荧光光谱学在象牙与猛犸象牙鉴定上的应用

利用红外光谱仪及荧光分光光度计对象牙和猛犸象牙样品进行测试,通过对测试结果的比对、分析,总结二者的谱图特点,旨在探索更准确的象牙与猛犸象牙的检测方法.猛犸象牙内部由于受石化作用小,其红外光谱与象牙的没有本质区别,因此红外光谱仪在象牙饰品与猛犸象牙饰品的检测上难以提供准确信息.荧光光谱的测试结果显示,在280 nm波长光的激发下,由于象牙和猛犸象牙中的氨基酸在微环境及其质量分数不同,象牙的发射光谱峰值在307 nm处,猛犸象牙的发射光谱峰值在315 nm处,且象牙的荧光强度高于猛犸象牙.同步荧光光谱测试中△λ分别取15,60 nm,分别测试样品中的酪氨酸、色氨酸,测试结果显示两类牙质测试图谱谱形一致但强度差异明显,即荧光分光光度计在象牙和猛犸象牙的检测上可提供有效的信息.     

荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

大分子烃类拉曼光谱特征及在烃包裹体研究中的意义

拉曼光谱分析发现,无论大分子烃类含碳数如何不同,分子结构如何复杂,大分子烃类的拉曼谱图有很多相同性,即烃类的拉曼谱图只受烷烃骨架、环烷基和苯环等的影响,并由此形成了四类大分子烃类的拉曼谱图：烷烃类、复杂烷烃类（以环烷基为主）、结构平坦相连的芳香烃类和结构复杂的芳香烃类。烃是石油的主要组分,因此,被包裹在矿物中的石油——烃包裹体的拉曼谱图也只有四种：发强荧光烃包裹体、含沥青烃包裹体、含低碳数芳烃包裹体和烷烃包裹体。激光拉曼对烃包裹体组分有个总体特征的体现,用激光拉曼分析烃包裹体组分中具体烃的种类是不科学的。但通过烃包裹体的拉曼谱图特征,可以研究烃包裹体组分特征、古油藏成熟度及油气演化程度等信息。     

常见岩石矿物微区特征信息激光剥蚀光谱快速识别技术研究

利用一台小型Nd:YAG 266 nm调Q激光器,在常压大气环境下诱导激发150个岩石矿物标本产生等离子体,通过微光谱仪记录等离子体200～800 nm范围内的发射光谱,形成岩石矿物标本微区特征激光剥蚀光谱(LAS)谱图,对谱图中主量元素进行定性识别;将岩石矿物标本的显微照片、矿物组成、特征LAS谱图以及主量元素的特征波长等信息汇总,建立其特征信息库;并编写常见岩石矿物LAS快速识别软件。该软件采用平滑、抽提特征峰等处理方法对LAS谱图进行简化,通过比较未知岩石矿物与特征库中参考岩石矿物LAS谱中特征峰位置的匹配度来快速识别、筛选未知岩石矿物。本研究建立的LAS实验平台和常见岩石矿物特征LAS谱图库,可减少矿物鉴定人为因素影响大、鉴定速度慢、花费高等不足,并为实现原位快速测定岩石矿物微区成分奠定了基础,可望为矿产勘探、开采和选矿提供技术支持。     

华北地区石炭、二叠系腐殖煤中的四环二萜烷

从华北西部和南部五个煤矿取得的石炭、二叠系腐殖煤的饱和烃馏分中,经GC和GC/MS分析,检测出了较丰富的二萜类生物标志物.根据质谱特征与卡瓦保留值,并对照文献谱图,确认其中包括五个具有贝壳松烷骨架的四环二萜烷(即ent-白叶烷、16α(H)-和16β(H)-扁枝烷、16α(H)-和16β(H)-贝壳松烷).以及一个三环的异海松烷.一个完整的四环二萜烷系列在我国华北石炭、二叠系腐殖煤中的发现在北半球很可能属首次.这些二萜类内组成在时间和空间上的差异分布,可能反映古植物群演化与分布的变化.扁枝烷和贝壳松烷的立体化学构型,可提供重要的有机成熟度信息.     

污染土壤中多环芳烃的微生物降解及其机理研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类普遍存在于环境中的难降解危险性“三致”有机污染物。微生物对多环芳烃的降解是去除土壤中多环芳烃的主要途径。研究表明，对于土壤中低分子量多环芳烃类化合物，微生物一般以唯一碳源方式代谢；而大多数细菌和真菌对四环或四环以上的多环芳烃的降解作用一般以共代谢方式开始。本文重点论述了高分子量多环芳烃：芘和苯并(a)芘的微生物降解及其机理。并介绍了多环芳烃污染的微生物—植物联合修复机制，最后展望了污染土壤中多环芳烃的研究趋势。     

华北地区石炭、二叠系腐殖煤中的四环二萜烷

从华北西部和南部五个煤矿取得的石炭、二叠系腐殖煤的饱和烃馏分中,经GC和GC/MS分析，检测出了较丰富的二萜类生物标志物。根据质谱特征与卡瓦保留值，并对照文献谱图，确认其中包括五个具有贝壳松烷骨架的四环二萜烷(即ent-白叶烷、16α(H)-和16β(H)-扁枝烷、16α(H)-和16β(H)-贝壳松烷)，以及一个三环的异海松烷。一个完整的四环二萜烷系列在我国华北石炭、二叠系腐殖煤中的发现在北半球很可能属首次。这些二萜类内组成在时间和空间上的差异分布，可能反映古植物群演化与分布的变化。扁枝烷和贝壳松烷的立体化学构型，可提供重要的有机成熟度信息。     

不同成因原油全扫描定量荧光特征及其影响因素

为揭示不同成因类型原油的三维全扫描荧光特征及其主控因素,对50个不同成因类型的原油的三维荧光特征进行了分析。原油样品代表了未熟—低熟至高成熟度范畴原油、淡水与咸水湖相、沼泽相成因原油、高蜡低硫与低蜡高硫油、常规油与重质油等类型。结果表明,分析原油三维荧光谱图及其定量参数有所差异。原油的荧光强度随芳烃含量增加而增加,沼泽相高蜡油荧光强度总体高于湖相原油;荧光强度随成熟度增加而降低、荧光主峰波长随成熟度增加而变短,反映芳烃总量与相对高分子量芳烃丰度具有降低趋势。稠油的荧光谱图不同于常规油,具有波长分布范围宽、主峰不明显等特征。成熟度、母源岩有机质类型与生源、次生改造等多种因素对原油的三维荧光特征有控制作用。     

太原市区土壤中多环芳烃污染特征研究

采用1个样/km2的密度,1个分析组合样/25km2的方法,对太原市区土壤中多环芳烃进行了调查。结果表明,太原市区土壤中多环芳烃的平均含量为8.65μg/g;空间分布上北高南低,高值点主要位于工业区及交通要道地段;组成上以四环及四环以上的多环芳烃为主。通过与国内外城市土壤的对比可知,太原市土壤PAHs污染已相当严重,其来源主要是煤炭的燃烧。太原市工业布局、能耗类型和地理位置是造成土壤PAHs污染的主要原因。     

油气化探荧光指标量化方法初探

选择适当的芳烃标准物质,采用标准曲线法,对油气化探样品荧光光谱测试中320nm,360nm,405nm波长处的荧光强度指标进行量化处理,把相对荧光强度转换为某标准物质的浓度值,从而改进了该测试技术并使油气化探荧光指标具有了传递性、可比性。     

贵阳市环境中多环芳烃的研究

多环芳烃(PAHs)是两个或两个以上苯环连接在一起的烃类化合物;环境中它主要来源于煤、石油、木材、有机高分子化合物、烟草和其他碳氢化合物的不完全燃烧.PAHs在环境中无处不在,且具有致癌性、致畸性、致突变性,生物累积性使它能长期滞留在环境中.因此PAHs的研究受到了环境工作者的极大关注.准确把握环境中多环芳烃的行为、主要来源及归宿,对有效控制污染、保护人类健康有非常重要的意义.     

西藏措勤盆地下白垩统海相灰岩的芳烃地球化学特征

详细总结了西藏措勒盆地下白垩统海相灰岩的芳烃地球化学特征，包括萘、菲、芴、四环、五环及三芳甾烃系列化合物。总体组成以菲系列化合物占优势，四环和五环芳烃含量较高，其它芳烃含量较少为特征。样品中惹烯含量高，硫芴／氧芴值较高，且检出了一定含量的北、反映出该区海相灰岩的有机母源的多样性和具有利于有机质保存的还原沉积环境。应用萘、菲、芴、多环芳烃和三芳甾烃的各项成熟度参数分析了有机质的热演化特征，表明西藏措勤盆地下白垩统处于成熟阶段。     

中国泥盆纪煤有机地球化学特征

中国泥盆纪煤是形成于特定地质历史条件的特种煤，因而具有独特的地球化学特征：显微组成以富含角质体为特征；可溶有机质含量高于泥岩，低于正常腐植煤；芳烃中含丰富的多环芳烃，并检测出芳香倍半萜和芳香二萜及芳香断藿烷；热模拟表明角质体在R0达到0．95％时达到生烃高峰；丰富的四环二萜化合物随成熟度增加，由环状化合物裂解为链状烷烃。     

产铀矿石硅酸盐全分析中铁对五氧化二磷的干扰校正方法

应用碱熔-磷钒钼黄光度法以检测波长420nm分析产铀矿石硅酸盐中P2O5时,样品中共存元素铁与钒钼酸铵显色剂发生络合反应,显现与磷钒钼黄相同的黄色而同时被检测,产生正干扰使P2O5测定结果偏高。本文对碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5的检测波长进行波长校正消除铁干扰。以Fe2O3作为硅酸盐全分析中铁的考核量,变换检测波长从400nm到480nm,考察Fe2O3不同添加量（0.00~0.70mg/mL）分别对0.20μg/mL、2.00μg/mL和8.00μg/mL P2O5吸光值的影响。实验表明：①当P2O5检测波长从国家标准方法420nm变换到450nm,校正了产铀矿石中铁对P2O5分析结果产生的正干扰。以产铀岩石国家标准物质GBW04117~GBW04122为验证样品,样品中Fe2O3和P2O5的含量均在校正范围内。②在450nm下对产铀岩石、玄武岩、泥质灰岩国家标准物质P2O5进行分析,其结果符合误差要求,方法精密度（RSD）在1.1%~15.7%之间。可以满足硅酸盐样品、产铀矿石等相似基体样品P2O5检测要求。③此波长校正方法操作简单易行,为碱熔-磷钒钼黄光度法测定产铀矿石硅酸盐P2O5提供了方法补充。     

鄂尔多斯盆地盐池-定边地区长7段烃源岩芳烃地球化学特征

基于鄂尔多斯盆地盐池-定边地区13口井16块长7烃源岩样品的GC-MS分析资料,研究了源岩的芳烃地球化学特征,进行了生源和沉积环境的分析,并探讨了芳烃系列成熟度评价参数在该地区的有效性。研究结果显示:研究区源岩主要以二环和三环芳烃类化合物为主,而四环和五环芳烃类化合物较低,芴含量较高,普遍含有1,2,5-TMN和1,2,5,6-TeMN且部分样品含量偏高,并检测出一定含量的惹烯、苝、和芘等陆源高等植物生物标志化合物,表明研究区源岩形成于滨浅湖弱氧化-弱还原的环境中,高等植物的输入对该地区源岩的形成占有一定贡献。芳烃中烷基萘、烷基菲和烷基二苯并噻吩等成熟度参数表明源岩样品现今正处于成熟阶段。虽然利用不同系列芳烃类化合物求取的等效镜质体反射率存在一定差异,但能定性地反映出源岩的热演化程度。     

我国重质油的三维荧光特征及其地质意义

根据重质油含有芳香烃化合物的组成范围很宽、含量较高的特点,应用由激发波长、发射波长和荧光强度组成的三维荧光图谱,可以检测芳烃化合物组成、强度及其特征.实践证明该方法用于岩、土和地下水样品分析可为油气勘探提供可靠的地球化学依据,是识别不同性质原油、预测烃源岩性质的有效方法.     

芳烃化合物组成及其在油气地球化学中的应用

芳烃化合物是烃源岩和原油中非常重要的有机族组分,与饱和烃一样含有丰富的地球化学信息。应用GC-MS能检测到的芳烃化合物可分为常规多环芳烃、含NSO杂环芳烃、芳香甾萜烷及脱羟基维生素E。它们的一些参数可作为母质来源、热成熟度、沉积环境和油气运移判识的有效指标,是饱和烃地球化学研究的重要补充和佐证,对油气勘探与开发有重要的实际意义,但生物降解、混源油等因素会影响这些参数的正确性。应用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪(GC×GC-TOF)对生物降解油芳烃中的鼓包化合物UCM(unresolve dcomple xmixtures)进行探索性研究取得了一定的效果,这也将是今后芳烃研究的重要方向。     

外向式杯[4]芳烃偶氮类新试剂的合成及其与钴(II)显色反应的研究

合成了一种外向式杯 [4 ]芳烃偶氮衍生物新试剂 ,试验了其性质 ,并研究了与钴 (II)的显色反应条件。在乳化剂OP存在下及pH9～ 10的缓冲介质中 ,形成稳定的红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 10nm ,摩尔吸光系数为 1.60× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钴含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。本法灵敏度不太高 ,但选择性较好。     

双波长等吸收点光度法同时测定矿石中铂和钯

在SnCl_2存在的1mol/LHCI溶液中,用双硫腙-四氯化碳(H_2D_2-CCl_4)溶液同时萃取Pd和Pt。选择参比波长λ_1=776.6nm,测定波长λ_2=638.0nm,双波长等吸收点光度法测定Pd;再选择Pt的λ_(max)(720nm)单波长法测定Pt。方法可用于矿石中Pt和Pd的同时测定。     

铝合金中镁元素数字光谱快速分析

利用可见光谱数字化分析系统将铝合金中镁元素Mg518.36nm分析谱线组谱图转变为数字化的电子谱图,使用计算机自动分析代替人眼视觉判断,解决了谱图的量化分析和记录难题。对6种不同镁元素含量的铝合金标准样品进行了数字化分析测定,探索了选用Mg518.36nm作为分析谱线,分别选用Cu510.55nm和Fe510.75nm作为比较谱线进行定量测定的方法。数据显示,分析谱线和比较谱线的强度比值与镁元素含量呈正比。研究了数字化系统指导视场定位和谱线辨别的途径,降低了可见光谱分析的技术难度并提高了快速分析的可靠性。结果表明,数字化技术保持快速分析特点的同时可以达到定量分析的目的,能够有效解决铝合金中镁元素的快速定量分析及材料牌号鉴别问题。