氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中,V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用,且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系,由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1,V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定,其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒

采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件.加入浓磷酸和40 g/L氟化钠溶液分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰.方法检出限为0.004 μg/mL,线性范围为0.01～1.0 μg/mL . 应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求.     

氧化酸性铬蓝K褪色光度法测定钒

在１８０～２５０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｖ（Ⅴ）对酸性铬蓝Ｋ有褪色作用。褪色程度与Ｖ（Ⅴ）量相关,借此建立了吸光光度测定Ｖ的方法。实验表明,褪色反应随温度升高而加快,在沸水浴中１０ｍｉｎΔＡ可达最大值,流水冷却后吸光度保持２４ｈ不变,有色溶液的最大吸收波长为５２０ｎｍ,ε＝１０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,Ｖ（Ⅴ）量在０～３２ｍｇ／Ｌ内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。所拟方法用于测定铁矿石中微量Ｖ时,结果与苯甲酰基苯胲比色法一致。     

产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P2O5时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P2O5测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe2O3作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe2O3不同添加量（0.00~0.70mg/mL）分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P2O5吸光值的影响。实验表明：①当P2O5检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P2O5分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe2O3和P2O5的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P2O5进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度（RSD）在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P2O5检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5提供了方法补充。     

测定锰矿石中低含量钒的试验

化学分析工作要求测试快速、准确,低含量钒的测定因流程长,操作复杂,不易掌握,影响了推广使用。该试验采用分光光度法针对锰矿石中钒的测定进行了改进,取得了良好的效果。该法采用过氧化钠-碳酸钠熔融、水浸取,吸取清液依次加入硝酸、磷酸、钨酸钠溶液生成可溶性的黄色磷钨钒酸络合物,测量其吸光度,大大提高了分析效率。     

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上,实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒显色的适宜条件(λm ax=552 nm),一次注样产生两个拐点导数光度值(△A),进样频率为110次/h,钒含量在0~0.18μg/mL符合比尔定律。方法操作简单,用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

钼酸铵产品中微量钨的催化极谱测定

在硫酸－苯羟乙酸－辛可宁－氯酸钾体系中,催化极谱法测定钼酸铵产品中的微量钨。对w(W)=0.184%的试样,RSD（n=7)=1.0%,其次加扩有架收为为98.8%-102.5％。     

硫氰酸盐比色法测定钨的改进

硫氰酸盐比色法测定钨是基于W5+与硫氰酸盐形成黄色络合物。为使钨完全还原为5价,通常单独使用三氯化钛或氯化亚锡作还原剂。此方法在应用过程中,由于Ti3+本身呈紫色,加多会掩盖络合物的黄色,加少则出现硫氰酸铁之红色丝状物影响比色的情况。通过大量的试验,采用氯化亚锡-三氯化钛作双还原剂,控制最佳酸度、温度和时间,从而获得稳定的络合物,提高了分析结果的稳定性。通过对国家一级标准物质进行分析验证,从而证实方法可行,能够保证样品的测试精密度和准确度。本方法尤其适用于低含量、大批量钨矿样品的测定。     

钒的Kβ谱带精细结构的测定及钒的价态分析

用普通Ｘ射线荧光光谱仪测定了钒的氧化物、钒酸盐及含钒混合物中Ｖ的Ｋβ谱线,借助一套有效的谱处理程序,获得了有关Ｋβ谱线精细结构的谱峰参数,证实了谱线轮廓（Ｋβ″峰逐渐显著,Ｋβ５、Ｋβ″向高能端位移,Ｋβ５与Ｋβ１,３的分开趋势,Ｋβ１,３半峰宽发生变化）及谱峰参数（Ｋβ５峰能量,Ｋβ５与Ｋβ１,３能量差,Ｋβ５与Ｋβ１,３及Ｋβ″与Ｋβ１,３的强度比,以及Ｋβ５和Ｋβ１,３的不对称因子）与Ｖ的氧化数变化呈很强的相关性及规律性变化。     

石灰性土壤中有效磷的电感耦合等离子体发射光谱法测定

方法采用0.5 mol/L NaHCO3浸提石灰性土壤中的有效磷,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。研究了土壤滤液的酸化、颜色、浸提温度以及振荡时间等对浸提结果的影响,方法检出限(3s)为0.18 mg/kg,定量限(6s)为0.36 mg/kg,通过对石灰性土壤有效态标准物质GBW07413a、GBW07459和GBW07460的12次测定,方法准确度和精密度均小于4.5%。     

Phenol and ammonium removal by using Fe-ZSM-5 synthesized by ammonium citrate iron source

Fe-ZSM-5 zeolites are important for many applications, especially for catalysis and volatile organic carbon removal. However, the inclusion of a high content of iron in the ZSM-5 structure is hindered due to the high pH required for hydrothermal synthesis. To overcome this problem, the synthesis of Fe-ZSM-5 zeolites with a novel iron chelate complex as the iron source (ammonium iron citrate) and a common iron source (iron chloride) was investigated. The synthesized materials were characterized by XRD, BET, SEM, FTIR, XPS and ICP. The total iron content was determined by ICP. Fe-ZSM-5 zeolites prepared by the ammonium iron citrate source method contain the highest iron concentration within the framework of a Mobil five structure, which has a high surface area and crystallinity. The prepared materials were used to remove phenol and ammonium. The catalytic results demonstrated that Fe-ZSM-5 prepared with ammonium iron citrate is the best catalyst.     

Reduction of phosphorus release from high phosphorus soil by red mud

The high phosphorus levels cause the release of phosphorus from soils, thereby increasing the potential for phosphorus export to adjacent water bodies. The loss of phosphorus from soils to surface waters is a major source of water quality impairment. Therefore, soil phosphorus immobilization seems necessary. In this study, red mud (RM) was employed to immobilize phosphorus in a typical agricultural soil. It was found that phosphorus was effectively immobilized by RM. Batch leaching experiments showed that RM reduced phosphorus release from 14.38 to 2.56 mg/kg when soil was amended with 1% RM. Column leaching experiments showed that RM reduced the total amount of phosphorus released from 36.73 to 18.79 mg/kg during the investigated period. Sequential chemical extraction results indicated that RM amendment transformed H₂O-P into more stable fractions. The results suggested that application of RM amendment to soils could significantly immobilize soluble phosphorus, reducing phosphorus release to the environment.     

长江中游沿岸地下水中铵氮与磷的共存规律及其控制因素

长江中游平原区面临着一系列严重的地质环境问题,其中地下水铵氮和磷的问题十分突出,但目前对于二者共存规律的认识还十分薄弱.以长江中游沿岸故道区为典型研究区,对采集的地下水样品进行了水文地球化学分析,并综合运用因子分析和随机森林模型探讨了铵氮和磷的赋存规律.结果 表明:地下水整体处于还原环境中,NH4N的质量浓度为0.03...     

磷污染红土的受力特性研究

以云南红土为研究对象,以六偏磷酸钠为污染源,考虑六偏磷酸钠的浓度和干密度对红土力学特性的影响,采用击实、直剪、压缩、渗透等试验方法,研究了磷污染红土的受力特性变化。试验结果表明:随磷浓度增加,磷污染红土的最大干密度增大,最优含水率减小,存在最优浸润时间;磷污染红土的黏聚力降低,内摩擦角减小,压缩性增大,渗透性降低;对受力前后的磷污染红土进行微结构图像拍摄,进而证实了磷污染红土力学性能变化是磷污染红土微结构弱化所致;磷污染红土力学特性变化可从磷对红土力学特性的影响来解释。该研究成果可为工程实践中磷污染劣化红土力学特性提供理论参考。     

生物炭对磷石膏中磷的固化作用

磷石膏中的磷在雨水淋滤作用下浸出,将污染堆场附近水体。本研究采用生物炭固化磷石膏中的磷,以减少其对周遭水体的污染。主要通过模拟固化实验和对照浸出实验,分析生物炭用量、反应时间和温度、初始pH值对固化效果的影响,通过XRD、SEM-EDS分析固化后的生成物。实验结果显示,在生物炭用量为25 mg时,单位固化量达到最大值13.20 mg/g;在反应温度T=293 K、初始pH=7条件下,反应平衡时间72 h时浸出液的磷平衡浓度C_e= 1.40 mg/L;温度提升有助于提高生物炭的固化效果,当T=308 K时,浸出液的磷平衡浓度C_e=0.167 mg/L;碱性条件有利于固化反应持续进行,在pH=11条件下,浸出液的磷平衡浓度C_e=0.153 mg/L。实验结果表明生物炭对磷石膏中的磷具有明显的固化效果。磷石膏中的二水硫酸钙溶解后,Ca²⁺与表面带负电的生物炭结合,在生物炭显微结构的凹陷处,化学吸附溶液中的磷酸根生成了絮状、团簇状的羟基磷灰石(HAP)沉淀,从而使浸出磷得到有效控制。     

Determination of failure probabilities of flood defence systems with improved dynamic bounds method

In this paper, we describe the computational framework of a novel method for solving the challenging problem of probabilistic finite elements. The method is called Improved Dynamic Bounds (IDB) and was developed recently to improve the efficiency of the dynamic bounds. The IDB is used in finite element numerical models to calculate time-dependent failure analyses of structures. In applications, the IDB can speed up the overall simulation process by several orders of magnitude. In applications controlled by two influential variables (e.g, two-dimensional problem), the computational efficiency is improved by a factor of 769 according to Rajabalinejad (2009). Applications of IDB indicate the method is most efficient for problems where the number of influential variables are limited. This is often the case for geotechnical and coastal flood defence systems. The IDB method is applied in this paper to the 17th Street Flood Wall, a component of the flood defence system (levee infra-structure) that failed during the Hurricane Katrina, to calculate the failure probability of an I-wall.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生物样品中铁、钙、镁、磷、钾、钠

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法测定生物样品中Fe、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法,参加了国家植物标准物质定值,结果令人满意。     

污染河水中磷对浅层地下水的影响

室内试验选用3种天然砂土作为渗透介质,以生活污水模拟排污河水,发现中砂(＞92%)对总磷的去除效果明显好于粗砂(60%～80%),并且随渗透介质深度的增加总磷的去除率增加.磷的去除机理主要是吸附和沉淀,由于吸附作用很快达到饱和,所以沉淀反应是排污河中磷的最重要的去除机理.野外抽水的试验结果表明:凉水河中的总磷对地下水影响较小.虽然在排污河形成早期总磷在粗砂中会产生穿透,但随着时间的推移,由于河流底泥的形成,磷大部分被截留于底泥和介质内部,能够直接进入地下水的量很少.     

水泥偏高岭土复合稳定粉砂土渗透特性试验研究

水泥稳定粉砂土抗渗性能受粉砂土自身渗透性能、水泥用量、水灰比等因素影响显著,如何在提升其抗渗性能的同时降低水泥用量是提升工程经济效益的关键。通过开展不同水泥偏高岭土掺比、初始用水量、水泥偏高岭土总掺量以及养护龄期条件下的室内渗透试验,研究了上述因素对水泥偏高岭土复合稳定粉砂土抗渗性能的影响规律,探讨了上述因素及无侧限抗压强度与渗透系数之间的经验关系。结果表明：水泥与偏高岭土掺比为5:1时,水泥偏高岭土复合稳定粉砂土抗渗性能最佳,且该掺比不随水泥偏高岭土总掺量的改变而变化;水泥偏高岭土复合稳定粉砂土渗透系数随初始用水量增加呈非线性递增,随水泥偏高岭土总掺量增加和养护龄期发展呈先快后慢降低;基于试验结果归纳提出了4个关于初始用水量、水泥偏高岭土总掺量、养护龄期和无侧限抗压强度的水泥偏高岭土复合稳定粉砂土渗透系数经验模型。研究成果可为水泥稳定粉砂土抗渗性能提升提供理论参考与借鉴。