磷酸亚铁锂碳复合物中碳、铁、磷含量的测定

采用重量法测定了自制磷酸亚铁锂碳复合物中的碳含量,且将碳过滤分离后,制得了样品溶液,用来测定其中的元素含量。采用EDTA络合滴定法和邻菲啰啉分光光度法测得铁离子质量分数分别为33.88%、33.77%,测定的RSD分别为0.1%、0.6%。两种方法的测定结果很接近,但是通过F检验法得到EDTA络合滴定法的精密度显著高于邻菲啰啉分光光度法的精密度。采用磷钼酸喹啉重量法和磷钒钼黄光度法测得磷的质量分数分别为19.22%、19.36%,测定的RSD为1.81%、1.89%。两种方法的测定结果很接近,通过F检验法发现两种方法的精密度不存在显著性差异,通过t检验法发现两种方法在置信度为90%时,不存在显著性差异。     

分光光度法同时测定岩盐中微量Fe2+和Fe3+的研究

研究了在酸性条件下,邻-菲啉分光光度法测定岩盐中微量Fe2+、Fe3+。实验结果表明,铁的质量浓度在0~5μg/mL范围内测得吸光度值与质量浓度之间的关系遵守朗伯—比耳定律,摩尔吸光系数ε=1.1×104L.moL-1.cm-1。Fe2+、Fe3+平均回收率分别为102.47%、100.93%,相对标准偏差分别为2.82%、2.68%(RSD,N=6)。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好、选择性好,用于岩盐中微量Fe2+、Fe3+的测定,结果令人满意。     

基于元素分析仪测定土壤有机碳的不同前处理方法对比研究

采用元素分析仪测定土壤标准样品中的有机碳含量,对比了银杯法、离心法和过滤法3种不同的前处理方法对测定结果的影响。以N-甲基邻苯二甲酰亚胺为加标物质,按3个不同水平加入到土壤标准样品中,开展了加标回收实验。研究结果表明,采用3种不同方法处理土壤标准物质后,其有机碳测试结果的相对标准偏差均小于9%,说明3种前处理方法均适用于土壤有机碳含量的测试。其中,离心法和过滤法的相对偏差均小于4%,其准确度和重现性优于银杯法,测试结果也更接近土壤有机碳含量真实值。离心法和过滤法的加标回收率分别为79.97%~102.09%和79.56~101.42%,明显高于银杯法的加标回收率(43.14%~69.10%)。研究结果表明,基于元素分析仪测定土壤有机碳的3种前处理方法中,过滤法最为准确和可靠。     

ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根

尝试建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在182.034 nm处的检出限为0.032 4 mg/L,线性范围为0.032 4~1 000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响。该方法经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2%,加标回收率为98.1%~104.4%。将该方法的测定值与重量法的结果进行对比,无明显系统偏差。     

火焰原子吸收分光光度法测定水中重金属含量——以镉(Cd)为例

本文中,笔者采用"Mn^+-Dipy-SCN^-"这个三元络合体系共沉淀水中镉(Cd)进行了研究。实验结果,Cd²⁺离子浓度为0.01mg/L时,测定精密度为2.83%(n=11),检出限为1.91μg/L(3σ)。标准加入法测得桃李湖水中Cd2+的含量为0.630μg/L,回收率在98%~101%之间。     

艾比湖水体中氯离子测定方法分析

提出用氯离子选择电极测定艾比湖水体中氯离子含量的方法,并研究了测定条件。标准曲线在1.0×10-1～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,回收率为95.6%～103%,RSD为1.51%～4.34%,结果表明该方法简便、快速、准确。     

ICP-AES法快速测定卤水中的硫酸根

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定卤水中硫酸根含量的方法。该方法在S 182.034 nm处的检出限为0.0324 mg/L,线性范围为0.0324 -1000 mg/L。实验研究了卤水中常见共存离子对硫酸根测定的影响情况。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。将该方法应用于实际卤水中硫酸根的测定,方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.2 %,加标回收率为98.1 %—104.4 %。将该方法的测定值与重量法的结果进行了对比,无明显系统偏差。     

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。     

NaCl型油田水中Ⅰ-的离子选择电极法测定

采用了NaCl溶液为离子强度调节剂(TISAB),离子选择电极法测定NaCl型油田水中Ⅰ-离子的含量,并对该方法进行了测定条件实验的研究.标准曲线在 7.94×10-6～ 1.00 mol/L范围内呈良好的线形关系,相关系数R2=0.999 5,平均回收率为98.9%,RSD(n=6)=1.0%,实验结果表明,该方法测定NaCl型油田水中的Ⅰ-简便、快速、准确.     

NaCl型油田水中I^-的离子选择电极法测定

采用了NaCl溶液为离子强度调节剂(TISAB),离子选择电极法测定NaCl型油田水中I-离子的含量,并对该方法进行了测定条件实验的研究。标准曲线在7.94×10-6～1.00 mol/L范围内呈良好的线形关系,相关系数R2=0.999 5,平均回收率为98.9%,RSD(n=6)=1.0%,实验结果表明,该方法测定NaCl型油田水中的I-简便、快速、准确。     

吸光光度法测定卤水、油田水中微量碘的研究

研究了利用亚硝酸钠为氧化剂,在酸性条件下将碘离子氧化为游离的碘,游离的碘遇淀粉形成蓝色化合物,采用分光光度法测定微量碘。试验结果表明:碘含量在4~18μg/mL范围符合朗伯比耳定律,标准偏差S=0.068%,平均回收率可达90%。利用该法对卤水、油田水中微量碘的测定结果满意。该方法简便、快速、准确。     

Mg2+掺杂对正极材料LiFePO4/C结构和电化学性能的影响

以乙酸镁为镁源,用LiOH.H2O、Fe(NO3)3.9H2O、NH4H2PO4为原料通过水溶液法制备了掺杂Mg2+的LiFePO4/C正极材料。用XRD、SEM、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗谱(EIS)方法,研究了Mg2+掺杂对LiFePO4/C的结构、形貌及电化学性能的影响。研究结果表明,Mg2+掺杂没有改变LiFePO4橄榄石型的结构;在0.1 C(1C=170 mAh.g-1)的充放电倍率下,Mg2+掺杂使正极材料首次放电比容量从153 mAh.g-1提高到159 mAh.g-1,经20循环次后,容量无损失;电化学交流阻抗显示,掺杂后材料阻抗Rct从463.1Ω减小到322.8Ω。     

X射线荧光光谱法测定碳酸锶产品中锶钡钙镁组分含量

采用人工配制系列标准样,硼酸镶边垫底粉末压片方法制样,建立X射线荧光光谱法测定SrCO3产品中锶钙钡镁含量的定量分析曲线。由于SrCO3产品中锶含量极高,按照仪器给定的测量条件进行测量会产生谱峰饱和现象,造成计数率溢出,分析结果误差较大;文章对锶的分析条件进行了研究,提出降低锶的测定功率来降低计数率,以达到测量目的。同时还对自成特性很差的SrCO3产品的压片条件进行了讨论。使用α经验系数法校正基体效应,通过对实际样进行检验,测量值与化学分析值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求。方法的RSD分别为Sr0.029%,Ba0.17%,Ca0.89%,Mg0.20%。     

大量NH_4Cl存在的水盐体系中测定LiCl含量的分析方法研究

根据NH4Cl、LiCl的化学特性,选用烘渣法分析大量NH4Cl存在的水盐体系中LiCl的含量。t≤450℃时,LiCl在烘渣过程中不会发生转变,烘渣得到的LiCl净重与加入时相等。通过调整烘渣温度、烘渣时间、冷却时间等操作条件,得到了最佳的烘渣条件。在此条件下,NH4Cl分解完全,保证了LiCl分析结果的相对误差不超过0.08%。进一步探讨了高NH4Cl与LiCl质量比及低LiCl含量时此方法的适用性。实验结果表明,分析结果相对误差不超过0.1%。     

扎龙湿地水质净化机理分析

降解污染和净化水质是湿地的重要功能。利用现场调查和水质监测资料,分析扎龙湿地水化学场特征,研究水质现状、净化机理及其与湿地水化学形成条件之间的关系。结果表明,扎龙湿地对TP、NH4-N、CODcr和悬浮物的净化率达到90%以上,对TN和NO3-N净化率可达到75%以上。水质净化功能对生态环境的自然修复作用明显,主要的水质净化机理为吸附沉淀作用、植物吸收作用、生物降解作用、反硝化作用,净化能力大小与溶液化学条件的整体特征、湿地的地质背景、水文化学循环和生物作用过程有关。     

施用硼、钼肥对圆叶决明生长和叶肉细胞超显微结构的影响

通过盆栽试验探讨了红壤施用不同浓度的硼、钼微肥对圆叶决明（Chamaecrista rotundifolia）植株生长和叶肉细胞超显微结构的影响．结果表明,施用1．0、3．0、7．0mg·kg^-1的硼酸或0．5、1．0、4．0mg·kg^-1的钼酸铵都能增加圆叶决明的株高、分枝数、干物质重和硼／钼元素的吸收,稳定细胞壁、细胞膜、叶绿体膜的结构,增加叶绿体的数量;其中以3．0mg·kg^-1的硼酸或4．0mg·kg^-1的钼酸铵为最佳施用量．本研究证实了在施用的硼、钼浓度范围内,施用较高浓度的硼酸（7．0mg·kg^-1）会对植株产生一定的毒害,而施用高量（4．0mg·kg^-1）的钼酸铵并没有表现出明显的毒害症状．