成硅化木标本成因相似,其颜色与所含元素种类及含量密切相关.X射线衍射分析表明,不同颜色和植物种属的硅化木主要组成物相一致,为SiO2,其他矿物极其微量.2个硅化木标本的红外吸收谱带基本一致,均显示典型的...     

谱学研究在印章石中的应用:以昌化石为例

在野外地质工作、显微镜下观察、电子探针分析和差热分析的基础上,运用X射线衍射分析、红外光谱分析对印章石(以著名的昌化石为例)进行了谱学分析。昌化石主要矿物成分为高岭石族矿物,主要为迪开石及高岭石-迪开石过渡矿物。通过X射线衍射图谱分析计算其结晶度指数(HI)表明,高岭石族矿物的结晶有序度存在明显的高低变化。红外光谱特征显示,其中属于外部羟基振动的3 697cm-1谱峰强度(A)与属于内部羟基振动的3 620cm-1谱峰强度(B)的比值随着结晶度指数的降低有逐渐升高的趋势,且比值A/B的大小可以大致用来区分高岭石和迪开石:一般高岭石比值大于1,而迪开石小于1。差热分析的结果也印证了高岭石族矿物有序度高低变化的现象,如:高岭石族矿物在加热到400℃～700℃时会出现一个强烈尖锐的吸热峰,吸热峰的强度及温度与其有序度的高低存在正相关性。当主要组成矿物成分为较纯净的迪开石时,其有序度相对较高,透明度也较好;当主要矿物成分为高岭石-迪开石过渡矿物时,其有序度较低,透明度也较差。X射线衍射分析和红外光谱都是研究分析印章石的有效方法,但X射线分析通常为有损分析,且仪器使用条件相对较高;而红外光谱则可以无损且具有扫描时间短等...     

X射线衍射法在平果铝土矿矿物研究中的应用

近年来,我们承担广西平果大型堆积铝土矿物质成分研究工作,以衍射法为主要手段,对铝、硅、铁多相混合物以及细分散偏胶体粘土矿物、铝矿物的同质多相变体进行了以定性为主并大致定量的研究.200多份X射线衍射资料表明,衍射法具有分辨率和分析精度较高、掠射角的极限低等特点,适于鉴定低到中等角度衍射线的矿物,对多相混合物以及矿物定量估计等方面为其他方法所不及.