激光剥蚀等离子体质谱分析中激光剥蚀参数对信号响应的影响

探讨了激光剥蚀等离子体质谱固体微区分析中激光剥蚀参数对元素分析信号灵敏度及稳定性的影响。这些参数包括激光功率、脉冲频率、剥蚀孔经、散焦距离、剥蚀方式等。讨论了优化的激光剥蚀等离子体质谱信号采集及数据处理方式。在全质量范围内选用具有代表性的元素作为研究对象,建立了激光剥蚀的一般性特征规律和266nm紫外激光系统的最佳操作条件。在选定的激光剥蚀参数下,大多数被测元素的检出限为22.8~457ng/g,能够满足固体微区分析的要求。     

飞秒激光-电感耦合等离子体质谱联用系统及固体地球科学应用

中国科学院广州地球化学研究所组建了一套飞秒激光–电感耦合等离子体质谱分析系统(fsLA-ICPMS),该系统由应用光谱公司J200 Tandem QX 343 nm飞秒激光联合赛默飞世尔科技公司iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪组成。通过对飞秒激光硬件和软件进行改进和优化,fsLA-ICPMS分析系统可以全面运行,主要应用于矿物原位微区微量元素分析、矿物二维元素成像分析和高精度矿物原位微区U-Pb定年分析。本研究通过前期条件实验,对fsLA-ICPMS分析系统的分析精度和仪器稳定性进行评估:①在矿物原位微量元素分析方面,对5个不同岩性MPI-DING玻璃中36个微量元素进行分析,结果表明,绝大部分微量元素(含量>1μg/g)测量数据具有较高的稳定性(相对标准偏差RSD<5%)和较好重现性(与推荐值相对偏差RD在±10%以内);对山东烟晶石英标样中Li、Al、Fe、Mn、Ti、Ga和Ge等7个微量元素的分析结果显示,Li、Al、Ti和Ge含量较高(>1μg/g),多次分析信号稳定性较好,RSD<10%,RD在±10%左右,而较低含量的Mn、Fe和Ga数据稳定性相对较差(RSD=20%~40%);②在矿物微区二维元素成像分析方面,选择1颗Plešovice锆石开展多元素含量面扫分析,锆石Sc、Y、Gd、Th、Pb等微量元素具有明显的核–幔–边含量差异,核部具有1颗成分截然的细粒矿物包体;③在矿物原位U-Pb年代学分析方面,分别对副矿物(锆石、榍石、磷灰石)、矿石矿物(褐帘石)和热液蚀变矿物(钙铁铝榴石)开展U-Pb年代学分析,结果显示这些矿物U-Pb同位素年龄都展现出较高的分析精度(内部精度最好可优于0.3%)和准确度。     

激光剥蚀等离子质谱微区分析在固体地球科学中的应用进展

当前分析化学技术正向着痕量微区方向发展。这使得我们能够用更小更少的样品直接得到更多的地球化学信息。在诸多微区测试技术中,激光剥蚀等离子质谱（LA-ICPMS）技术发展最快。其地质应用较广,激光探针等离子体质谱能够进行固体样品的微区微量元素和同位素的分析,具有灵敏度高、简便、快速的特点,同样具有在同位素定年上的潜力。近年来又研制出激光剥蚀多道接收等离子质谱（LA-MC-ICPMS）仪,使得微区同位素分析开始了新的革命。而多种微区技术综合应用为近几年分析地球化学新的趋势。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析 进展评述

激光剥蚀电感耦合(LA-ICP-MS)等离子体以其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并可提供同位素比值信息的检测能力在原位微区分析中已得到广泛应用。现从仪器的发展、基础研究等方面评述了近年来LA-ICP-MS微区分析的进展,重点介绍了与等离子体质谱(ICP-MS)联用的激光器(纳秒和飞秒激光器)的发展、校正方法、分馏效应及其在地球科学微量元素、同位素、包裹体分析中的应用。并简要地阐述了LA-ICP-MS分析技术存在的局限和发展趋势。     

激光探针稳定同位素分析技术的现状及发展前景

微区分析是同位素测试发展的重要方向。激光探针微区稳定同位素分析方法是同位素微区分析的重要手段。激光探针微区稳定同位素研究始于 2 0世纪 80年代 ,开始时主要集中于轻元素的稳定同位素研究。目前它已广泛用于碳酸盐碳、氧同位素 ,硫化物硫同位素 ,硅酸盐氧、硅同位素和氮同位素研究。近年来 ,多接收等离子质谱分析技术在重金属元素 (如铁、铜、锌、钼等 )的同位素分析方面取得迅速发展。因而 ,重金属元素的微区稳定同位素研究又成为当前的热点。文中对轻元素和重元素的激光探针微区稳定同位素分析的制样装置与设备 ,各种相关分析技术 ,以及在矿物、岩石与矿石研究中的应用现状进行了介绍。对激光探针微区稳定同位素分析技术的发展前景做了讨论。     

激光剥蚀-等离子体质谱技术及其在地球化学宇宙化学和环境研究中的应用

激光剥蚀-等离子体质谱(LA-ICPMS)已成为地球化学、宇宙化学和环境研究领域元素和同位素原位分析最重要的技术之一。文章介绍了多种类型的质谱仪及其使用的激光器。用途最广的LA-ICPMS仪器之一是单接收器扇形磁场质谱仪,配有Nd:YAG激光剥蚀系统(激光波长分为193 nm和213 nm两种),MPI Mainz实验室使用的就是这套系统,文章对此作一详细介绍。文中阐述了数据优化技术及其多种校正过程;介绍LA-ICPMS在痕量元素和同位素分析领域的一些应用,包括参考物质的研制,Hawaiian玄武岩、Martian陨石、生物骨针和珊瑚虫中痕量元素分析及熔融包裹体和富钙-铝碳质球粒陨石中的铅和锶同位素测量。     

等离子体光谱进样系统乙醇溶液的雾化特性

实验研究了固定交叉雾化器和玻璃圆筒形雾室所组成的进样装置对乙醇水溶液进样时的雾化进样特性，测试了乙醇水溶液体系的物性参数，以及乙醇对试液的提升量，雾化率和分析物进炬率。     

激光微区分析在岩矿分析中的应用

由于激光微区分析具有分析速度快，可分析元素多，基体效应小，试样不需预先处理，可进行微区、微量、微粒分析等优点，已广泛应用于岩矿分析中。对疑难矿物的定名，矿物种属的划分，固溶体系列的辨认，矿物中伴生元素的赋存状态及含量鉴定，矿物包裹体分析，矿物体内部结构分析，对矿区进行综合评价等方面起着重要作用。     

加速器质谱技术及其在地球科学中的应用

介绍了加速器质谱的基本原理、装置、技术发展以及在地球科学中的主要应用,并报道了中国原子能科学研究院加速器质谱实验室利用10Be2、6A l和36C l在地球科学如地质年代学、水文、海洋等相关领域开展的工作成果。     

硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展

第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。     

Trace Elements Analysis of Geological Samples by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＬａｓｅｒａｂｌａｔｉｏｎｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ ｔｒｙｉｓａｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓ.ＬＡ ＩＣＰ ＭＳｏｆｆｅｒｓａｔｔｒａｃｔｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ,ｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ,ｍｉｎｉｍａｌｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａ ｔｉｏｎ ,ｌｅｓｓｏｘｉｄｅｓｉｎｔｅｒｆｅ…     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘

样品用NaOH全熔,热水提取,分取部分溶液通过强酸性阳离子交换树脂,分离溶液中大量的钠离子后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定锗和碘。方法的检出限Ge、I分别为0.043μg/g和0.22μg/g,经土壤国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符,12次测定的RSD均小于10%。     

碱熔沉淀-等离子体质谱法测定地质样品中的多元素

采用过氧化钠焙融或偏硼酸锂熔融分解样品，将提取液碱性沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后用等离子体质谱测定26个元素。通过对比，偏硼酸锂熔融—酸提取—碱性沉淀的方案，空白低，易操作，成本低，大多数元素测定结果的相对误差＜10％，相对标准偏差＜5％(n＝10)，与标准值相吻合。     

多接收器电感耦合等离子体质谱法测定镉标准溶液中镉的同位素组成

建立了多接收器电感耦合等离子体质谱仪对Cd标准溶液同位素组成进行分析的实验方法。仪器的质量分馏校正采用Standard-Sample Bracketing法。实验结果用δ114/110Cd来表达。在此研究基础上,以SPEX Cd标准溶液为参考标准,对国外4种Cd标准溶液进行了测定。结果表明,实验测定的精度在0.07‰~0.13‰(δ114/110Cd),与目前文献报道的结果具有相似的精度。以最新SPEX Cd标准样品(δ114/110Cd=0)为基准,计算的δ114/110CdJMC、δ114/110CdSPEX-1、δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster的值分别为0.55‰、0.56‰、-0.65‰和5.14‰,说明不同批次SPEX标准溶液的Cd同位素组成是明显不同的,最新的SPEX Cd标准溶液与SPEX-1 Cd的δ114/110Cd值存在着0.56‰的差别。将以SPEX Cd为参考标准的δ114/110CdBAM1012和δ114/110CdM櫣nster转化为以SPEX-1或JMC为参考标准后,得到的结果与文献报道的结果在误差范围内一致。     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体光谱／质谱法测定环境样品中的硼

采用HF-HNO3-H3PO4-HClO4密封溶样处理样品,电感耦合等离子体光谱/质谱法(ICP-AES/MS)测定农作物、膳食和粪便中的硼。所拟定的方法在测硼的同时,还可测定Cr、Cu、Li、V、Co、Zn、Sr、Cd、Ba、K、Na、Fe、Mn、Zn元素,可以为农作物和饮食中痕量元素研究提供参考。ICP-AES测定硼的方法检出限(3σ)为0.0063μg/mL,测定限(10σ,DF=100)为2.10μg/g;ICP-MS测定硼方法检出限(3σ)为0.0228ng/mL,测定限(10σ,DF=1000)为0.092μg/g。方法经植物国家一级标准物质GBW07602～07605验证,测定值与标准值接近,样品10次测定的RSD<10%。     

感耦等离子体质谱法进展

文章对感耦等离子体质谱法的现状和进展做一简略回顾。重点介绍仪器进展概况、接口技术以及干扰问题等基础研究；简介１９９２年至１９９４年期间的应用研究工作。引用文献２０８篇，未收集有所有文献。     

电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展,并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献１０８篇。     

铼-锇同位素的等离子体质谱法测定及其在辉钼矿测年中的应用

研究了用ICPMS法测定地质样品Re-Os同位素的条件。通过选用Meinhard同心雾化器进样对Os(Ⅷ)水溶液进行测定,可使Os的测定灵敏度提高50倍。讨论了质量歧视效应校正中的有关问题。采用氧化剂清洗,克服了Os在进样系统中的严重记忆效应。用同位素稀释法测定了辉钼矿中Re和~(187)Os的含量,计算了成矿年龄。