单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

微分溶出计时电位法测定地质物料中微量铜

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ－０．１５ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中，用电流氧化微分溶出计时电位法直接测定地质物料中微量Ｃｕ。富集电位－０．５５Ｖ，时间２０～４０ｓ；电极转速２５００ｒ／ｍｉｎ；溶出电流０．２～１μＡ；记录电位范围－０．２～－１．２０Ｖ；清洗电位－０．１０Ｖ，时间１０ｓ。方法检出限０．２μｇ／ｇ，线性范围２～４００ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，４．１μｇ／     

乙基紫光度法测定地质样品中痕量铊

试样分解后制成硫酸溶液,在０．５ｍｏｌ／ＬＨＢｒ－０．１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４混酸介质中,用乙酸异戎酯萃取Ｔｌ＾３＋,测量有机相中铊配合物吸光度,本法准确,灵敏,ε值达１．２＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ＾－１,相对标准偏差〈８％,适用于多种复杂试样分析。     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷锑铋

建立了一个碱性体系在线氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石中痕量砷、锑、铋的分析方法。设计了在线氢化物发生流路及操作程序。选择了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件,避免了Ｃｕ、Ｆｅ等大量基体元素的干扰。方法检出限为Ａｓ０．６μｇ／Ｌ,Ｓｂ０．４μｇ／Ｌ,Ｂｉ０．９μｇ／Ｌ,Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ的工作曲线均在０～４００μｇ／Ｌ内呈良好的线性,经铜矿石国家一级标准物质分析验证,砷锑铋的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝５）在４．２％～８．８％。     

铁（Ⅲ）—对硝基苯基荧光酮—CTMAB—吐温—60多元配合物显色反应研…

Ｆｅ－对硝基苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ在ｐＨ１０．０－１１．２的硼砂－ＮａＯＨ缓冲溶液中形成蓝色多元配合物，其组成为Ｆｅ：ｐ－ＮＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：２：４。在吐温－６０下，λｍａｘ为１６０ｎｍ，ε６１０＝１．１２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｆｅ含量在０－０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。     

3,5—二溴—4—偶氮变色酸苯荧光酮与铝显色反应及应用

研究了在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下，Ａｌ与３，５－二溴－４－偶氮变色酸苯基荧光酮的是色反应条件和光变性质。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ａｌ与试剂形成１：２的红色配合物，最大吸收峰位于５６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２５×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ａｌ的质量浓度为０－０．２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４．８￣７．４的缓冲溶液中，２－〔２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮〕－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）：ｎ６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１．３８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０￣０．３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１     

混合胶束对钛—溴邻苯三酚红显色体系的增敏作用

在５．０×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）和ＯＰ存在下,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）形成红紫色络合物。该络合物的λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为５．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度为０～０．３２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的方法用于硅酸盐岩石中微量钛的测定,结果与原结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）＜１．５０％。     

PAN－S光度法测定水和矿石中铋

本文研究了ＰＡＮ－Ｓ铋的显色反应。配合物的最大吸收峰位于５４６ｎｍ处，表现摩尔吸光系数为１．２０×１４￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铋量ρ（Ｂｉ）／（μｇ·ｍｌ￣（－１））在０－２．４范围内符合比尔定律，采用疏基棉分离常见干扰离子富集铋，使选择性和灵敏度显著提高，方法用于水及矿石中铋的测定，结果满意。     

涞源拒马锶－偏硅酸饮用天然矿泉水

通过４个月实地和近３年的追踪观测，查明拒马矿泉水产于涞源县浮图峪铜矿区的闪长玢岩与夕卡岩接触带中。Ｈ＿２ＳｉＯ＿３含量２５～３９ｍｇ／Ｌ；Ｓｒ含量０．４０～０．３９ｍｇ／Ｌ，还含有ＣＯ＿２，Ｉ，Ｂｒ，Ｌｉ，Ｚｎ，Ｍｏ，Ｓｅ，Ｃｕ等多种对人体有益的微量元素，是极为宝贵的矿泉水资源。     

基性岩超基性岩中痕量铂的催化极谱测定

本文针对基性岩超基性岩中ＳｉＯ＿２，Ａｌ＿２Ｏ＿３，Ｆｅ＿２Ｏ＿３，ＭｇＯ，ＣａＯ等含量高的特点，确定了１ｍｏｌ／Ｌ盐酸—０．１ｇ／Ｌ硫酸肼—３×１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ甲醛底液测定痕量铂的体系，通过控制温度与改进熔矿方法，增强了体系稳定性，消除了ＳｉＯ＿２等的干扰。用于铜镍矿、铬铁矿和硅酸盐管理样的测定，结果符合要求。     

P350萃淋树脂分离微量镓的性能研究

本利用微色谱柱研究了甲基膦酸二甲庚酯对Ｇａ的吸附在４ｍｏｌ／ＨＣｌ介质中镓的上柱率为１００％，吸附在柱上的镓可用１ｍｌ Ｈ２Ｏ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ或１．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ洗脱，在φ３ｍｍ色谱柱上的吸附容量为１８．２ｍｇ／ｇ干树脂，同时采用静态法研究了酸度，时间，温度，浓度等因素对吸附的影响。     

铱——碘化钾——丁基罗丹明B的显色反应及分光光度法测定铱

在ＰＨ３．４时，铱能与碘化钾、丁基罗丹明Ｂ型成紫色络合物，其组成比Ｉｒ４＋：Ｉ＾－：ＢＲｈＢ＾＋＝１：６：２，最大吸收波长为６１０ｎｍ，ε＝１．３６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铱在（０－８）μｇ／２５ｍｌ范围时服从比尔定律，采用阳离子交换树脂分离大量基体离子，可对冶金物料中微量铱进行测定。     

杂多酸体系极谱波测定钢中微量磷

在０．１３ｍｏ１／ＬＮ＿２ＳＯ＿４及８％丙酮介质中，ｐ（Ⅴ）－Ｓｂ（Ⅲ）－Ｗ（Ⅵ）三元杂多酸在示波极谱仪上产生一良好的吸附还原波。峰电位为一０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰电流（导数波高）与Ｐ浓度在８．０×１０￣（－７）～２．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测下限为２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨，用该法测定了钢标样中的微量Ｐ，结果与推荐值相符。     

meso—四（2—磺酸萘基）卟啉与锰（Ⅱ）显色反应研究

研究了新合成的ｍｅｓｏ－四（２－磺酸萘基）卟啉（ＴＮＰＳ４）与Ｍｎ＾２＋的显色反应。在ｐＨ８．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，ＴＮＰＳ４与Ｍｎ＾２＋形成稳定的配合物，最大吸收波长４７０ｎｍ，配合物组成为ＴＮＰＳ４：Ｍｎ＾２＋＝２：１，表观摩尔吸光系数ε＝１．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０．０－５．０μｇＭｎ＾２＋／２５ｍｌ。用于化探样品中Ｍｎ的测定，结果令人满意。     

涞源拒马锶—偏硅酸饮用天然矿泉水

通过４个月实地和近３年的追踪观测，查明拒马矿泉水产于涞源县浮图峪铜矿区的闪长玢岩与夕卡岩接触带中。Ｈ２ＳｉＯ３含量２５￣３９ｍｇ／Ｌ；Ｓｒ含量０．４０￣０．３９ｍｇ／Ｌ，还含有ＣＯ２，Ｉ，Ｂｒ，Ｌｉ，Ｚｎ，Ｍｏ，Ｓｅ，Ｃｕ等多种对人体有益的微量元素，是极为定贵的矿泉水资源。     

痕量银与meso－四（对－磺酸基苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ｉ）与ｍｅｓｏ－四（对－磺酸基苯基）叶琳的光催化显色反应。在ｐＨｌ０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ｉ）－ＴＰＰＳ＿４－ＣＴＭＡＢ三元配合物，其最大吸收波长为４２６ｎｍ，组成为Ａｇ（１）ＴＰＰＳ＿４：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２。表观摩尔吸光系数为２．７９×ｌ０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ａｇ（１）的浓度在０～０．２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。基于此建立的测Ａｇ（Ｉ）方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于矿物中Ａｇ（Ｉ）的测定。     

催化还原褪色光度法测定痕量锡

痕量锡在０．０４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中对ＮａＨ２ＰＯ２还原罗丹明Ｂ褪色反应有催化作用,催化程度与Ｓｎ量、温度和加热时间线性相关。基于此,建立了痕量锡的动力学光度分析方法。方法检出限为０．０３４μｇ／Ｌ,线性范围为０～２０μｇ／Ｌ,结合磷酸三丁酯色谱分离,实现了地质样品中痕量Ｓｎ的测定。方法经国家地质标准物质分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ｓｎ）为１０－６水平的试样其ＲＳＤ（ｎ＝６）＜６．５％。     

邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与铜显色反应的研究及应用

研究了邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯与Ｃｕ＾２＋的显色反应。在乳化剂ＯＰ存在下及ＰＨ１０．０－１２．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｃｕ＾２＋和ｏ－ＨＤＡＡ形成１“３的红色配合物，其最大吸收波长为５４６ｎｍ，表观摩尔吸光系数４．２０＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－３．ｃｍ＾－１。