野外现场多元素快速分析方法的研究和应用—Ⅱ·铜铁锌的测定

针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1,检出限为5ng,加标回收率为95%～105%,RSD(n=20)为2.2%。微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105L·mol-1·cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合。微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅰ.分析技术及金的测定

针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性.这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用.金的测定方法包括硫代米蚩酮-微珠析出比色(LD为2 ng,RSD<16%), 蛋膜富集-硫代米蚩酮比色(吸附率95%～105%, 回收率106%, RE<9%), 氢醌微量滴定(LD为5 μg, RE≤2%),用标准物质分析验证方法的准确性, 其结果均与标准值相符.     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅲ．磷钙镁的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用I．分析技术及金的测定

针对野外现场分析的要求，选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术，拟定了30个痕量（或次量、主量）元素的40个分析方法；对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比，或采用标准物质分析进行验证；在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高，满足野外现场分析应用。金的测定方法包括硫代米Chi酮－微珠析比出色（LD为2ng，RSD＜16％），蛋膜富集－硫代米Chi酮比色（吸附率95％－105％，回收率106％，RE＜9％），氢醌微量滴定（LD为5μg，RE≤2％），用标准物质分析验证方法的准确性，其结果均与标准值相符。     

金的野外现场快速分析

利用甲基异丁基酮的易挥发性,从富集了金的磷酸三丁酯-甲基异丁基酮组合萃取剂中自然挥发除去甲基异丁基酮后,使金高度富集在不易挥发的磷酸三丁脂少量有机相中.加入硫代米蚩酮显色剂,可以野外现场目视比色测定金.方法的精密度(RSD,n=10)< 9%.     

泡塑富集-硫代米蚩酮萃取微珠比色法在野外测金的应用

在野外交通不便和无电力条件下,应用泡塑富集-硫代米蚩酮微珠萃取比色法,实现了5～1200ng/g金的测定,结果与室内化学光谱法比较,无明金样品的相对误差可控制在60％以内,含明金样品的相对误差基本在100％～500％,可以满足化探找金及异常查证的要求。方法能有效地指导化探找金工作。     

微珠比色法用于野外现场天然水样和化探样品中微量铁的分析

针对野外现场分析的要求,选择微珠比色技术用于江河天然水样和化探样品中铁的分析。以向红菲啰啉为显色剂,硫代硫酸钠掩蔽铜的干扰,方法摩尔吸光系数为1×105L.mol-1.cm-1,精密度(RSD,n=10)为2.5%,适用于0.001μg/g以上的铁的测定。方法用于江河天然水样和化探样品中铁的测定,结果与分光光度法相符。方法在拟定的过程中注意了降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。建立的方法干扰少,选择性好,对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。对于天然水可直接测定;但一般的化探样品由于铁含量较高,需要稀释后再测定。     

砷的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

考察了在野外工作条件下,砷氢化物发生的各种影响因素,对氢化物发生-新银盐光度法测定砷的样品分解方法进行了简化和改进,配合自行研制的光导分光光度计,实现了砷的野外快速测定。样品经王水封闭溶解后,加入混合试剂以消除干扰,在调整酸度后,加入硼氢化钾将砷还原,呈AsH3选出,使硝酸银还原成胶体银,用光导分光光度计进行测定。方法检出限（3s）为0.20μg／g,加标回收率为92．0％～108％。方法经水系沉积物国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符,11次测定的相对标准偏差（RSD）小于10％。     

我国野外现场金快速分析进展

综述了我国具有特色的野外快速分析金方法,对于黄金勘探、开发取得较好的成效,有较大的实用价值.     

金的野外快速分析

金的野外快速分析对于黄金开发具有较大的实用价值,本文对我国具有特色的野外快速分析及其分析箱作了介绍。     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。     

锑的野外快速分析方法——锑-5-Br-PADAP光导比色法

详细考察了在野外实验条件下碘锑络合物与2[(5溴2吡啶)偶氮]5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)形成蓝色三元络合物的各种影响因素,制定了适合野外使用的测定锑的快速光导比色法。样品经王水封闭溶解后,用尿素除去残余的HNO3,在H2SO4介质中使碘锑络合物与5BrPADAP形成三元络合物,用自行开发研制的光导分光光度计进行比色测定。方法检出限(3s)为0.26μg/g,加标回收率为96.4%~102.4%,11次测定的精密度(RSD)小于8.90%。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。     

浅析野外金的快速分析方法

该文选择野外快速测金的2种方法：氢醌容量法和目视比色法,从原理、试样分析、富集方法、吸附机理、解脱方式、试剂及分析手续几方面进行对比分析,着重对氢醌容量法作研究和完善工作。针对通过比对实验,确立分析测试条件,选择确定了快速、简便、经济的测试流程,并应用于样品测试,提高了检测速度。     

金的野外现场快速分析方法探讨

金的野外现场快速分析是地质普查找矿工作的一个重要配合手段。但以往金的野外现场快速分析操作过程较为复杂。作者经几年摸索对之加以改进。改进后的方法操作简单,痕量金分析泡塑灰化后只需蒸干一次即可显色,常量金解脱后在解脱液中直接显色,大大减化了分析过程。其成本低,实用性强,对普查找矿有重要的指导意义。     

包头工业区周边耕地砷和镉环境地球化学特征研究

耕地中重金属含量超标直接影响农作物和灌溉水的质量, 而且严重影响人体健康. 通过调查内蒙古包头工业区周边灌溉水、化肥、农作物及根系土中砷和镉含量及形态特征, 研究其转化和富集规律, 结果表明, 区内土壤和灌溉水呈偏碱性, 灌溉水和化肥中砷、镉含量符合国家标准; 玉米、向日葵、甘蓝、葱的根系土和可食部分砷含量均未超标, 砷主要以残渣态形式存在; 4种农作物根系土中镉有不同程度超标现象, 向日葵籽粒镉含量超标50%, 其余作物可食部分镉含量均未超标. 通过分析发现, 向日葵籽粒镉超标的原因是与镉赋存形态主要为碳酸盐态和腐殖酸态及向日葵籽粒对镉的富集高于其他植物有关.     

青藏高原条件下现场分析方法的适应性

针对青藏高原的特殊环境和区域化探异常查证周期长的特点,开展了现场分析测试的适应性研究。选择便携台式X荧光仪,对仪器进行了标定,考察了仪器的稳定性,确定了样品的加工粒级为-160目和粉末状试样。通过亚卓查证区现场分析,其结果与室内分析结果基本相符,达到了试验研究目的,确定了一种及时提供分析结果的现场分析方法,采用该方法可有效缩短异常查证周期。     

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法(二)银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定0.010-50μg/g银量的新方法.此法由两个各自独立而又配套的部分组成.一是直接测定0.25-50μg/g银量的Ag-TMK-SDS三元络合物光导比色测定法;二是测定0.010-0.25μg/g银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法.可在同一份试液中依次完成.前者检出限为0.006μg/ml(K=3);测定铜、铅和锌矿石标样GSO-Cu-1(含银3.87μg/g)、GSO-Ph-1(含银14.7μg/g)和GSO-Zn-1(含银13.5μg/g)中的银,RDS(n=11)分别为1.6%、3.7%和3.4%;后法可检出5ng/g银;测定地球化学标样GSD-3(含银0.59μg/g)中的银,RSD(n=11)为6.t%.方法较为简便、快速、准确和灵敏.用光导比色计测定,结果准确度、精度均有较大改善,且与室内原子吸收法相当.故所定方法具有广阔的应用前景.     

勘查地球化学找矿中重要指示元素的野外快速分析法（二）银的分析方法

发展了一种可在野外快速测定０．０１０—５０μｇ／ｇ银量的新方法。此法由两个各自独立而又配套的部分组成。一是直接测定０．２５—５０μｇ／ｇ银量的Ａｇ－ＴＭＫ－ＳＤＳ三元络合物光导比色测定法；二是测定０．０１０—０．２５μｇ／ｇ银量的巯基棉分离富集微珠析出比色法。可在同一份试液中依次完成。前者检出限为０．００６μｇ／ｍｌ（Ｋ＝３）；测定铜、铅和锌矿石标样ＧＳＯ－Ｃｕ－１（含银３．８７μｇ／ｇ）、ＧＳＯ－Ｐｈ－１（含银１４．７μｇ／ｇ）和ＧＳＯ－Ｚｎ－１（含银１３．５μｇ／ｇ）中的银，ＲＤＳ（ｎ＝１１）分别为１．６％、３．７％和３．４％；后法可检出５ｎｇ／ｇ银；测定地球化学标样ＧＳＤ－３（含银０．５９μｇ／ｇ）中的银，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为６．ｔ％。方法较为简便、快速、准确和灵敏。用光导比色计测定，结果准确度、精度均有较大改善，且与室内原子吸收法相当。故所定方法具有广阔的应用前景。     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。