利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备

研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀，选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗，将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱，并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离，过柱衍生后进入紫外一可见光检测器进行光度检测，并根据确定的保留时间段进行在线样品收集，完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品，采用直接进样法测定4种重稀土元素（Tb、Y、T和Lu）的检测限（S／N=3）为8．3-21．0μg，线性相关系数均大于0.9992，分离度均大于4，以峰面积计算的方法精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为89.0％～110.8％；对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品，采用基体消除在线浓缩处理，方法的检测限（S／N=3）为0．67～1．43Ⅲ／L，线性相关系数均大于0，9994，分离度均大于3，方法的精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为91．2％～106．0％。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点．用于岩石等实际样品的检测．结果满意。     

抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物

在无外来碘食物的环境下,水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标,因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱,具有较强亲水性,可在很宽的pH范围内(0~14)保持高容量,适于氢氧根淋洗液体系和碳酸根淋洗液体系,基于此,本文建立了一种抑制型电导-离子色谱法检测地下水中碘化物的方法。采用IonPac AS23型阴离子分析柱和IonPac AS23阴离子保护柱,50mmol/L的KOH淋洗液,其流速为1.2mL/min,抑制型电导检测器电流为125mA,对地下水中碘化物进行检测。该方法在8.980min出峰,方法检测限为0.5μg/L,方法标准曲线的相关性r=0.9998,线性范围较广(0.01~2mg/L)。该方法检测限更低、出峰时间更短,且不受水中7种无机阴离子的测定干扰,提高了氢氧根淋洗液体系下,烷醇基季铵功能团色谱柱AS23测定地下水中碘化物的准确度。     

积分安培检测-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子

采用积分安培-离子色谱法同时测定地下水中的溴离子和碘离子,该方法的相关性好( r>0.999),精密度高(RSD%<4.0),样品加标回收率为90~110%,溴离子检出限为5.6μg/L ,碘离子检出限为2.1μg/L。本法简便、快速、准确且选择性好,可用于分析地下水中的溴离子和碘离子。     

离子色谱法快速测定土壤中碘量

优化了碘的离子色谱分离和测定条件,仅使用保护柱IonPacAG11柱,即可快速测定土壤中的碘。方法检测限0．04μg／g(3倍的标准偏差),测定了8个国家一级标准物质中的痕量碘,验证方法可行性,并且结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD)小于10％(n=12)。该方法适用于大批量化探样品中碘量的分析。     

离子色谱法测定土壤中有效氟

利用离子交换-电导检测离子色谱法对土壤中有效氟进行测定。选用30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,流速1.20 mL/min,准确测定有效态(可提取态)氟含量。方法加标回收率为95%~108%,精密度好,检出限低,操作简单,对环境无污染,适合于土壤污染状况的调查。     

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。     

在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟

土壤样品经超声波超声静置,提取上清液,经渗析进入色谱柱,采用Metrohm A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,用在线渗析技术与离子色谱法联用测定土壤中的有效氟。与常规方法相比,建立的方法操作简单,避免了繁琐的样品前处理。加标回收率为90.5%～95.7%,精密度(RSD,n=6)为1.60%。该方法具有高效、快速、灵敏等特点,能够用于环境土壤样品中有效氟的检测。     

离子色谱法测定水果和蔬菜中硝酸盐

利用DIONEX-2020i离子色谱仪、IonPac AS3分离柱对蔬菜和水果中硝酸盐进行测定。通过．等冀合适的前处理方法，获得纯清溶液。提出只使用分离柱，以提高灵敏度、缩短出峰时间和改善峰形。方法精密度好、检出限低、操作简便快速，用于实际样品的检测，10次测定的相对标准偏差小于2％，加标回收率为97％～98％。     

离子色谱法检测土壤样品水溶态中的七种阴离子

采用离子色谱法测定土壤样品水溶态中的F^-、Cl^-、NO2^-、SO4^2-、Br^-、NO3^-、PO4^3-。通过优化提取条件,得出最优条件下7种阴离子的加标回收率为94.4%～102.5%,精密度为3.1%～4.6%。对实际样品进行测试,结果表明,该方法适用于土壤样品水溶态中7种阴离子的定性、定量分析。     

多金属结核样品中微量碘的测定

试验了艾斯卡试剂半熔温度对离子色谱法测定多金属结核中碘的影响，选定半熔温度为６７０℃可控制锰酸盐的形成以消除其对测碘的干扰。用此法测定多金属结核标样中碘，其结果与信息值符合，９次测定的ＲＳＤ小于２５％，加标回收率在９５５％～９７％。     

离子色谱法检测二次精盐水中的痕量铵

建立了利用分离-抑制型电导检测离子色谱法测定30%二次精盐水中痕量铵的方法。以高容量IonPac CS16阳离子交换分离柱分离,甲烷磺酸淋洗液一步梯度洗脱,抑制型电导检测。对铵离子检测方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数为0.9995,铵的检出限(S/N=3)为1.9μg/L。方法成功用于二次精盐水中痕量铵的检测。对样品进行加标回收试验,回收率为88%~107%。样品只需简单稀释、过滤后即可直接进样分析。方法操作简单、选择性好、灵敏度高。     

生物和环境样品中痕量溴碘的小体积交换分离与测定

针对微克量级卤素的分离问题,研究了不同形态卤素在７１７阴离子交换柱上的吸附特点。通过离子交换柱的改进和分离条件的选择,实现了卤素与基体以及卤素之间的有效分离。洗脱体积小,盐份浓度低,经水样、土壤和生物样品分析考查,方法可行。     

离子色谱法测定煤中的氯

采用离子色谱法测定原煤中的总氯,标准工作曲线的线性范围在０ ．０１ ～２４ ｍｇ／ Ｌ,相关系数为０ ．９９９ ８ ,测定ρ（ Ｃｌ－ ） ＝ １ ．２０ ｍｇ／ Ｌ 的标准溶液１０ 次,ＲＳＤ 为０ ．７７ ％ 。用艾氏卡试剂在８００ ℃±２５ ℃下分解煤样,去离子水浸提后用离子色谱法测定原煤中的总氯。测定了１８ 个煤样中的氯,加标回收率为９７ ．８ ％ ～１０４ ．４ ％ ,与银量滴定法对照,两种方法基本相符。     

离子色谱法检测饮用水中的草甘膦

建立了离子色谱法直接测定饮用水中草甘膦的分析方法。水样加入抗坏血酸除去余氯,微孔滤膜过滤后直接进样测定。用IonPac AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,流速为1.00mL/min,进样量100μL进行检测。方法的线性范围0~1.5 mg/L,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为95%~106%,相对标准偏差为5.08%~7.09%。方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。