电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素

采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩石中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ 电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素,采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９ 个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９ 个元素的测定限在０ ．２０ ～８ ．０ μｇ／ｇ 。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８ 进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ ＝ １１） 在１ ．２ ％ ～５ ．３ ％ 。     

氢化物发生ICP—AES法测定岩石样品中痕量砷,锑,铋

研究了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石样品中痕量Ａｓ、Ｓｂ和Ｂｉ的各种条件，拟定了分析方法，用本法以７个一级岩石标样进行分析，结果与推荐值一致。方法的检出限为（×１０＾－６）：Ａｓ０．０７，Ｓｂ０．０３，Ｂｉ０．０２。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定区域化探样品中高含量的砷

采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。     

无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋

本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。     

发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中8个痕量元素

文章报道了用于测定碳酸盐岩石样品中痕量Ｂｅ，Ｂ，Ｓｎ，Ａｇ，Ｍｏ，Ｃｕ，Ｐｂ和Ｇａ的交流电弧光谱定量分析方法，研究了多种缓冲剂的缓冲效果和分馏效应，选择了最佳工作电流，电极规格和内元素。方法检出限为０．０４～２．８μｇ／ｇ精密度ＲＳＤ（ｎ＝１０）在５．２％～９．９％，经国家一极碳酸盐岩石标样和批量岩石样分析均获满意结果，方法能满足区域化探要求。     

氢化物发生原子荧光法和无火焰原子荧光法连续测定地球化学样品中…

建立了一种连续测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的方法，对测汞用还原剂及几种测量体系进行了比较，采用对原子化器适当加温的无火焰原子荧光法测汞，以ＫＭｎＯ４消除Ｔｅ、Ｓｅ对汞测定的干扰。本方法Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ四元素的检出限分别为２．０１×１０＾－１０ｇ／ｍｌ１．５６×１０＾－１０ｇ／ｍｌ、２．９８×１０６－１０ｇ／ｍｌ；４．２×１０＾－１１ｇ／ｍｌ；对ＧＳＳＩ平行测定１１欠，Ｈｇ的标准偏差为２．     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定碳酸盐岩中19个元素

使用ＪＹ７０Ｐ电感耦合等离子体发射光谱仪,分别考察了一些主要基体对待测元素的各种干扰。综合各种干扰因素。采用干扰系数校正法消除综合干扰,拟定了适用于包括碳酸盐岩石的区域化探样品中１９个元素的电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定方法。１９个元素的测定限在０．２０￣８．０μｇ／ｇ。对碳酸盐岩石国家一级标准物质ＧＢＷ０７１０８进行检测,各元素的结果与标准值吻合,相对标准偏差在１．２￣５．３％。     

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定痕量锡

研究了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石样品痕量的锡的各种条件，拟定了分析方法，用酝法对８个国家一级多金属矿石标样进行分析，其结果与推荐值一致性较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄铁矿中微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测了黄铁矿中Cd,Co,Cu,Mn,Pb,Zn和Ni。用干扰系数校正法消除黄铁矿中铁对上述元素的干扰，采用HCl-HNO3体系溶解矿样，不需化学分离，直接测定。方法已应用于国家标准物质GBW07267的测定。结果与标准值相符，相对标准偏差（n=8)为1.5%-7.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中有效硫

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫,浸提剂分别为：Ca（H2PO2）2-2mol／LHAc（中酸性土壤有效硫）,5mol／LNaHCO3（碱性土壤有效硫）？研究了ICP-AES对有效硫测定谱线的选择以及浸提温度、静置时间等对浸提结果的影响,酸性土壤滤液直接经ICP—AES测定,碱性土壤滤液经酸化后再测定。方法检出限分别为0．32mg／kg,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW07415、GBW07413标准物质11次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3．66％、2．59％。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体,Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂,ＭｇＯ作稳定剂,碘溶液作卤化剂,样品不需化学预富集,使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求,同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ,ｌｘ１０－６Ａｓ,０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ,２×ｌ０－６Ｓｂ,试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围,质量符合要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中17种成分

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Mg O、Na₂O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解,消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min,长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响,发现当稀释倍数为100时,基体效应产生的影响较小,各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质,各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12),相对误差的绝对值均小于14%,满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。