4,5-二溴苯基萤光酮-CTAB光度法测定矿物中微量铟

本文较详细地研究了In~(3+)-Br-PF-CTAB三元络合物的形成条件、组成及干扰的消除,拟定了矿物中微量铟的测定方法。 实验部分     

4,5-二溴苯基萤光酮和CTMAB分光光度法测定锰

锰的分光光度测定常用的有高锰酸盐法。最近有人合成了4,5-二溴苯基萤光酮(简称Br-PF),已用于铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的分光光度分析。本文在pH9,用Br-PF-CTMAB光度法测定锰(Ⅱ),灵敏度高,ε_(590)=1.37×10~5,已应用于矿石及水样中微量锰的测定,得到了满意的结果。 实验部分     

二溴邻硝基苯基萤光酮光度法测定煤矸石中微量锗

在H3PO4介质中 ,Tween 2 0存在下 ,Ge(Ⅳ )与二溴邻硝基苯基萤光酮 (DBoN -PF)反应生成红色配合物。该配合物的最大吸收波长为 540nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 2× 1 0 5 L·mol- 1 ·cm- 1 ,稳定时间至少 2 4h。测得配合物的组成比为nGe(Ⅳ ) ∶nDBoN PF=1∶2 ,锗的质量浓度在0～ 2 4 0 μg/L遵守比尔定律。应用于煤矸石中微量锗的测定 ,结果与常用的苯芴酮法相符 ,6次测定的RSD≤ 2 5% ,加标回收率在 98 5%～     

4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中微量锆

本文研究4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)在表面活性剂(TMAB和Tween-80存在下,与Zr(Ⅳ)显色的反应条件。解决了该试剂应用于岩石中锆分析时钛的严重干扰。拟定出Br-PF—CTMAB—Tween-80胶束增溶光度法测定岩石、土壤中微量锆的分析方法。方法选择性较好,灵敏度高,ε=6.62×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),含锆0—16μg/25ml,遵从比尔定律,配合物中Zr(Ⅳ)与Br-PF的组成比为1:4。经初步用于水系沉积物标样中锆的分析,结果令人满意。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光光度法测定水中微量锰

用荧光光度法研究了二羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）－Ｍｎ＾２＋体系的最佳测定条件。在ＰＨ１０．０的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质垢检出限为０．３ｎｇ／ｍｌ，适用于江湖水中微量锰的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮光度法测定锌

在ｐＨ１１４的Ｎａ２ＨＰＯ４ＮａＯＨ缓冲介质中,表面活性剂溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）及ＴｒｉｔｏｎＸ１００存在下,锌与二溴羟基苯基荧光酮发生显色反应,生成的络合物最大吸收波长在６１０ｎｍ处,摩尔吸光系数１７８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＮａＰＯ３的存在可提高方法的灵敏度与选择性。比尔定律范围是０～３２０μｇ／Ｌ,可不经分离直接测定硫铁矿中锌。对硫铁矿中ｗ（Ｚｎ）为００２％或０４％的样品进行６次平行测定,其ＲＳＤ为１６３％～５３％。     

硫氰酸盐—维多利亚蓝4R光度法测定铀

在乳化剂OP-阿拉伯树胶混合增溶剂存在下,U(Ⅵ)与SCN~-和维多利亚蓝4R产生高灵敏的显色反应。摩尔吸光系数达7.8×1O~5 L.mol~(-1)cm~(-1),适宜的酸度范围是0.08～0.12mol/L H_2SO_4溶液,离子缔合配合物的组成为[VB 4R]_2[UO_2(SCN)_4]。考察了共存离子对反应的影响及U(Ⅵ)的预富集方法。方法可用于水中痕量U(Ⅵ)的测定。     

四（4—三甲铵苯基）卟啉与金的显色反应研究及应用

研究了Cd(Ⅱ)作催化剂,Au(Ⅲ)与T(4-TMAP)P和二苯胍形成三元络合物的条件,Au(Ⅲ)含量4～200ng/ml内呈线性关系,ε_(410)=6.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。测定9份含Au 2.0pg的标准溶液,其RSD=0.87％。所拟方法适用于测定矿样中痕量Au。     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。     

DCS－偶氮胂光度法测定钛酸锶烧结物中游离的氧化锶

ＤＣＳ－偶氮胂光度法测定钛酸锶烧结物中游离的氧化锶胡浩，周宏实江苏海安磷肥厂２２６６００ＤＣＳ－偶氮肿［２－（２－胂酸基苯偶氮）－７－（２，６－二氯－４－磺酸基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－二磺酸萘］属双偶氮变色酸类显色剂，主要用于稀土元素的高灵...     

用5-Br-PADAP为显色剂萃取光度法测定铁矿中微量镍

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)是一高灵敏的显色剂、它与铋、钴、铜、镍、铁、镓、锰、铌、铀等十多种元素都能生成有色络合物。资料对镍与5-Br-PADAP络合物的光谱特征有所叙述。本文试验了5-Br-     

2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。     

Br—BTAQ分光光度法测定硅质试样中铁

本文研究了5-(6-溴-2-苯并在噻唑偶氮)-8-羟基喹啉(Br-BTAQ)与Fe(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH 3.6的邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与Br-BTAQ能形成蓝色配合物,其最大吸收位于635nm处,表观摩尔吸光系数为3.26×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—20μg/25ml范围内符合比尔定律。采用NaF和H_2O_2掩蔽Al和Ti后,直接用于硅砂、粘土和硅砖中氧化铁的测定,取得了满意的结果。     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

偶氮氯膦—mA光度法测定铌

研究了显色剂偶氮氯膦 -mA在酸性介质中与Nb(Ⅴ )的显色反应。在HNO3 介质中 ,阿拉伯树胶存在下 ,偶氮氯膦 -mA与铌形成 2∶1的络合物 ,其最大吸收波长为 63 0nm ,摩尔吸光系数为 9.0 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,铌的质量浓度在 0～ 0 .40mg/L符合比尔定律。试验了3 0多种共存离子的影响 ,结果表明大多数离子对测定铌无影响 ,且体系可允许 1 0余倍量的Ta(Ⅴ )存在。方法经标准样品分析验证 ,铌的测定结果与标准值相符 ,标样及样品分析的RSD≤7.3 % (n =8)。