溶剂萃取-非水介质氢化物发生原子吸收法测定化探样品中痕量锡

本文以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取富集Sn,以无水乙醇为NaBH_4的溶剂在有机相发生氢化反应,产生的SnH_4由氩气导入空气-乙炔火焰进行原子吸收光谱法测定。方法具有检出限低、干扰少的特点,应用于化探样品中痕量Sn的测定,获得了满意的结果。 1 分析方法 取适量的Sn标准溶液于60ml分液漏斗中,加入5ml HNO_3,5ml 5％酒石酸-硫脲溶液和4ml 2％ APDC溶液,稀至50ml,摇匀。加3ml MIBK     

疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属

海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量。结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R0.999),镉锌的线性范围分别为0~4!g/L和0~100!g/L,铅铜镍的线性范围为0~40!g/L;检出限(!g/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD5%),加标回收率为93.8%~104%。本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理。     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-PADAP络合物显色的最佳条件,并考查了其它元素的干扰情况,采用了有机溶剂萃取比色,使灵敏度较水相提高了十倍。     

聚酰胺树脂富集分离-光度法连续测定铂和钯

试验了在柱层析操作条件下,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附性能.结果表明,在 0.001～3.5 mol/L的HCl(或王水)介质中,聚酰胺树脂对铂和钯的吸附容量分别为20.92和19.20 mg/g,被酸性硫脲溶液洗脱后,用双十二烷基二硫代乙二酰二胺光度法测定.方法用于矿石中微量铂、钯的富集分离和测定,结果与等离子体发射光谱法及推荐值相符.铂、钯回收率均在93.7%～99.2%,相对误差分别为5.56%和4.44%.     

痕量金野外快速分析箱

武警黄金10支队薛光同志研制的痕量金野外快速分析箱,其基本原理是:金与金试剂〔4.4′-双(二乙氨基)二苯甲硫酮〕在pH值为3.3的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,可形成一种紫红色络合物;在乙醇存在条件下,有色络合物被磷酸三丁酯(TBP)液珠萃取;根据液珠的颜色进行比色测定,进而确定样品中金的含量.该法灵敏度和准确度高(0～     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。     

冷法回收四氯化碳废液

化探工作中应用溶液比色法测定铜元素时,每年使用大量的四氯化碳(一公斤只能测量140个样品),其废液的数量是很大的,但在野外常不回收.现在我们试验成功了冷法回收四氯化碳废液的方法,今介绍如下:一、回收方法:将5000毫升四氯化碳废液,放入10000毫升的大瓶中,加入250毫升浓硫酸.盖上盖猛烈振盪lO-15分钟,然后静置20分钟,将下部棕红色的浓硫酸分离掉,再加100-150毫升浓硫酸,再次猛烈振盪10-15分钟,静置20分钟后分离掉浓硫酸.再用第二次处理方法进行第三次.如此处理,直至下部的浓硫酸呈无色为止.最后一次处理完毕,需要放置3-4个小时,使浓硫酸充分沉淀后再分离(二、三次用过的硫酸还可以用来处理第一次).     

铜的野外简易试验

本文叙述了一个用点滴法测定土壤中可提取铜的简易方法。用醋酸一醋酸钠缓冲液浸提样品,二硫(代)乙二酰胺(红氨酸)作试剂。本方法应用于水系沉积物或用较强溶解方法制得的溶液。     

黄铁矿单矿物分析

黄铁矿常规分析多采用单独取样,针对某些元素采用有关分析方法。因而手续较繁琐,需要样品量也大。为了简化分析流程,减少样品用量,经试验拟定了黄铁矿单矿物系统分析流程。其特点是在一分称样中通过阳离子交换树脂分离,使阴阳离子分成两部分。在含阴离子溶液中可测定硫、砷、硒、磷等元素;在含阳离子溶液中可测定铁、铜、     

二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。 岩石矿物中砷的测定有砷钼杂多黄法、砷钼杂多酸—结晶紫法、砷(Ⅲ)—二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷锑钼黄法等,但这些方法均需采用不同     

用2—( 3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚光度法测定岩石、土壤、铬铁矿、铝土矿中的钒

本文采用2—(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚的同系物吡啶偶氮化合物2—(3,5)—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚测定钒。 本试验着重研究了53种离子在比色体系中的可能影响,提出以CyDTA-NaF为掩蔽剂消除W、Mo、Sn、Fe及少量Cu、Cr、Ei和Ti的干扰。以碱熔分解地质样品,在碱性介质中可分离除去Bi、Ti和少量Cu,但不能除去Cr和一部分Cu。文献推荐的方法用于日常分析中手续较繁琐,本文使用硫酸肼在碱性介质中将它们还原至低价沉淀除去的方法收到较好的效果,分离后可直接在水相中进行光度测定。     

双硫代比林甲烷比色法测定碲

双硫代比林甲烷是近年来合成的新试剂,它是二安替比林甲烷的衍生物。在分析化学中的应用已有专门论述,它已用于多种元素的光度测定,其中应用较多的是铋、金、碲,但国内尚未见用于测定碲的报导。 本文在前人的基础上试验了双硫代比林     

双硫代比林甲烷比色法测定碲

双硫代比林甲烷是近年来合成的新试剂,它是二安替比林甲烷的衍生物。在分析化学中的应用已有专门论述,它已用于多种元素的光度测定,其中应用较多的是铋、金、碲,但国内尚未见用于测定碲的报导。本文在前人的基础上试验了双硫代比林     

黄铁矿单矿物分析

黄铁矿常规分析多采用单独取样,针对某些元素采用有关分析方法。因而手续较繁琐,需要样品量也大。为了简化分析流程,减少样品用量,经试验拟定了黄铁矿单矿物系统分析流程。其特点是在一分称样中通过阳离子交换树脂分离,使阴阳离子分成两部分。在含阴离子溶液中可测定硫、砷、硒、磷等元素;在含阳离子溶液中可测定铁、铜、锌、镉、钴、镍、锰、锢、钙、镁等元素。解决了黄铁矿单矿物主要项目的测定。 试剂及装置     

农用地土壤污染物砷、汞联测

用25ml比色管作为溶器,在水浴中,王水溶矿。取定容后清液于50ml烧杯中,加入1∶1硫脲、抗坏血酸固体还原剂,处理好的溶液直接上双道原子荧光仪联测。对国家标准物质进行测定,结果与标准值吻合,精密度(RSD,n=10)2%。     

铜合金中铜的快速测定

在柠檬酸盐存在下,铜与乙二胺形成螫合物。用光度法测定这种蓝紫色络合物的光吸收,灵敏度虽不高,但操作简便,省试剂。比用容量法测铜更具有优越性。笔者对四种不同含量的铜合金样品分析表明,用此法测高含量铜是可行的。 分析步骤 称取铜合金样品0.5克,加10ml HCl(1+1),加热,滴加H_2O_2使其溶解。煮沸,分解过量之     

原子吸收法测定高含量铋

Bi的高含量测定多采用EDTA容量法。原子吸收法测定Bi的资料很多且可以在大量其他元素存在下进行,然而都是测定0.001—x％范围含量的Bi。本文介绍一个测定高含量Bi的原子吸收法。一、主要试剂Bi标准溶液称取纯金属Bi 1.0000g于250ml烧杯中,加1:1 HNO_3 100ml,低温溶解后,煮沸,冷后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含Bi1mg/ml。必要时用重量法校正。     

铜—DBC—偶氮氯膦—CTMAB三元配合物显色反应的应用

Cu(Ⅰ)与DBC,偶氮氯膦(DBC-CPA)二元配合物的研究已有报道,本文在CTMAB存在下,试验了DBC-CPA与Cu形成三元配合物条件。结果表明,三元配合物体系较相应的二元体系灵敏度、选择性均有明显的提高,反应的酸度条件加宽,符合比尔定律范围增大,方法可用于测定铝合金中cu。 1 试验方法 移取含Cu 5μg的标准溶液于50ml容量瓶中,加入10％NH_4F溶液5ml,10％盐酸羟胺5ml,混匀,加pH为5的HAc-NaAc缓冲液10ml,0.05％DBC-CPA溶液2.0ml,5×10~(-3)mol/LCTMAB溶液4ml,混匀。于70℃的水浴中加热10min,冷却至室温,水定容后用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于610nm处,测定吸光度。     

锑的野外快速分析方法——锑-5-Br-PADAP光导比色法

详细考察了在野外实验条件下碘锑络合物与2[(5溴2吡啶)偶氮]5二乙氨基苯酚(5BrPADAP)形成蓝色三元络合物的各种影响因素,制定了适合野外使用的测定锑的快速光导比色法。样品经王水封闭溶解后,用尿素除去残余的HNO3,在H2SO4介质中使碘锑络合物与5BrPADAP形成三元络合物,用自行开发研制的光导分光光度计进行比色测定。方法检出限(3s)为0.26μg/g,加标回收率为96.4%~102.4%,11次测定的精密度(RSD)小于8.90%。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值吻合。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。