海水中有机氯农药的气相色谱测定新方法的研究

海水样品用乙酸乙酯萃取后，萃取液加入乙酸和氧化铬，在１００℃下回流３０ｍｉｎ，再用正己烷萃取，干燥，浓缩，定容后进行色谱测定，方法简便易行，准确度高，该法已用于青岛胶州湾海水中有机氯农药残留量的测定进行验证。     

GC-MS测定海龙与海星中甾醇类化合物的研究

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用，对两种常见海洋中药粗吻海龙(Trachyrhaphus serratus)与多棘海星(Asterias amurensis)中的甾醇化合物进行了分析。经鉴定，海龙的甾醇成分主要为胆甾醇类，海星甾醇主要为△^7-脱氢胆甾醇、麦角甾醇与豆甾醇类化合物。研究结果对于探索海龙与海星的活血补益的物质基础具有一定的意义。     

蔬菜农药残留GC-MS分析方法改进与基质效应探讨

改进了国家标准GB/T5009.20-2003和农业部标准NY/T761-2004中的2种样品前处理方法,适用于GC-MS多农药残留检测,并探讨了基质效应的影响。使用GC-MS-SIM检测,做到了快速准确地检测多种农药残留、排除假阳性;采用基质标准结合单点校正进行定量分析,解决了保留时间的漂移,基质增强效应和个别有机磷农药拖尾的问题。建议使用农业部标准的改进方法进行多种农药的检测,而在甲胺磷或乙酰甲胺磷的单项检测中使用国标改进方法。采用2次脱水的国标改进方法,加标回收率在70%~105%;采用丙酮 正己烷混合溶剂溶样的农业部标准改进方法,加标回收率在90%~105%(甲胺磷和乙酰甲胺磷在65%左右),2种方法的相对标准偏差均在15%以内。     

上海市排污口有机污染物调查研究

利用2006年采集的18个排污口的样品,通过GC-HS对其中可能的有机污染物进行定性分析,明确各个排污口的有机物污染状况,讨论了各排污口的主要污染物类别;根据排查的有机物相对浓度大小把排污口的有机污染情况分为三类:有机物清洁排污口.有机物一般污染排污口.有机物严重污染排污口;根据排查的结果对污染比较严重的排污口进行分析.并讨论典型排污口对其周围环境的影响.     

桑沟湾水体中有机氯农药时空分布特征

利用气相色谱法分析并结合外标法,定量测定2009年4个航次桑沟湾海域水体中8种有机氯农药的质量浓度,探讨了有机氯污染物在该海域组成以及时空分布特征。结果表明,DDTs类农药是桑沟湾水体中主要的有机氯农药种类。该海域有机氯农药质量浓度分布特征呈现8月份较高,10月和12月份次之,4月份最低。与其他海域相比,其有机氯农药质量浓度处于中等水平。桑沟湾的水体中HCHs和DDTs质量浓度均符合国家一类海水质量标准。     

扇贝组织中不同形态氨基脲测定方法研究

为明确环境新型污染物--氨基脲(semicarbazide,SEM)在贝类体内的存在形态,本文建立了一种SEM在扇贝中形态测定的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。扇贝中SEM总量测定方法为:样品用盐酸水解,以2-硝基苯甲醛为衍生剂衍生,乙酸乙酯提取,超滤离心净化,进LC-MS/MS分析。结合态SEM测定方法为:样品分别采用50%甲醇水溶液、75%甲醇水溶液、甲醇和水洗涤后,按照SEM总量测定方法处理,采用甲醇和2 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(electrosprary ionization,ESI⁺)选择反应监测模式对SEM进行定性和定量测定。本方法在1~20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。SEM在1.00、5.00、10.0 μg/kg添加水平的回收率在84.2%~118%,相对标准偏差均<15%。本方法扇贝中SEM的定量限为1.0 μg/kg,本方法灵敏、准确、操作简便,适用于扇贝中SEM存在形态的测定。     

桑沟湾水体中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平及分布特征

以气相色谱-电子捕获检测器(GC/ECD)分析并结合外标法,定量测定了桑沟湾海域水体中15种有机氯农药和多氯联苯类化合物的含量.结果表明:桑沟湾海域表层水体中有机氯农药浓度范围为20.34～52.86 ng/L,底层水中的浓度范围为31.7～58.68 ng/L.该海域水体中共检出有机氯农药6种,DDTs类化合物是水体...     

气相色谱法测定沉积物中的木质素

河流和海洋沉积物样品在碱性条件下以氧化铜氧化后,用气相色谱分析氧化产物中的酚类化合物,并与木质素的酚类氧化产物进行比较和定量。对硝基苯和氧化铜作为氧化剂的实验结果进行了比较;试验了所生成的酚类化合物的毛细管柱气相色谱定量测定方法及方法的空白和重复性。     

文蛤(Meretrix meretrix)体内氨基脲含量与环境相关性研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法进行了文蛤体内氨基脲含量与环境相关性研究。在(13±1)℃的水温条件下,将文蛤分别浸浴于氨基脲浓度1.0μg/L、5.0μg/L的海水中6天进行吸收试验,第7天起隔天换水进行消除试验,结果表明:文蛤对水体中氨基脲的富集能力较低,蓄积量随时间的延长和给药浓度的增加而增加。氨基脲在不同浓度中具有相似的消除规律:初始阶段均具有较高的消除速率,随后消除趋势趋于平缓,并在一段时间内维持一定质量分数;至试验结束时,低浓度组和高浓度组文蛤体内氨基脲最终降低至低于检出限(0.5μg/kg);本研究所得的药时曲线对贝类氨基脲污染的净化提供了数据支持。     

高效液相色谱－电喷雾串联质谱法测定鳗鱼中三聚氰胺的残留

建立了利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定鳗鱼(Anguilla japonica)中三聚氰胺残留的方法.采用乙腈和三氯乙酸溶液沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定.三聚氰胺的定量限为20μg/kg,在20～500μg/kg时,峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99).方法的平均回收率为84.82%～91.42%.     

Effects of Poria cocos polysaccharide on growth performance,physiological parameters,and lipid metabolism of spotted sea bass Lateolabrax maculatus

The aquaculture industry has developed significantly over the past few decades and has had a substantial impact on the global food supply and marine fisheries resources. However, some problems arise behind the scenes due to excessive intensive farming, such as slow animal growth, frequent disease,and lipid metabolism disorders. These problems have limited the sustainable development of the aquaculture industry, and a continuable solution is required. The use of fungal polysaccharide appears to p...     

Determination of gas bubble fractionation rates in the deep ocean by laser Raman spectroscopy

A new deep-sea laser Raman spectrometer (DORISS—Deep Ocean Raman In Situ Spectrometer) is used to observe the preferential dissolution of CO₂ into seawater from a 50%–50% CO₂–N₂ gas mixture in a set of experiments that test a proposed method of CO₂ sequestration in the deep ocean. In a first set of experiments performed at 300 m depth, an open-bottomed 1000 cm³ cube was used to contain the gas mixture; and in a second set of experiments a 2.5 cm³ funnel was used to hold a bubble of the gas mixture in front of the sampling optic. By observing the changing ratios of the CO₂ and N₂ Raman bands we were able to determine the gas flux and the mass transfer coefficient at 300 m depth and compare them to theoretical calculations for air–sea gas exchange. Although each experiment had a different configuration, comparable results were obtained. As expected, the ratio of CO₂ to N₂ drops off at an exponential rate as CO₂ is preferentially dissolved in seawater. In fitting the data with theoretical gas flux calculations, the boundary layer thickness was determined to be  42 μm for the gas cube, and  165 μm for the gas funnel reflecting different boundary layer turbulence. The mass transfer coefficients for CO₂ are k_L = 2.82 × 10^− 5 m/s for the gas cube experiment, and k_L = 7.98 × 10^− 6 m/s for the gas funnel experiment.     

不同加工方法对百合药材质量的影响

目的：分析不同加工方法对百合药材质量的影响,建立一种规范的百合加工方法。方法：利用烫片法对百合外片、中片、心片进行烫片,运用不同干燥方法对其进行干燥,以百合外观性状、浸出物、王百合苷B含量、百合总多糖含量为指标,通过综合评分法对各类鳞片进行烫片时间与干燥方法的考察。结果：百合外片最佳烫片时间为6min;百合中片最佳烫片时间为5min;百合心片最佳烫片时间为3min;百合最佳干燥方法为115℃热风干燥;百合外片的浸出物含量最高,为31.0%;百合外片总多糖的含量最高,为35.38%;百合心片王百合苷B的含量最高,为0.343%。结论：该加工方法能有效提高百合药材的质量,为百合药材加工方法的规范化提供了实验依据,也为百合药材的科学评价及质量控制提供了基础。     

ICP-MS法测定不同产地菊花药材中重金属含量及聚类分析

目的：建立菊花药材中铅、镉、砷、汞、铜 5 种有害金属元素的测定方法,并分析不同产地菊花药材重金属的分布情况。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)对不同产地菊花中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素进行含量测定。结果：铅、镉、砷、汞、铜 5种元素的精密度、重复性、稳定性RSD均＜3.0%,加样回收率（n=6）在87.9%～105.8%之间。采用系统聚类分析不同产地菊花药材中重金属含量,认为以江苏产地的菊花药材质量较好。结论：本研究建立的ICP-MS 具备灵敏度高、准确性好的优点,可用于菊花中5种重金属及有害元素的同时检测,为菊花的安全性评价提供科学依据,并为其他药材的测定提供参考。     

黄精“产地加工-炮制一体化”的药材及饮片质量研究

目的：研究“产地加工-炮制一体化”黄精药材及饮片的质量,探讨其工艺是否符合质量要求。方法：按最新版《中国药典》的规定对“产地加工-炮制一体化”的黄精药材及饮片进行质量评定,对其外观性状、鉴别、检查、浸出物及含量测定进行研究。结果：各批次黄精药材及饮片的质量符合《中国药典》的规定。结论：“产地加工-炮制一体化”能大大缩短工艺流程,减少生产成本,其生产出的黄精药材及饮片质量合格,能满足临床用药的需求。     

水产品中多氯联苯残留量的气相色谱法测定

研究并建立了水产品中的7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法,用该方法对鱼、虾、贝、蟹、甲鱼等多种水产动物中多氯联苯的残留量进行了分析测定。结果表明,7种多氯联苯的峰面积与其质量浓度在1.0～200ng／mL范围内呈线性关系,相关系数均大于0．999。鳕鱼和牡蛎样品中添加1.0ng／g的多氯联苯标准液时,多氯联苯的回收率为81．33％～85．33％;相对标准偏差为7．33％～9．21％。方法的测定低限为0．3ng／g。另外,通过优化前处理方法,使用硅胶净化柱,缩短了样品的前处理时间,减少了试剂消耗,提高了回收率。     

基于属性优选的气烟囱型气云识别方法在渤海东部地区的应用

渤海地区气云表现形式多样,目前还没有系统的分类。根据不同气云带的分布范围,将渤海地区的气云从深至浅划分为气烟囱型、亮点型和麻坑型3类,并分析其成因机理。针对气烟囱型气云,利用单一地震属性进行气云识别和预测,具有一定局限性,且神经网络方法就是一个“黑匣子”,无法判断属性在计算过程中发挥的作用。文中提出利用具有 “多属性融合神经网络”技术体系,对不同的属性组合进行分类,突出对气云敏感的属性,从而对气云准确识别,精细刻画气云的空间分布范围。该方法在渤东地区蓬莱A油田取到较好的应用效果,为下一步寻找大中型油气藏提供了依据。     

基于FVCOM的长江口预选倾倒区抛泥扩散数值模拟

2019年以来,长江口海域年疏浚总量约为7 000×104 m3,现有的7座吹泥站停用后,长江口倾倒区容量仅剩约3 000×104 m3,疏浚物处置缺口约为4 000×104 m3,需及时开展海洋倾倒区选划工作。通过FVCOM （Finite Volume Community Ocean Model）数值模型对预选倾倒区进行抛泥扩散模拟,并分析其影响。根据长江口航道管理局所统计的疏浚船只,结合实际情况,选定12 000 m3舱容作为代表船只进行模拟。模拟结果显示,抛泥悬浮物主要在倾倒区周围呈螺旋状扩散,从扩散范围来看,4个预选倾倒区抛泥时,其10 mg/L增量包络线均不会显著影响到附近主航道及周边环境敏感区,其中预选倾倒区D扩散影响范围最大,C次之,A和B扩散影响范围最小。从动力角度来看,长江口深水航道北侧两个预选倾倒区（A和B）倾倒扩散时,对南侧深水航道造成回淤的概率更大,深水航道南侧水动力条件优于北侧。综合抛泥扩散影响范围和动力条件来看,预选倾倒区C位置最佳。     

基于线性材料力学模型的海岸岬湾形态特征研究

具有岬湾形态的海岸一般具有良好的稳定性,是海岸侵蚀修复中经常使用的岸线形态,而岬湾形态特征与海岸水动力之间的确切关系还没有形成量化的描述。本研究定义了海岸岬湾形态特征的基本参数,基于历史卫星影像的解译,采用比拟、统计的研究方法,统计了全球240个岬湾的平面形态特征参数,分析得出：（1）岬控比（K）的值介于1.2至1.8之间,平均值为1.41,方差为0.02,标准差为0.16;（2）凸出度（ρ）的值介于0.2至0.51之间,平均值为0.34,方差为0.01,标准差为0.08;（3）根据弧形岸线形态和波浪绕射的不同,将自然海岸岬湾形态分为切线夹曲线型、曲线连切线型和曲线夹切线型3类。采用数值模拟,将线性材料受力变形的过程比拟于岬湾海岸线受水动力作用达到静态平衡过程,以线性材料为媒介,初步探究了岬湾平面形态与波浪之间的关系,对海岸线的预测、修复和保护海岸具有应用前景。     

气相色谱法分析小球藻脂肪酸的组成

利用超声波破碎技术在1 mol/L HCl-CH3OH 溶液中提取小球藻脂肪酸并酯化,并用气相色谱和气质联用仪对其进行定量和定性分析,鉴定出 C14:0, C16:2, C16:1, C16:0, C18:2, C18:1, C18:3, C18:0, C20:0共9种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占总脂肪酸的65%.6份平行样的相对标准偏差为6.04%~9.84%,样品加标回收率范围为77.0%~122.6%,各种脂肪酸甲酯的仪器检测限<0.3 ng.初步探讨了脂肪酸甲酯在弱极性色谱柱上的保留时间规律